川芎HPLC—APCI—MS特征图谱方法研究

建立川芎中药高效液相色谱-大气压化学电离质谱（HPLC-DAD-APCI—MS）特征指纹图谱的分析方法。采用HPLC-DAD-APCI-MS联用技术,对川芎甲醇提取物中活性成分进行了分离和初步鉴定,并对10批不同来源的川芎样品和1批当归样品进行分析,建立川芎有效部位的特征图谱。本文所建立的色谱方法精密度、重现性、稳定性良好,采用APCI—MS共计鉴定出川芎甲醇提取物中10种有效成分,酚酸类化合物为：ferulic acid;苯酞类化合物：senkyunolide I、senkyunolide H、senkyunolide A、3-butylphthalide、coniferylferulate、Z-ligustilide、E—butyli—denephthalide;苯酞二聚体类化合物：riligustilide、levistolide A。该方法是川芎药材质量控制的可靠方法。     

回流提取过程中丹参酮的热降解行为研究

用甲醇作提取溶剂,在回流条件下考察了从丹参药材中提取丹参酮类有效成分的过程中,隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA等三种丹参酮的热降解行为。结果表明,回流提取过程中所考察的三种丹参酮均发生严重的热降解,降解速率:丹参酮IIA>丹参酮I>隐丹参酮,其热降解均具有零级反应动力学特征;同时,回流提取过程中丹参酮的热降解是在丹参酮共萃物存在下发生的。     

高速逆流色谱法分离制备丹酚酸B

采用高速逆流色谱法分离纯化丹参水溶性成分丹酚酸类物质,制备丹酚酸B化学对照品。分离采用的溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-水-甲醇(1.5:5:5:1.5),上相做固定相,下相做流动相,流速为1.7 mL/min,仪器转速850 rpm,进样量80 mg,纯度用HPLC方法测定。结果表明:一次分离可制备63.4 mg丹酚酸B,其纯度为98.6%。该方法操作简单,可作为高纯度丹酚酸B化学对照品的制备分离方法。     

丹参分析样品中丹参酮的超声波辅助提取

为了提取丹参分析样品中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA等有效成分,建立了以CH3OH-CH2Cl2为提取溶剂的超声波辅助提取法。优化的提取条件是,液／固比：133．3mL／g,提取溶剂组成：φ（CH2Cl2）=0．2,提取时间：8min。与几种常规提取法（如甲醇回流法、CH3OH—CH2Cl2室温浸取法）相比较,超声波辅助提取法具有提取时间短、丹参酮提取量高等优点,适用于丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA同时测定的样品前处理。     

福建泽泻元素分析及其属性判别研究

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),对福建建瓯产大叶、小叶泽泻中17种元素的含量进行了测定,在此基础上,运用SAS软件的DISCRIM过程对两类泽泻样品进行了判别分析,取得了良好的分类判别结果,利用上述方法得到的泽泻元素含量分布图谱有可能为中药材指纹图谱的建立及其规范化种植提供新的途径。