反相高效液相色谱法测定双唑泰软膏中三组分的含量

以C_(18) ODS色谱柱为分析柱,甲醇-水-三乙胺(体积比70:30:0.3,含庚烷磺酸钠10mmol/L,用磷酸调pH 4.0)为流动相,260 nm为检测波长,用反相高效液相色谱法测定了双唑泰软膏中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定3个组分的含量。测定结果表明:甲硝唑、醋酸氯己定和克霉唑分别在3.92～39.2μg/mL,3.32～33.2μg/mL和1.64～16.4μg/mL质量浓度范围内,与峰面积呈良好的相关性(r=0.999 9、r=0.999 4和r=0.999 1),平均回收率分别为99.95%、101.14%和99.47%(n=9)。该法快速、方便,分离度好,辅料无干扰,适用于该复方制剂中3种成分的同时测定。     

HILIC-MS/MS技术同时检测蛹虫草中虫草素、虫草酸、腺苷和肌苷含量的方法学

蛹虫草是我国具有极高药用价值的滋补中药材。对蛹虫草成分的含量进行准确的定性定量分析,可为相关产品质量控制、筛选高活性蛹虫草及进一步研究蛹虫草的功效提供技术手段。建立一种灵敏稳定的亲水作用色谱法-串联质谱(HILIC-MS/MS)方法,同时对蛹虫草中虫草素、虫草酸(D-甘露糖醇)、腺苷和肌苷的含量进行测定。研究发现其线性范围分别为0.02～5μg/mL(R~2=0.995 3)、0.2～50μg/mL(R~2=0.999 4)、0.002～0.5μg/mL(R~2=0.997 0)和0.002～0.5μg/mL(R~2=0.995 0)。采用HILIC-MS/MS技术,测定结果精密度小于10.0%,准确度在8.0%左右,具有较好的特异性、灵敏度和重现性。     

HPLC测定葛花中6″-O-木糖鸢尾苷的含量

本文建立了葛花中6″-O-木糖鸢尾苷含量测定的HPLC方法。采用GRACE C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为265 nm,柱温为室温。6″-O-木糖鸢尾苷的峰面积(Y)与浓度(X)在10.33～185.99μg/mL范围内线性关系良好,Y=30731X–216635,r=0.9992(n=7);平均回收率为100.2%,RSD<2%(n=9);测得8批葛花药材中6″-O-木糖鸢尾苷含量为11.08～48.23 mg/g。方法学验证结果表明该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分6″-O-木糖鸢尾苷的含量测定。     

HPLC检测三叶青块根中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的研究

目的：建立三叶青地下部分白藜芦醇、白藜芦醇苷以及总黄酮的提取分离和含量测定方法。方法：白藜芦醇提取分离选取溶剂为70%乙醇，白藜芦醇苷的提取分离选取溶剂为40%乙醇。含量测定采用高效液相色谱法，色谱柱选择Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，流动相为甲醇-水梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，检测波长为304 nm，柱温25℃。结果：白藜芦醇的线性关系方程为Y=113.836X+0.911 5，在0.02～2μg/mL范围内的峰面积与进样浓度线性关系良好(R²=0.997 6)。采用70%乙醇提取三叶青根茎中白藜芦醇的平均含量为0.59μg/g。白藜芦醇苷的线性关系方程为Y=52.515X-0.497 7，在0.02～2μg/mL范围内的峰面积与进样浓度线性关系良好(R²=0.994 4)。采用40%乙醇提取三叶青根茎中白藜芦醇的平均含量为1.76μg/g。结论：建立了三叶青地下部分白藜芦醇、白藜芦醇苷以及总黄酮的提取分离和含量测定方法。建立的高效液相色谱法方法简便，准确，重复性好，可应用于...     

高效液相色谱法测定氟伐他汀钠缓释片的含量

建立高效液相色谱法测定含量和含量均匀度的方法。采用SHIMADZU CLC-ODS色谱柱,以乙睛-水-冰醋酸(380∶120∶0.2)为流动相,234nm波长处检测。氟伐他汀钠在41μg/mL~328μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.5%,相对标准偏差(relative standaral deviation,RSD)0.5%(n=9)。本方法具有简单,柱效高,经济等优点。     

蜜楝花及果实中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及内酯含量积累变化研究

分析测定了不同生长时期蜜楝花及果实中吴茱萸生物碱及吴茱萸内酯含量及其积累变化。色谱条件为:色谱柱为Inertsil ODS-3C_(18)柱(4.6×150 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-水(41∶1∶58)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃。蜜楝中吴茱萸内酯在49.65~248.25μg/mL范围内呈良好的线性关系,Y=1955.4X-5577.3(R~2=0.9996),平均加样回收率102.70%,RSD为3.00%(n=6);吴茱萸碱在8.88~88.80μg/mL范围内呈良好的线性关系,Y=89913X+73191(R~2=0.9990),平均加样回收率103.99%,RSD为2.18%(n=6),吴茱萸次碱在8.25~49.49μg/mL范围内呈良好的线性关系,Y=56127X-51856(R~2=0.9990),平均加样回收率103.50%,RSD为1.48%(n=6)。随着发育阶段的推移,蜜楝花、果实中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量逐渐增加,在近成熟的果实中三种成分含量最高。研究结果表明,蜜楝果实中生物碱和吴茱萸内酯的含量丰富,可作为提取制备吴茱萸生物碱及吴茱萸内酯成分的一种植物资源,具有很好的开发利用价值。     

高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量

建立高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量。色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;检测波长213 nm;柱温30℃;进样量10μL。线性范围为1.046μg/mL~52.3μg/mL(r=0.9997),加标平均回收率为96.60%,RSD为0.51%(n=6)。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为甜菊糖苷中甜菊醇含量的测定方法。     

HPLC测定海风藤药材中海风藤酮的含量

建立了HPLC法测定海风藤药材中海风藤酮含量的方法,采用Hypersil ODS2柱(4.6×250mm,5μm),甲醇-水(70∶30)为流动相,流速为1.0mL/min;检测波长280nm;海风藤酮在116~1160μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=4561.1X-10927(r=0.9994),平均回收率为99.83%,RSD=1.08%(n=6)。用本方法测得海风藤酮在风藤、石南藤和山蒟中的含量分别为0.25%,0.0057%和0.0014%。     

海南黄灯笼椒与不同品种辣椒的辣椒素含量测定

目的:建立HPLC法测定海南黄灯笼椒等辣椒的辣椒素含量。方法:采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比70∶30),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温:30℃,外标法定量。结果:辣椒素的线性关系良好,线性范围2.0μg/mL～20.0μg/mL,r=0.9990;精密度、稳定性实验的RSD均低于2%;平均回收率100.8%(n=9),RSD=1.87%。对海南黄灯笼椒等7个品种辣椒的辣椒素含量进行测定,海南黄灯笼椒的辣椒素含量最高。结论:该方法简便快捷,可用于辣椒中辣椒素含量的测定;海南黄灯笼椒辣椒素含量最高,这些信息可为海南黄灯笼辣椒的研究开发提供参考。     

高效液相色谱法测定川射干鸢尾苷元磺酸钠及其制剂泰克吉宁注射液含量和有关物质

建立高效液相色谱法测定鸢尾苷元磺酸钠(4′,5,7-三羟基-6-甲氧基异黄酮-5′-磺酸钠)及其制剂泰克吉宁注射液的含量及有关物质。采用C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-5%醋酸水(80:20),流速为1.0mL/min,检测波长为263nm。鸢尾苷元磺酸钠在11～100μg/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=43.3609X-1.5973(r=0.99998),平均回收率为99.77%(n=9)。最低检测限为0.052μg/mL,与有关物质分离良好。本法快速、简便、准确,专属性强。     

RP-HPLC同时测定喙果绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定喙果绞股蓝中芦丁和槲皮素含量的方法,并揭示其含量动态变化规律。方法:采用大连依利特SinoChromODS-APC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速:1 mL/min,检测波长:364 nm,柱温:30℃。结果:芦丁在0.1525～3.8120μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.2%(RSD=2.0%);槲皮素在0.0589～1.4720μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.7%(RSD=2.3%)。含量测定结果表明芦丁和槲皮素的含量具季节性动态变化,芦丁8月份含量高,平均质量分数达6.31 mg/g,槲皮素9月份含量最高,平均质量分数达0.86 mg/g。结论:该方法简单,准确度高,为喙果绞股蓝的质量控制提供实验依据,芦丁和槲皮素含量动态变化规律为其开发利用提供参考。     

黄芪多糖对低氧环境中BMSCs成脂分化的影响

探讨黄芪多糖(APS)对低氧环境中骨髓间充质干细胞(BMSCs)成脂诱导分化的影响。采用四甲基偶氮唑盐(Methyl thiazolyl tetrazolium,MTT)法筛选促进BMSCs增殖的最佳APS浓度,干预不同氧浓度下(3%、6%、10%和20%)成脂诱导培养的BMSCs,通过油红O染色观察细胞内脂滴形成,Real-time PCR和Western blotting检测成脂相关基因过氧化物酶体增殖物激活受体γ_2(PPAR-γ_2)和脂蛋白脂肪酶(LPL)的mRNA和蛋白水平。结果表明,与对照组相比,40μg/mL APS能显著促进不同氧浓度下BMSCs的增殖(P0.05);含有40μg/mL APS的成脂诱导剂能提升低氧环境中BMSCs内脂滴含量及PPAR-γ_2和LPL的蛋白和mRNA水平,在氧浓度为10%时其促进作用较显著(P0.05),差异有统计学意义。40μg/mL APS具有促进低氧环境中BMSCs增殖和成脂诱导分化的作用,其促分化作用与细胞培养的氧环境相关。     

麻疯树籽壳不同极性部位DNA损伤保护作用及其化学成分分析

为了资源化利用麻疯树籽壳,通过Fentons试剂诱导质粒pUC19 DNA损伤法分析了麻疯树籽壳乙醇提取物不同极性萃取部位(石油醚,氯仿,乙酸乙酯及正丁醇)的DNA损伤保护作用;采用DPPH、ATBS及超氧阴离子自由基清除能力与铁离子还原力评价了其抗氧化能力;利用GC/MS分析了其乙酸乙酯(JEE)和氯仿萃取物(JCE)的化学成分。结果显示,麻疯树籽壳提取物中,JEE的DNA损伤保护作用最强,其次为JCE和正丁醇萃取物(JBE),而JPE作用最弱;四个萃取部位都具有一定的抗氧化活性,且以JCE和JEE的抗氧化能力较强。JCE的DPPH和超氧阴离子自由基清除能力略高于JEE(IC50分别为4.88μg/mL和3 506.59μg/mL),但二者没有显著差异;而JEE的ABTS自由基清除能力和铁离子还原力却显著高于JCE(IC50分别为2.21μg/mL和33.76μg/mL)。此外,JCE和JEE化学成分GC/MS分析显示,二者均以酚类物质为主,相对含量分别为73.92%和49.01%,且二者主要酚类物质均为临香豆酸,相对含量分别为39.25%和20.77%。该研究结果显示麻疯树籽可以用作抗氧剂的生产原料,为其进一步开发利用提供了科学依据。     

超声提取-分光光度法测定浙江雪胆中总皂苷含量

超声波提取浙江雪胆总皂苷,运用分光光度法对浙江雪胆中总皂苷的含量进行测定。正交设计优选比色条件,以齐墩果酸-28-O--αL-鼠李吡喃糖基(1→4)--βD-葡萄吡喃糖基(1→6)--βD-葡萄吡喃糖甙(cussonodide B)为标准品,利用香草醛-醋酸显色体系,在550 nm处检测。浓度在3.43~17.17μg/mL范围内呈良好的线性关系,其回归方程为A=0.03350*C(μg/mL)-0.06595,相关系数R=0.9995,浙江雪胆中总皂苷的含量为0.34%,加样回收率99.29%,RSD=0.99%。本方法简便、快速、准确、可靠。     

HPLC法测定羚黄氨咖敏片中马来酸氯苯那敏的含量

建立HPLC法测定羚黄氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量的分析方法。采用KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以0.3%十二烷基硫酸钠溶液(取十二烷基硫酸钠,加水500mL,加磷酸0.25mL,用三乙胺调节pH值3.3±0.1)-乙腈(55∶45)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长261nm;柱温:室温,进样量:20μL。马来酸氯苯那敏浓度在2.5～75μg/mL范围内呈良好的线性关系,(r=0.9999,n=6)。高、中、低3种浓度的平均回收率为100.15%。RSD平均值为0.77%(n=9)。HPLC法简便、准确,专属性强,灵敏度高,可有效控制羚黄氨咖敏片中马来酸氯苯那敏的含量。     

辣椒素的荧光分析方法研究

荧光分光光度法可用于辣椒及高纯度辣椒素样品中辣椒素的定量分析。在Ex为278 nm,Em为312 nm荧光条件下,辣椒素在0.58-5.8μg/mL浓度范围内其浓度C(μg/mL)与荧光强度I具有良好线性关系,回归方程c=1.0377×10-3I-0.3667,R=0.9994,精密度RSD=0.08%(n=5)。平均回收率95.39%。     

人面果叶子、根部、果实提取物体外抗糖尿病活性研究(英文)

为了评价人面果叶子、根部、果实提取物体外抗糖尿病活性,相应测定了其石油醚提取物(PFr.)、乙酸乙酯提取物(EFr.)、正丁醇提取物(BFr.)、水提取物(WFr.)的α-葡萄糖苷酶与α-淀粉酶抑制活性,以及HepG2细胞的促葡萄糖消耗能力。果实乙酸乙酯提取物(IC50=17.81±1.09μg/mL)、叶子乙酸乙酯提取物(IC50=18.60±1.56μg/mL)、根部乙酸乙酯提取物(IC50=14.05±0.24μg/mL)、根部正丁醇提取物(IC50=13.01±0.38μg/mL)显示了较好的α-葡萄糖苷酶抑制活性(acarbose IC50200μg/mL)。而根部乙酸乙酯与正丁醇提取物在600μg/mL的浓度下就显示了90%的α-葡萄糖苷酶抑制率,在1.5 mg/mL的浓度下显示了90%的α-淀粉酶抑制率。在促葡萄糖消耗试验中,果实乙酸乙酯提取物在浓度为7.5~30 mg/mL时显示了很好的促HepG2细胞葡萄糖消耗能力(P0.001),叶子乙酸乙酯提取物、根部正丁醇与乙酸乙酯提取物的促葡萄糖消耗率达到了3.08、3.12、1.93,仅次于果实乙酸乙酯提取物(3.91)。此次研究为人面果抗糖尿病活性开发提供一定理论基础。     

高效液相色谱法测定1,25- 二羟基维生素D2纳米乳注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定1,25-二羟基维生素D_2纳米乳注射液含量。方法:采用C18-STⅡ色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水=85:15(V/V);流速:1.5 m L/min;检测波长:274 nm;温度:室温;进样量:200μL。结果:该方法专属性好,平均回收率99.96%(RSD为0.63%,n=9);溶液在冷藏(2~6℃)保存24 h稳定(RSD=0.98%,n=7);在0.06μg/m L~4.0μg/m L范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=201098 X-8412.5(R2=0.9998,n=9)。结论:该方法简便、快捷、灵敏度高、专属性强,可用于该注射液的含量测定。     

应用体积排阻色谱法测定口蹄疫灭活疫苗中的146S抗原含量

旨在应用体积排阻色谱法测定口蹄疫灭活疫苗中的146S抗原含量。使用TSKgel G4000SWXL(7.8 mm×30 cm)色谱柱,以pH 7.2的缓冲盐体系作为流动相,流速为0.6 mL/min,进样量为100μL,检测波长为259 nm。以口蹄疫病毒(O型)灭活146S抗原纯化样品建立标准曲线;使用灭活抗原液配制3份口蹄疫灭活疫苗,并进行精密度、重复性、特异性、耐受性验证;应用该方法快速测定16批疫苗的146S含量。结果表明,抗原浓度在0.56–67.42μg/mL范围内,其峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.996,n=10),3份疫苗146S抗原测定回收率分别为93.6%(RSD=2.7%,n=3)、102.3%(RSD=2.6%,n=3)、95.5%(RSD=5.1%,n=3),方法重复性好、准确性强(RSD=0.5%,n=6),且操作简便、高效,对16批疫苗的测定结果较理想。应用该方法有望快速高效地检测口蹄疫灭活疫苗的146S抗原含量,为疫苗的质量控制提供有力支持。     

HPLC法测定直立白薇中对羟基苯乙酮和2,4-二羟基苯乙酮的含量

建立了中药直立白薇中对羟基苯乙酮和2,4-二羟基苯乙酮的HPLC含量测定方法。色谱条件为:ZOR-BAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇:0.1%醋酸水溶液(35:65),流速1.0mL/min,检测波长275nm。对羟基苯乙酮在1.04～104.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),2,4-二羟基苯乙酮在0.25～25.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),其平均加样回收率分别为95.40%和93.28%,RSD分别为3.71%和1.63%。本方法操作简便,结果可靠,重现性好,为白薇的质量标准研究提供了实验依据。