蒙药多叶棘豆中的黄酮类化学成分

为了进一步研究多叶棘豆的化学成分,本文采用正相硅胶柱、Sephadex LH-20柱色谱法及制备高效液相色谱法,从蒙药多叶棘豆中分离纯化10个黄酮类化合物。经各种波谱分析法鉴定其结构分别为:4,4'-二甲氧基-2'-羟基查尔酮(1)、2',4'-二羟基-4-甲氧基查尔酮(2)、7,8-二羟基二氢黄酮(3)、4,2',4'-三羟基查尔酮(4)、2',4'-二羟基二氢查尔酮(5)、4'-羟基二氢黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、2',4'-二羟基查尔酮(7)、芹菜素(8)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(9)和3',7-二羟基-2',4'-二甲氧基异黄烷(10)。其中,化合物1~9均为首次从该植物中分离。     

落叶松针叶化学成分研究

该研究采用硅胶柱色谱、半制备型高效液相色谱和重结晶等方法对落叶松针叶乙酸乙酯萃取物进行分离纯化,利用NMR、MS现代波谱技术结合相关文献报道对分离得到的化合物进行结构鉴定,并对提取浸膏的抑菌活性进行了测试。结果表明:从落叶松针叶乙酸乙酯萃取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为Larixol (1)、(2R)-5,4'-二羟基-6-甲基-7-甲氧基-黄酮(2)、2',4'-二羟基-4,6'-二甲氧基二氢查尔酮(3)、2',4-二羟基-4',6'-二甲氧基查尔酮(4)、2',4'-二羟基-4,6'-二甲氧基查尔酮(5)、异鼠李素(6)、4',5-二羟基-7-甲氧基-8-甲基黄酮(7)、山奈酚(8)、β-谷甾醇(9)、豆甾醇(10)、胡萝卜苷(11)、香草酸(12)、对羟基苯甲酸(13)、二甲基罗汉松脂素(14)、15-二十九烷醇(15)。其中,化合物2,4,5和7为首次从该属植物中分离得到。抑菌活性实验结果显示,乙酸乙酯萃取浸膏在浓度为5~100 mg·mL-1时对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为55%~70%、53%~72%、61%~71%和33%~65%。上述结果为更加深入探究落叶松针叶化学成分和药理活性提供了一定理论依据。     

2-甲氧基-4-羟基-5-乙酰基偶氮苯-4′-胂酸的合成及生物活性初探

本文通过丹皮酚与对氨基苯胂酸(阿散酸)进行偶联反应,合成了丹皮酚的偶氮化合物,即2-甲氧基-4-羟基-5-乙酰基偶氮苯-4′-胂酸(化合物4)。同时,对该化合物进行了结构表征,以及采用四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色法测定不同浓度化合物4作用下不同时间对人肝癌细胞株HepG2细胞生长的抑制作用。初步研究显示化合物4能明显抑制人肝癌细胞株HepG2的生长,其作用呈剂量及时间依赖性,且明显强于丹皮酚和阿散酸的单独作用,表明其有潜在抗肿瘤活性。     

千里香化学成分研究CSCD

研究千里香的化学成分。采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、制备液相等多种色谱分离技术进行分离纯化,通过波谱数据分析进行结构鉴定。从千里香70%乙醇提取物中分离得到26个化合物,分别鉴定为千里香脂素(1)、8-去甲基川陈皮素(2)、ficusal(3)、lariciresinol-4′-monomethy ether(4)、(±)-5′-methoxy-4′-O-methyllariciresinol(5)、diospyrosin(6)、(-)-9′-O-E-feruloyl-lyoniresinol(7)、7-O-methylphellodenol-B(8)、欧芹烯酮酚甲醚(9)、3,4′-二羟基-3′,5′-二甲氧基苯丙酮(10)、4′-羟基-5,7-二甲氧基二氢黄酮(11)、5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基二氢黄酮(12)、4′-羟基-5,7,3′-三甲氧基二氢黄酮(13)、5,7,3′,4′,5′-五甲氧基二氢黄酮(14)、2′,4-二羟基-3′,4′,6′-三甲氧基查尔酮(15)、2′,3-二羟基-4,4′,6′-三甲氧基查尔酮(16)、楝叶吴萸素B(17)、2′-羟基-3,4,5,4′,6′-五甲氧基查尔酮(18)、2′-羟基-3,4,4′,6′-四甲氧基查尔酮(19)、5,8-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(20)、3′-羟基-5,6,7,8,4′,5′-六甲氧基黄酮(21)、5,3′,5′-三羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(22)、5,7,3′-三羟基-8,4′-二甲氧基黄酮(23)、3′-羟基-5,6,7,4′-四甲氧基黄酮(24)、5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(25)、5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮(26),其中化合物1、2为新化合物,化合物3~8、10~13、15、16、20~24为首次从九里香属植物中分离得到,化合物17为首次从千里香中分离得到。     

查尔酮类衍生物G01对H_2O_2诱导小鼠皮层神经元氧化损伤保护作用研究

本文研究查尔酮类衍生物G01(3'-甲酰基-4',6'-二羟基-2'-甲氧基-5'-甲基-3,4-二羟基查尔酮)对H_2O_2诱导小鼠皮层神经元氧化损伤的保护作用,并探讨其作用机制。Neurobasal(含有B-27)的培养基无血清体外原代培养新生小鼠大脑皮层神经元,H_2O_2(50μmol/L)诱导氧化应激损伤模型,MTT法检测不同浓度(0.001、0.01、0.1 g/L)G01对细胞存活的影响,生化法测定乳酸脱氢酶(LDH)释放量和丙二醛(MDA)、超氧歧化酶(SOD)的含量。与H_2O_2处理组比较,0.01、0.1 g/L G01能显著提高H_2O_2诱导损伤皮层神经元的生存率74.51%,81.31%(P0.05),并且降低了培养液中乳酸脱氢酶(LDH)的漏出量,抑制细胞内丙二醛(MDA)的生成,提高细胞内超氧歧化酶(SOD)的活性。研究结果表明G01对H_2O_2损伤皮层神经元具有显著的保护作用其机制与抗氧化作用有关。     

蒲桃枝叶抑制α-葡萄糖苷酶活性部位及其化学成分研究

为寻找蒲桃枝叶中抑制α-葡萄糖苷酶活性成分,采用p NPG法进行α-葡萄糖苷酶抑制活性评价,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离和纯化,并根据理化性质、光谱数据进行结构鉴定。结果表明,蒲桃枝叶中抑制α-葡萄糖苷酶活性部位主要为乙酸乙酯部位(IC_(50)=6. 96±0. 82 mg/L)和正丁醇部位(IC_(50)=5. 27±0. 26 mg/L),且显著强于阳性对照Acarbose(IC_(50)=2840. 61±6. 44 mg/L)(P 0. 05)。从蒲桃枝叶的乙酸乙酯部位和正丁醇部位共分离得到11个单体化合物,分别为岩白菜素(1)、2',4'-二羟基-6'-甲氧基-3',5'-二甲基二氢查耳酮(2)、2',4'-二羟基-6'-甲氧基-3'-甲基查耳酮(3)、5,7-二羟基-4'-甲氧基-6,8-二甲基黄酮(4)、5,4'-二羟基-7-甲氧基-8-甲基黄酮(5)、对羟基苯甲醛(6)、槲皮苷(7)、鞣花酸(8)、丁香苷(9)、丁香酸葡萄糖苷(10)、腺苷(11)。上述化合物均为首次从该植物中分离得到,并且化合物2~5和7~8具有较好的α-葡萄糖苷酶抑制活性。     

响应面优化柚皮苷制备根皮乙酰苯-4'-新橘皮糖苷工艺

本文通过碱催化反应使柚皮苷水解为根皮乙酰苯-4'-β-新橘皮糖苷,利用响应面对溶剂、时间、碱浓度、温度、料液比等主要因素进行了优化。实验结果表明,柚皮苷水解为根皮乙酰苯-4'-新橘皮糖苷的最佳工艺条件如下:氢氧化钾为催化剂,水作为溶剂,碱浓度为15%(w/w),料液比为15(v/w),100℃反应2 h。柚皮苷水解为根皮乙酰苯-4'-新橘皮糖苷的产率最高达70%。     

相思子化学成分研究

本研究从相思子种子的乙醇提取物中首次分离得到8个化合物,通过理化性质及光谱分析鉴定其结构为N-9-甲基-β-咔啉(1)、异喹啉酮(2)、吲哚-3-羧酸(3)、2,3-二甲氧基-5,7-二羟基-二氢黄酮(4)、3-羟甲基呋喃醛(5)、3-羟基-2-甲基-4-吡喃酮(6)、豆甾醇-4,22-二烯-3-酮(7)和(6E,6’E)-2-hydroxypropane-1,3-diylbis(octadec-6-enoate)(8)。同时还得到13个其他成分。     

白木香内生真菌Botryosphae riarhodina A13固体发酵产物的分离鉴定

运用硅胶柱、反相硅胶柱、凝胶柱、HPLC和薄层制备等色谱技术及重结晶从白木香内生真菌Botryosphaeria rhodina A13的固体发酵产物中分离纯化了10个化学成分,通过化合物波谱数据及理化性质鉴定它们的结构分别为豆甾-4-烯-3-酮(1)、豆甾-5-烯-3β-醇-7-酮(2)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(3)、(22E,24S)-5α,6α-环氧基-24-甲基胆甾-8(14),22-二烯-3β,7α-二醇(4)、5,4'-二羟-7-甲氧基黄酮(5)、香草酸(6)、对甲氧基苯甲酸(7)、尿嘧啶(8)、2-甲氧基对苯二酚(9)、2-甲基-3,5-羟基色酮(10)。其中化合物1~10均为首次从该属真菌中分离得到,化合物4具有细胞毒活性。     

垂枝红千层叶化学成分的研究

本实验研究了垂枝红千层(Callistemon viminalis)叶化学成分及其杀虫活性。采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相C18柱色谱分离化合物,通过波谱技术分析确定所得化合物的结构。采用饲料载毒法对垂枝红千层中含量较高的化合物2、4、10进行了甜菜夜蛾的杀虫活性初筛。从垂枝红千层叶体积分数95%乙醇提取物的乙酸乙酯部分离得到13个化合物,分别鉴定为3,3',4'-三甲氧基鞣花酸(1)、槲皮素(2)、5,4'-二羟基-7-甲氧基-6,8-二甲基黄酮(3)、山奈酚(4)、5-羟基-7,4'-二甲氧基-6-甲基黄酮(5)、杜鹃素(6)、没食子酸甲酯(7)、原儿茶酸(8)、没食子酸(9)、2,6-二羟基-4-甲氧基异戊烯基间苯三酚(10)、vimifoliol(11)、丁二酸(12)及白桦酸(13)。化合物1~9、11、12均为首次从该植物中分离得到。杀虫活性研究表明间苯三酚类化合物10具有较强的杀甜菜夜蛾活性,其活性接近阳性对照药鱼藤酮,值得进一步深入的研究。     

拟诺卡氏放线菌YIM90087的代谢产物研究北大核心CSCD

对拟诺卡氏菌YIM90087的固体发酵提取物进行了化学成分研究,从中分离得到10个化合物。通过波谱数据分析,鉴定其结构分别为:(3S)-3-苄基-2,5-哌嗪二酮(1)、(3S,6S)-3-(2-丁基)-6-(1-羟乙基)-2,5-哌嗪二酮(2)、(3S,6S)-3-(2-丁基)-6-羟甲基-2,5-哌嗪二酮(3)、(4S)-4-苄基-1,3-恶唑-2,5-二酮(4)、6'-羟基-4,2',3',4'-四甲氧基-对三联苯(5)、(3S,6S)-3-(4-羟苄基)-6-异丁基-2,5-哌嗪二酮(6)、(3R,8aS)-3-异丙基-六氢吡咯并[1,2-a]吡嗪-1,4-二酮(7)、(3S,6S)-3-异丁基-6-甲基-2,5-哌嗪二酮(8)、(3S,6S)-3-苄基-6-(1-羟乙基)-2,5-哌嗪二酮(9)和(3S,6S)-3-苄基-6-(1-羟丙基)-2,5-哌嗪二酮(10)。化合物4目前只见化学合成报道,为新天然产物。     

拟诺卡氏放线菌YIM90087的代谢产物研究

对拟诺卡氏菌YIM90087的固体发酵提取物进行了化学成分研究,从中分离得到10个化合物。通过波谱数据分析,鉴定其结构分别为:(3S)-3-苄基-2,5-哌嗪二酮(1)、(3S,6S)-3-(2-丁基)-6-(1-羟乙基)-2,5-哌嗪二酮(2)、(3S,6S)-3-(2-丁基)-6-羟甲基-2,5-哌嗪二酮(3)、(4S)-4-苄基-1,3-恶唑-2,5-二酮(4)、6'-羟基-4,2',3',4'-四甲氧基-对三联苯(5)、(3S,6S)-3-(4-羟苄基)-6-异丁基-2,5-哌嗪二酮(6)、(3R,8aS)-3-异丙基-六氢吡咯并[1,2-a]吡嗪-1,4-二酮(7)、(3S,6S)-3-异丁基-6-甲基-2,5-哌嗪二酮(8)、(3S,6S)-3-苄基-6-(1-羟乙基)-2,5-哌嗪二酮(9)和(3S,6S)-3-苄基-6-(1-羟丙基)-2,5-哌嗪二酮(10)。化合物4目前只见化学合成报道,为新天然产物。     

2-羟基-4-甲氧基苯甲醛缩苯胺对菜青虫酚氧化酶的抑制作用

为筛选对十字花科蔬菜害虫菜青虫Pieris rapae（L.）酚氧化酶具有高抑制活性的化合物,为寻找新型害虫控制剂提供线索,采用酶标仪微量法以室内合成、筛选的高活性化合物2-羟基-4-甲氧基苯甲醛缩苯胺为抑制剂,研究了其对菜青虫酚氧化酶的抑制活性及抑制类型。结果表明,供试化合物对菜青虫酚氧化酶的抑制中浓度（IC₅₀）为0.116 mmol/L;该化合物为典型的可逆非竞争型抑制剂,抑制常数（K_i）为1.96 mmol/L。该化合物直接对靶标酚氧化酶产生作用,而不是通过影响酶结构内的铜离子来产生作用的。     

水栀子果实化学成分研究(Ⅱ)

利用多种色谱学技术从水栀子Gardenia jasminoides var.radicans果实中分离得到11个化合物,并应用多种波谱学手段将它们的结构分别鉴定为Z-甲基-6-氧代-Z,4-庚二烯酸O-β-D-龙胆二糖苷(1)、jasminoside O(2)、3,5-二甲氧基-4-羟基-苯甲醛(3)、5-羟甲基糠醛(4)、(5R,2E)-5-羟基-2-甲基-庚-2-烯-1,6-二酮(5)、1-O-对香豆酰基葡萄糖苷(6)、6,7-二甲氧基-4-羟基-1-萘甲酸(7)、10-O-E-p-香豆酰京尼平苷酸(8)、6'-O-反式-肉桂酰基京尼平龙胆二糖苷(9)、丁香脂素(10)、松脂素(11)。以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

总状毛霉对4-烯-3-酮甾体的生物转化研究

从土样中筛选到一株能转化甾体的菌株,经形态观察,鉴定为总状毛霉(Mucor racemosus)。首次利用该菌株对4-烯-3-酮类甾体衍生物进行生物转化,目的是合成具有潜在活性的羟基类4-烯-3-酮衍生物。转化条件为27℃,220r/min振荡培养4d。转化产物经乙酸乙酯萃取,用硅胶柱层析法分离,通过红外、质谱和核磁分析确定了甾体转化产物的化学结构。黄体酮生物转化得到的产物是14α-羟基-4-孕甾烯-3,20-二酮和7α,14α-二羟基-4-孕甾烯-3,20-二酮;4-雄烯二酮的转化产物是14α-羟基-雄甾-4-烯-3,17-二酮1、4α,17β-二羟基-雄甾-4-烯-3-酮和6α,17β-二羟基-雄甾-4-烯-3-酮。研究结果表明总状毛霉具有转化甾体的能力,对4-烯-3-酮类甾体进行生物转化的主要产物是14α-羟基甾体衍生物。     

黄药子的化学成分研究

综合利用各种色谱方法对黄药子的乙醇提取物进行分离,从中共得到23个化合物。通过波谱分析结合文献数据比对,将它们的结构分别鉴定为:2,7-二羟基-3,4-二甲氧基菲(1)、7-羟基-2,3,4-三甲氧基菲(2)、3,7-二羟基-2,4-二甲氧基-9,10-二氢菲(3)、3-羟基-2,4,7-三甲氧基-9,10-二氢菲(4)、2-羟基-3,4,7-三甲氧基-9,10-二氢菲(5)、7-羟基-2,3,4-三甲氧基-9,10-二氢菲(6)、7-羟基-2,4-二甲氧基-9,10-二氢菲(7)、2-羟基-4,7-二甲氧基-9,10-二氢菲(8)、2,7-二羟基-3,4-二甲氧基-9,10-二氢菲(9)、2'-羟基-3,4,5-三甲氧基联苄(10)、2',3-二羟基-4,5-二甲氧基联苄(11)、3-羟基-4,5-二甲氧基联苄(12)、3,5-二羟基-4-甲氧基联苄(13)、pteryxin(14)、praeruptorin A(15)、山柰酚(16)、7,3',4'-三羟基-3,5-二甲氧基黄酮(17)、黄独乙素(18)、diosbulbin G(19)、3-羟基-β-突厥酮(20)、(6S,9S)-吐叶醇(21)、(6S,9R)-吐叶醇(22)和blumenol B(23)。其中,化合物4~8、10、12~15、20~23共14个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

HS-SPME-GC-MS分析蒟酱叶挥发性成分

首次采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GCMS),结合保留指数法,用峰面积归一化法测定蒟酱叶中挥发性成分及相对百分含量。结果表明,从蒟酱叶中鉴别出27个化学成分,占峰面积的97.53%,化合物结构类型包括醛、酸、酯、酚、烯烃、芳香烃和(环)烷烃。2-甲氧基-5-甲基苯甲醛(42.89%)、胡椒酚醋酸酯(12.49%)、异丁香酚(13.42%)、4-烯丙基-1,2-二乙酰氧基苯(9.47%)、胡椒酚(2.89%)、γ-毕橙茄烯(2.74%)、丁香酚(2.66%)和乙酸异丁香酚酯(2.06%)是蒟酱叶的主要挥发性成分。     

臭草二氯甲烷部位化学成分研究

为研究臭草(Ruta graveolens L.)地上部分的化学成分及其抗Epstein-Barr病毒(EBV)活性。本研究采用硅胶等柱色谱和制备液相色谱等手段对臭草地上部分的95%乙醇浸提物二氯甲烷萃取部位进行分离纯化，并根据理化性质和谱学数据对化合物结构进行鉴定，鉴定后化合物进行抗EBV活性测试。从臭草乙醇提取物二氯甲烷萃取部分离得到30个化合物，分别鉴定为山小柑碱(1)、2-羟基-3-异丙氧基-1,4-甲氧基-10-甲基吖啶酮(2)、芸香日酮(3)、1-羟基-3-甲氧基-N-甲基吖啶酮(4)、羟甲基吖啶酮环氧化物(5)、rutalinium(6)、(-)-日把里尼定(7)、ribalinium(8)、(+)-ribaline(9)、γ-fagarine(10)、香草木宁碱(11)、合帕洛平(12)、茵芋碱(13)、(-)-去乙酰基芸香苦素(14)、chalepensin(15)、(+)-芸香瑞亭(16)、花椒毒素(17)、补骨酯素(18)、佛手柑内酯(19)、7-preniloxicumarin(20)、异东莨菪素(21)、6-羟基香豆素(22)、东莨菪苷(23)、芸香灵(24)...     

元宝山冷杉化学成分的研究

采用色谱技术对元宝山冷杉的化学成分进行分离,根据波谱学方法确定化合物的结构。结果从元宝山冷杉中分离得到5个单体化合物,分别鉴定为:3α-甲氧基-9β-羊毛甾-7,24-二烯-26,23R-内酯(1)、β-谷甾醇(2)、6-甲基-3,7-二甲氧基山奈酚(3)、3-氧代-羊毛甾(9,11)-烯-24S,25-二醇(4)、豆甾-4-烯-6β-羟基-3-酮(5)。所有这些化合物均为首次从该植物中分离得到。     

羊角天麻化学成分及β-羟高铁血红素形成抑制活性研究

为探究羊角天麻(Dobinea delavayi)的β-羟高铁血红素形成抑制活性成分,本实验采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行化合物的纯化分离,通过理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从羊角天麻中分离得到12个化合物,分别鉴定为3,4,2′,4′-四羟基二氢查尔酮(1)、紫铆花素(2)、3,4,2′,4′,α-五羟基查尔酮(3)、金色草素(4)、芒果苷(5)、没食子酸(6)、二十四亚甲基环阿尔廷醇(7)、6β-羟基-豆甾-4-烯-3-酮(8)、β-谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10)、棕榈酸甲酯(11)、1-棕榈酸单甘油酯(12),其中化合物1~4、6~8均为首次九子母属植物中分离得到。活性研究结果显示,化合物1~6均具有β-羟高铁血红素形成抑制活性,其中黄酮类化合物2~4具有较强的抑制活性,其IC50分别为120.3、61.5、56.0μg/mL。