高效液相色谱法对农业样品中氨基酸含量的测定

介绍了采用一种新型的国产氨基酸色谱柱ＹＷＧＡ—Ａ柱,对与农业有关的多种样品进行氨基酸测定的方法。这种色谱柱可使全部氨基酸得到完全的分离,且柱效高,柱压低,价格便宜。农业样品的品种多,比较复杂,文中还对不同样品的前处理做了简要叙述。氨基酸的分析方法采用的是柱前衍生ＯＰＡ法,还对此方法测定中的一些问题进行了讨论。     

自装高效液相色谱柱分析氨基酸

本文尝试用国产填料自装色谱柱进行氨基酸组成分析及氨基酸顺序测定，实验证明，自装柱不仅成本低廉，而且能将ＰＴＣ和ＰＴＨ氨基酸很地分离，完全能替代进口及国产商品柱。     

Xterra RP18柱高效液相色谱法快速分离测定氨基酸

建立了一种用XterraRP1 8色谱柱快速分离测定水解氨基酸的方法。所采用的色谱条件是 :WatersAlliance系统 ,柱温 5 6℃ ,流速 1 .8ml/min ,检测波长 2 4 8nm ,梯度分离 ,运行周期 2 5min,柱反压低于 2 0 0 0Psi。在 1 7.5min内分离了包括AMQ、NH3 和牛磺酸在内的 2 1种氨基化合物 ,适应于复合氨基酸注射液、含牛磺酸的氨基酸口服液及水解氨基酸样品的分析测定     

福建产太子参氨基酸成分分析

采用日立L8800全自动高速氨基酸分析仪,从福建柘荣产太子参中检出18种氨基酸,全氨基酸总质量分数为77.7g.kg-1,其中精氨酸(Arg)高达20.8 g.kg-1;此外,还发现太子参中含有丰富的γ-氨基丁酸,质量分数高达16.5 g.kg-1。采用RT-HPLC(柱前衍生-反相液相色谱分离)检测质量分数为20.5 mg.kg-1,验证了HPCEC(离子交换色谱分离-柱后衍生法)氨基酸自动分析结果。     

伊枯草菌素A发酵过程中游离氨基酸的HPLC分析

建立一种快速、高效测定游离氨基酸含量的异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生高效液相色谱法,并利用此方法分析检测iturin A发酵过程中游离氨基酸的动态变化。以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂,采用Venusil-AA(4.6 mm×250 mm,5μm)氨基酸分析专用柱,并优化HPLC检测色谱条件。结果表明:梯度洗脱程序、流动相pH值、色谱柱温对分析时间、色谱峰分离及峰型具有重要影响。当最优色谱条件为:流动相A为0.1 mol/L无水乙酸钠缓冲溶液(pH6.4±0.1)-乙腈(66∶5),流动相B为乙腈-水(4∶1),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,色谱柱温40℃,梯度程序洗脱,35 min内可完全分离16种氨基酸,且各氨基酸在一定浓度范围内线性关系良好(R2均大于0.9986),加标回收率在83.84%-108.02%之间,RSD值均小于2.77%。该方法耗时短、操作简便、准确可靠,具有良好的精密度和稳定性。通过此方法研究分析伊枯草菌素A发酵过程中各游离氨基酸含量变化规律,发现其氨基酸浓度变化规律大致分为三类。     

氨基酸制备色谱——丙氨酸、缬氨酸和亮氨酸制备柱柱效率研究

现代液相色谱已从分析色谱发展到制备色谱,为了研究氨基酸制备色谱柱柱效率,我们从液相色谱理论的十几个基本关系式中归纳出五个基本方程式,用以评价丙氨酸、缬氨酸和亮氨酸制备柱柱效率。初步试验结果表明,对强酸性阳离子交换树脂柱而言: 1.凝胶型离子交换树脂柱柱效率高于普通大孔型离子交换树脂柱柱效率,而与本室合成的Dpsc大孔型离子交换树脂柱柱效率相当。 2.凝胶型离子交换树脂中,低交联度离子交换树脂有利于提高缬氨酸和亮氨酸制备柱柱效率,可较好地分离缬氨酸和亮氨酸;较高交联度离子交换树脂有利于提高丙氨酸和缬氨酸制备柱柱效率,可较好地分离丙氨酸和缬氨酸。将不同的离子交换树柱组合起来,可以提高丙氨酸,缬氨酸和亮氨酸的分离度,提高氨基酸的回收率。这项研究成果已应用到从猪血粉、猪毛等天然蛋白质酸水解物中系统分离多种氨基酸,以及分别从缬氨酸、亮氨酸(异亮氨酸)发醇液中分离纯化缬氨酸、亮氨酸(异亮氨酸)。     

天然牛磺酸的离子色谱分析方法研究

通过考察实验的稳定性、精确度及回收率等,研究不同氨基酸对牛磺酸检测的干扰,成功建立了离子色谱法分离牛磺酸梯度洗脱程序,探索出一种更高效、更快速、更灵敏的离子色谱检测方法。色谱柱为氨基酸分析柱(Amino Pac PA-10,2 mm×250 mm)、氨基酸保护柱(Amino Pac PA-10 2 mm×50 mm);流动相组成为流动相A(纯水)、流动相B(250 mmol/L Na OH溶液),流动相C(1.0 mmol/L乙酸钠(Na OAc)),进行梯度洗脱;流速为0.24m L/min;柱温为30℃;采用积分脉冲安培检测器检测;进样量为25μL。该法优化了牛磺酸的检测时间,提高了牛磺酸的检测效率,可运用于实验和生产中。     

氨基酸制备色谱——DPSC大孔型离子交换树脂对发酵液中L-缬氨酸的分离纯化

<正> 前言前文运用液相色谱理论的基本数学方程式评价了国内生产的凝胶型和大孔型离子交换色谱柱柱效率,作者认为这些离子交换树脂都不适合于作氨基酸制备色谱柱。运用液相色谱理论的基本数学方程式对作者实验室合成的凝胶型和大孔型离子交换树脂进行了评选,从中筛选出 DPSC 大孔型离子交换树脂,它比较适合于作氨基酸制备色谱柱。本文按比例将 DPSC 大孔型离子交换树脂柱,从百克级放大到公斤级,其分离变 R和柱效率 N,两者都达到相同水平,证明可以按比例放大。     

一种简便有效的835型氨基酸分析仪分离柱保养方法

<正> 一,引言从事色谱分析的人都知道,色谱分离的好坏,很大程度上取决于色谱分离柱的柱效。在835型氨基酸分析仪的使用中,情况也是这样。如何处理杂质造成的树脂的的污染,保持分离柱处于良好的状态,是每个分析者所面临的问题。本文介绍一种极为简便     

DL－氨基酸拆分条件的优化

本文利用高效液相色谱,应用两种不同类型的方法拆分Ｄ、Ｌ－氨基酸,对拆分条件进行了优化。当利用脲衍生型手性色谱柱时,流动相组成为：正已烷／二氯乙烷／乙醇＝７５：１８：７拆分迅速、有效;当利用柱前衍生反相色谱拆分时,在甲醇／ＮａＡｃ缓冲溶液流动相中加入适量ＴＨＦ得到很好的分离效果。     

用 Beckman 6300 氨基酸分析仪测定氨基酸注射液的研究

氨基酸分析在近几十年得到广泛应用,一般均采用进口的氨基酸混合标液进行。仅用一种方法来测定各种各样食品、饲料、药物中的氨基酸或进行课题研究,显然是不能满足需要的。本实验采用模拟样品的方法自配标样,对２００多个批号六种配方的产品作了测定,与传统方法比较：本方法结果精确可靠,且节省时间。类似方法国内尚未见报道。     

Amino acid sequence of the nucleotide binding region of chloroplast coupling factor 1

The labeling of chloroplast coupling factor 1 by 3'-O-(4-benzoyl)benzoyl-ATP (BzATP) was studied. When the enzyme was incubated with approximately 10 microM BzATP and 6 mM MgCl2 at pH 7.9 for approximately 20 min and passed through two Sephadex G-50 centrifuge columns, three BzATP molecules were bound per coupling factor molecule. Photolysis of radioactive enzyme-bound BzATP followed by sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis and autoradiography revealed that the BzATP bound primarily to the beta-polypeptide. If unbound BzATP was not removed by centrifuge columns prior to photolysis, significant labeling of the alpha-polypeptide also occurred. After photolysis, the BzATP-labeled enzyme was treated with trypsin, and two radioactive peptides were isolated by high-performance liquid chromatography on a C18 column. The two peptides were sequenced and found to correspond to amino acids 360-378 and 393-397 of the beta-polypeptide. For the sequence 360-378, two specific amino acids were found to be radioactive (Tyr-362 and Asp-369). This region of the polypeptide is highly conserved in several different species and probably corresponds to part of the nucleotide binding region of the catalytic site. In the case of amino acids 393-397, a very low level of radioactivity was found for all amino acids. The significance of this peptide for the binding of nucleotides to coupling factor 1 could not be established.     

氨基酸口服制剂中游离氨基酸的检测与营养、功能评价

对目前市场上销售的 1 2种氨基酸口服制剂中游离氨基酸进行了测试 ,通过对各种制剂中氨基酸种类和组成的分析 ,将其分为营养型、治疗型和载体型三类 ,以FAO的氨基酸模式及化学评分 ,评价了营养型保健制剂的营养价值 ,有些制剂存在着配比不合理的问题 ,限制性氨基酸主要是蛋氨酸和异亮氨酸 ;同时对治疗型和载体型制剂的功能也作出了评价。     

The Influence of Measurement Parameters on the Specific Rotation of Amino Acids

The effects of solute and hydrochloric acid concentrations on optical rotation were studied using 20 naturally occuring amino acids.

There appeared to be no common factor among the amino acids as far as the inclination of optical rotation was concerned. Lutz-Jirgenson’s rule could be applied to few amino acids in the cationic form. Therefore, in the determination of the optical rotation, the concentration of the solute, nature of solvent and temperature must be rigorously controlled. The optical conditions of measurement and the specific rotation of 20 amino acids were recommended based on this work.     

淮山药中氨基酸含量的测定

用氨基酸分析仪测定了淮山药中各种氨基酸的组成。淮山药样品经酸水解处理,用氨基酸分析仪进行分析,结果表明:淮山药中含有苏氨酸,缬氨酸,蛋氨酸,苯丙氨酸,异亮氨酸,亮氨酸和赖氨酸等17种氨基酸,总氨基酸质量分数为7.256％,其中人体必需氨基酸的含量占总氨基酸含量的25.32％;说明淮山药在医学和营养学上都有很高的研究价值。     

高效液相色谱测定蕨类植物中氨基酸含量

以5种蕨类植物(大羽贯众、美丽复叶耳蕨、黄山鳞毛蕨、狗脊蕨和紫萁)根状茎为研究材料,利用邻苯二甲醛柱前衍生高效液相色谱法分析了材料中的氨基酸成分.鉴于材料中蛋白质含量较低,测定方法中增加了样品的使用量并采用了梯度洗脱程序.结果表明,测试的5种蕨类植物所含总氨基酸含量较低,很少有超过5%,尤其在狗脊蕨中只有1.74%.在...     

Amino terminal amino acid sequences and carbohydrate of the two major forms of rabbit plasminogen

Two major forms of plasminogen exist in the plasma of many animal species and are distinguished by their affinities for certain antifibrinolytic amino acids. Quantitative end group analysis demonstrated that each isolated form of rabbit plasminogen possessed a single amino terminal residue of glutamic acid. Amino acid sequence analysis indicated that at least the first twelve amino terminal amino acids were identical in the two forms. The unique amino terminal sequence obtained for each form was NH₂-glu-pro-leu-asp-asp-tyr-val-asn-thr-gln-gly-ala-. Analysis of the carbohydrate content of each major plasminogen form revealed some striking differences. The first major form of rabbit plasminogen isolated from affinity chromatography columns contained 1.5–1.7 percent neutral carbohydrate and 3.0–3.3 moles of sialic acid per mole of protein. The second major form of rabbit plasminogen isolated from affinity chromatography columns contained 0.6–0.8 percent neutral carbohydrate and 1.8–2.2 moles of sialic acid per mole of protein.     

红花种子氨基酸分析

本文用日立８３５—５０型氨基酸自动测定仪进行去油后不同地区红花种子粉末氨基酸的测定,实验结果表明,红花种子含１６—１９种氨基酸,其中有７—８种人体必需氨基酸。     

人工饲养蕲蛇与野生蕲蛇中重金属元素及氨基酸含量的比较研究

目的:对人工饲养蕲蛇与野生蕲蛇中重金属元素及氨基酸含量进行测定和比较分析研究。方法:采用原子吸收法对蕲蛇中Cu、Hg、Cd、Pb、As含量进行测定;全自动氨基酸分析仪测定蕲蛇中氨基酸含量并进行相关性分析。结果:人工饲养蕲蛇与野生蕲蛇中重金属元素含量为均低于《中国药典》2010版限定值。人工饲养蕲蛇与野生蕲蛇中的氨基酸含量丰富,种类构成完整,均含有17种人体所需要的氨基酸,两者氨基酸含量的相关系数r=0.9991。结论:人工饲养蕲蛇与野生蕲蛇氨基酸含量和组成相似,两者存在线性正相关关系,且蕲蛇中重金属含量符合《中国药典》2010版标准,人工饲养蕲蛇可以作为野生蕲蛇的优良替代品。