AccQ.Tag法中AccQ.Fluor试剂用量研究

在 0 .5 0 μmol/ml氨基酸标准溶液中 ,分别加入衍生剂 1 0 .0 ,1 2 .5 ,1 5 .0 ,1 7.5 μl进行衍生 ,并与标准方法的2 0 .0 μl进行对照 ,测定各种氨基酸的峰面积 ,方差分析表明 ,衍生剂加入量为 1 5 .0 μl和 1 7.5 μl时 ,峰面积与对照无显著差异 ,加入 1 0 .0 μl和 1 2 .5 μl时与对照有极显著差异 ,因此 ,在实际样品分析中 ,只加入 1 5 μl衍生剂 ,已完全能够满足常规分析的需要 ,而可以节省 1 /4的衍生剂用量     

不同晶型、旋光型氨基酸原料药的红外图谱分析

分析比较了 33种不同来源的氨基酸产品红外图谱的差异 ,其中丝氨酸、门冬氨酸、醋酸赖氨酸、谷氨酸 (白色结晶性粉末 )、苏氨酸、缬氨酸、丙氨酸、亮氨酸、脯氨酸、盐酸组氨酸、盐酸精氨酸、酪氨酸、胱氨酸等 13种与标准图谱完全一致 ;甲硫氨酸、盐酸赖氨酸、甘氨酸、谷氨酸 (白色结晶 )等 4种与标准图谱不一致 ,其原因是 :甘氨酸和谷氨酸由晶型不同造成 ,甲硫氨酸因旋光性不同而造成 ,盐酸赖氨酸与相应的生化试剂图谱一致。     

Xterra RP18柱高效液相色谱法快速分离测定氨基酸

建立了一种用XterraRP1 8色谱柱快速分离测定水解氨基酸的方法。所采用的色谱条件是 :WatersAlliance系统 ,柱温 5 6℃ ,流速 1 .8ml/min ,检测波长 2 4 8nm ,梯度分离 ,运行周期 2 5min,柱反压低于 2 0 0 0Psi。在 1 7.5min内分离了包括AMQ、NH3 和牛磺酸在内的 2 1种氨基化合物 ,适应于复合氨基酸注射液、含牛磺酸的氨基酸口服液及水解氨基酸样品的分析测定     

高效液相色谱法快速直接测定酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸

利用酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸具有紫外吸收这一特征 ,选用 2 3 0 nm、2 1 0 nm和 2 78nm的检测波长 ,在 7min内分别检测了酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸。三种氨基酸在 0 .0 1～ 1 .0 μmol/ ml浓度范围内呈显著的直线线性关系 ,相关系数均在 0 .9998以上。该方法不需衍生 ,直接测定 ,灵敏快速 ,结果准确可靠 ,适用于氨基酸注射液中低含量的酪氨酸和色氨酸准确检测 ,以及该三种氨基酸原料药纯度检测。     

高效液相色谱法测定17AA氨基酸注射液中N-乙酰-L-半胱氨酸和N-乙酰-L-酪氨酸

建立了一种用高效液相色谱测定 17AA氨基酸注射液中N 乙酰 L 半胱氨酸和N 乙酰 L 酪氨酸含量的方法。样品经稀释后 ,直接上机测定 ,其色谱条件为 :WatersSymmetryC18色谱柱 ,流动相为 8.5mmol/LNaAc - 5 %CH3 OH (pH =4.0 ) ,柱温36℃ ,流速 1.0ml/min ,检测波长 195nm ,N 乙酰 L 半胱氨酸在 5 .4mg/L到 5 40mg/L、N 乙酰 L 酪氨酸在 4.9mg/L到 490mg/L之间 ,标准曲线呈良好的线性关系 (r2 >0 .9999)。该方法具有良好的重现性 ,日内相对标准偏差小于 3% ,日间相对平均误差小于 7% ,样品回收率在 90 %～ 110 %之间。该方法与测定氨基酸注射液的其它高效液相色谱法相结合 ,能够对 17AA氨基酸注射液中所有氨基酸成分进行全面检测。     

Accq.Tag法测定氨基酸口服液的氨基酸含量

采用AccQ .Tag法对氨基酸口服液中游离氨基酸和牛磺酸含量进行了分离测定。产品中氨基酸总量达 85mg/ml以上 ,共 1 3种氨基酸。必需氨基酸与非必需氨基酸比例为 2 .2 0～ 2 .50∶1 ,支 /芳比为 2 .30～ 2 .55∶1 .配方接近于FAO氨基酸比例模式 ,以FAO氨基酸模式及化学评分评价了该制剂的营养价值 ,基本上不存在限制氨基酸 ,化学评分均在 90分以上。     

改进AccQ.Tag法快速测定9R复合氨基酸和3H支链氨基酸注射液中氨基酸含量

应用改进的 A cc Q.Tag法测定 9R复合氨基酸注射液和 3H支链氨基酸注射液中氨基酸含量 ,仅用 9m in就可快速分离测定。经与标准 Acc Q .Tag法测定结果比较 ,该法准确、快速 ,具有很好的实用性     

Accq.Tag法应用技巧

Accq .Tag法是Waters公司于 1 994年推出的氨基酸测定方法 ,由于它具有衍生步骤简单 ,操作方便、生成的衍生物稳定等特点而得到广泛应用 ,本文介绍一些改善峰组分离度、定量计算及节约衍生剂用量等方面的技巧 ,以使用户得到最佳的分析结果与降低分析成本     

改进AccQ.Tag法快速测定9R复合氨基酸和3H支链氮基酸注射液 …

应用改进的ＡｃｃＱ．Ｔａｇ法测定９Ｒ复合在酸注射液和３Ｈ支链基酸注射液中氨基酸含量，仅用９ｍｉｎ就可快速分离测定，经与标准ＡｃｃＱ．Ｔａｇ法结果比较，该法准确１、快速，具有很好的实用性。