基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的江西特产中药茶芎化学成分研究

茶芎是江西省九江地区的特产中药材之一,其药效物质基础尚不明确,故采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对茶芎的化学成分进行快速分析及鉴定。采用Titank C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样量为3μL;选择电喷雾离子源分别在正、负离子模式下扫描分析,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片,对所得成分的主要色谱峰进行鉴定。结果显示从茶芎中共鉴定出72个化学成分,主要包括苯酞类成分33个,有机酸类成分32个,生物碱类成分5个,其他类成分2个。该研究建立的UPLC-Q-TOF-MS/MS方法可以快速准确且较全面地分析鉴定茶芎中的化学成分,可为其质量控制及药效物质基础研究提供科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的芒果核化学成分分析CSCD

为了对芒果核中的化学成分进行系统全面地分析,本研究采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对芒果核中的化学成分进行了分析和鉴定。采用电喷雾离子源(ESI),于负离子模式下采集数据;结合对照品质谱数据及相关文献,对样品中成分的二级质谱数据进行分析,共鉴定出135个化合物,主要包括没食子酸鞣质类47个、黄酮类47个、有机酸类30个、香豆素类3个、环烯醚萜苷类8个,其中17个化合物首次在芒果核中鉴定得出。本实验运用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对芒果核的化学成分进行了较为全面系统地解析,可为其后续的药效物质基础研究及临床应用奠定基础。     

LC-ESI-MS/MS鉴定菥蓂中芥子油苷及有机酸类成分

本文利用高效液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI-MS/MS)联用技术,对菥蓂中的主要化学成分进行了鉴定。采用Thermo Scientific Syncronis C18(150×2.1 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙睛(B)为流动相梯度洗脱,流速0.35 m L/min,检测波长为254 nm;电喷雾质谱在线检测,正离子和负离子模式下采集数据。共分析鉴定10个芥子油苷类成分和11种有机酸类成分,其中有6对同分异构体,9个芥子油苷类成分为该植物中首次发现。本方法准确、快速、有效,为菥蓂的后续研究奠定了基础。     

基于UPLC-Q-Exactive技术结合OTCML数据库快速分析沙棘的功效成分

为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDaQ色谱柱(2.1mm×100mm,1.9μm),流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,流速为0.3mL/min,高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子同时扫描模式。基于OTCML中所包含的1200余种中药化合物对照品的保留时间,分子离子、二级碎片离子谱图信息和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定出沙棘中102个功效成分,包括苷类18个,黄酮类21个,萜类18个,苯丙素类13个,生物碱类6个,挥发成分14个,多酚12个;其中有17个化合物是在沙棘中首次发现,对沙棘果茎叶比较表明这些功效成分在不同部位分布有明显差异。该方法为今后充分开发利用沙棘资源提供了基础数据,也为沙棘相关产品的质量控制和药效物质基础研究奠定了基础。     

太行山区酸枣叶化学成分的UPLC-QTOF-MS分析

为评价冀南太行山产酸枣叶的质量,本研究采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对其化学成分进行系统分析。选用反相WatersBEHAmide(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,乙腈与水(含0.5%甲酸)作为流动相二元线性梯度洗脱,检测波长340nm,流速0.20mL/min,柱温40℃;以G2Q-TOF联用系统进行检测。通过得到的样品电喷雾-质谱(ESI-MS)正离子和负离子扫描模式下的准分子离子峰、碎片信息、保留时间,并结合相关文献,从酸枣叶中共鉴定出53个化合物,其中包括黄酮10个、三萜皂苷14个、三萜酸13个、生物碱3个、脂肪酸和有机酸13个。分析结果表明,UPLC-Q-TOF-MS技术可快速、灵敏地鉴定冀南太行山区酸枣叶中的化学成分,可为有效控制该药材质量,为阐明其药效物质基础提供理论依据。     

UPLC-Q-TOF-MS快速鉴定黄山野生绞股蓝中皂苷类物质

为鉴定黄山野生绞股蓝中皂苷类成分,为黄山野生绞股蓝的开发利用提供理论基础。实验选取超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS),采用waters Acquity HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,首先选取4种具有达玛烷型结构的皂苷标准品进行分析,总结达玛烷型皂苷类物质质谱裂解规律及特征离子碎片信息,再依据这些规律快速鉴定黄山野生绞股蓝中的皂苷类物质。从黄山野生绞股蓝中共鉴别出25种皂苷类物质,其中有6个化合物在该植物中属首次发现。     

UPLC-Q-TOF-MS~E技术快速定性艾纳香抗菌有效部位的化学成分

为明确艾纳香药效物质基础,采用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOFMS~E)技术快速鉴定艾纳香有效部位化学成分。色谱柱为BEH C_(18)(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm),流动相为0. 1%甲酸水(A)-0. 1%甲酸乙腈(B)梯度洗脱,流速为0. 4 mL/min,电喷雾高分辨质谱分别采用正负离子两种模式进行扫描。结合天然产物词典(DNP,Dictionary of natural products)和文献对化学成分进行定性。乙酸乙酯部位共检测到23种成分,鉴定出22种,石油醚部位检测到25种成分,鉴定出21种。本研究明确了艾纳香有效部位的化学组成,为艾纳香中药物先导化合物的发现提供依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的裸花紫珠水提物化学成分分析

为了对裸花紫珠水提物的化学成分进行分析鉴定,本研究以加热回流提取法制备裸花紫珠水提物,并采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)通过高分辨质谱数据并结合相关文献,分析鉴定水提物的化学成分。最终从裸花紫珠药材水提物中共鉴定出37个化学成分,包括5个黄酮类化合物,16个苯乙醇苷类化合物及16个环烯醚萜类化合物。其中,京尼平苷酸、连翘脂苷E、肉苁蓉苷F为首次从裸花紫珠中报道。并推测木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷为裸花紫珠的标志性成分,可为裸花紫珠后续药效物质基础研究及中成药二次开发和质量控制提供参考。     

中国的四种玫瑰精油化学成分比较

采用毛细管气相色谱分离,毛细管气相色谱-质谱和气相色谱Kovats保留指数双重鉴定的方法,对山东平阴、甘肃苦水、青海乐都和甘肃兰州玫瑰精油化学成分进行了组成和相对含量的研究和比较,在此基础上提出了这四种玫瑰精油的质量排序。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析凉粉草多酚组分的化学成分

岭南特色药材凉粉草(Mesona chinensis Benth.)具有很好的消暑、清热、解毒等功能,被称为"仙草"。本研究采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS),选用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI),负离子监测。共鉴定出51个化合物,包括40个酚类、3个萜类和8个其它化合物,其中1个苯丙酸、1个苯丙酸二聚体、1个苯丙酸三聚体、3个黄酮和3个萜类首次在凉粉草植物中被发现。     

六妹羊肚菌的化学成分

以六妹羊肚菌Morchella sextelata为研究对象,对其子实体的化学成分进行研究。采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）进行子实体芳香物和亲脂性提取物的化学成分分析,同时对其亲脂性提取物的抗氧化和抗菌活性进行了初步评价;采用正反相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱等多种色谱分离方法进行化学成分的分离纯化,并通过核磁共振（NMR）、质谱（MS）等技术鉴定化合物结构。从六妹羊肚菌子实体的芳香物中共鉴定出26个化合物,辛-1-烯-3-醇（32.53%）、(E)-辛-2-烯醛（25.15%）和苯乙醛（12.31%）为主要成分;从六妹羊肚菌子实体的亲脂性提取物中共鉴定出14个化合物,亚油酸（77.80%）为主要成分;六妹羊肚菌亲脂性提取物仅显示出中等强度的抗氧化活性。从六妹羊肚菌子实体中共分离鉴定出14个化合物,包括7个甾体类化合物,其中化合物1、2、4、7、11、13和14为首次从羊肚菌属中分离得到。本研究首次对六妹羊肚菌的小分子化学成分进行了分析,对羊肚菌活性物质的阐明及进一步开发利用具有重要意义。     

苦石莲普通粉仁挥发性成分研究

目的:研究苦石莲普通粉仁中的挥发性成分.方法:利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取苦石莲挥发油,GC-MS进行测定,色谱柱为HP-5MS5% Phenyl Methyl Siloxane 弹性石英同病毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),结合计算机检索考核对分离的化合物进行结构鉴定,应用分谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:分离出102个化学成分,鉴定出51个化学成分,占总挥发性成分的50.0%,其中相对百分含量大于2.0%有7种,分别确定为已醇12.939%、顺-4-庚烯醛3.419%、2-戊基呋喃2.318%、E-2-辛烯醛3.912%、壬醛2.078%、正三丁胺4.319%和E,E-2,4-癸二烯醛2.877%结论:该文首次采用气相色谱-质谱联用法对苦石莲普通粉仁中挥发性成分进行研究.     

UHPLC-QTOF-MSMS比较两种不同基原火炭母的化学成分

为评价不同基原火炭母药材的质量差异,本文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UHPLC-QTOF-MSMS)技术研究火炭母原变种和硬毛火炭母(变种)的化学成分。结果表明:酚酸类、黄酮类成分是火炭母原变种及硬毛火炭母的主要成分;通过与标准品对照,没食子酸、绿原酸、鞣花酸和槲皮苷等4个成分被准确鉴定;其余21个峰通过一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片、结合数据库匹配及参考文献等进行结构鉴定。这一分析方法快捷方便,可快速区别火炭母原变种和硬毛火炭母中的化学成分,为全面研究火炭母药材的质量标准和品质评价等提供科学依据。     

射干中乳酸脱氢酶抑制剂的筛选分离与质谱分析

本研究采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)对射干提取物中异黄酮类化学成分进行分析鉴定,以乳酸脱氢酶作为生物靶分子,运用超滤质谱技术筛选出6种酶抑制剂,分别为鸢尾苷(tectoridin)、鸢尾新苷A(Iristectorin A)、野鸢尾苷(iridin)、鸢尾苷元(tectorigenin)、野鸢尾黄素(irigenin)和次野鸢尾黄素(irisflorentin),并采用半制备型高效液相色谱技术(Semi-prep·HPLC)分离纯化射干提取物中的活性成分。所得单体分离收集液经分析型高效液相色谱法检测,纯度均大于90%。结果证明利用液相色谱-超滤-质谱-半制备型高效液相色谱联用技术可以快速筛选、鉴定、分离射干中的活性物质。此方法对于筛选酶抑制剂有快速和灵敏等优势,具有广泛的应用前景。     

缺萼枫香叶挥发油的化学成分研究

以水蒸气蒸馏法提取缺萼枫香叶中的挥发油,首次以气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分离、鉴定,共分离出44个成分,鉴定了其中的29个成分,占挥发油总量的81.04%,主要成分为n-棕榈酸(27.03%)和9,12,15-十八酸(13.35%)。     

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析百合珠芽化学成分及其薯蓣皂苷元抗肿瘤活性研究

为建立超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定百合珠芽中10种化学成分的分析方法,并对薯蓣皂苷元进行抗肿瘤研究。实验采用Thermo Hypersil Gold C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm);乙腈(A)-0.5%乙酸(B)为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI),正负离子同步监测。采用CCK8法进行薯蓣皂苷元抗肺肿瘤A549细胞、胃肿瘤HGC-27细胞的药效筛选。结果表明,通过二级高分辨质谱分析结合相关文献,共鉴定对香豆酸、薯蓣皂苷、槲皮素等10个化合物。药理研究显示,薯蓣皂苷元对肺癌A549细胞增殖只有微弱的抑制活性,而对胃癌HGC-27细胞增殖表现出较强的抑制作用。本试验证实UPLC-Q-TOF-MS/MS可从保留时间、紫外吸收光谱、精确相对分子质量、分子式和二级结构碎片等方面对百合珠芽的主要成分进行定性分析,为寻找百合珠芽中活性物质提供一种快速准确的分析方法,且揭示百合珠芽中鉴定得到的单体成分可能具有较强的抗肿瘤活性。     

石油菜挥发油和超临界流体萃取物化学成分的GC-MS分析

首次利用水蒸气蒸馏法和超临界流体萃取法(SFE)对石油菜地上部位进行提取,分别获得挥发油和SFE萃取物,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合计算机数据库检索对这两种提取物的化学成分进行了分析鉴定,采用峰面积归一化法测定了其中各个化学成分的相对含量。从挥发油中共分离出39个色谱峰,鉴定了其中28个化学成分,已鉴定出的成分的相对含量总和占化合物检出总量的91.90%,化合物类型均为萜类。从SFE萃取物中共分离出136个色谱峰,鉴定了其中65个化学成分,已鉴定出的成分的相对含量总和占化合物检出总量的58.17%,化合物类型包括萜类、芳香族类和脂肪族类。挥发油和SFE萃取物均含有α-蒎烯、石竹烯和桉油烯醇,其他成分则存在较大差异。     

UPLC-ESI-QTOF/MS~E结合UNIFI快速分析华蟾素注射液化学成分

采用超高效液相色谱-电喷雾离子源-四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-QTOF/MS)结合UNIFI天然产物信息平台快速分析华蟾素注射液化学成分。利用QTOF/MS非信息依赖扫描的MS~E模式采集复杂组分质谱信息,将采集的质谱数据文件和自建化学成分库导入UNIFI,进行智能匹配,随后使用MassLynx工作站逐个核对。本实验共辨识76个化学成分,其中蟾蜍二烯羟酸内酯类36个、生物碱类12个(包括1种新成分)、小分子肽类13个、有机酸类7个、酰胺类4个、甾醇类2个、其他类2个。本方法能快速分离、分析华蟾素注射液复杂组分,为该制剂的毒-效成分及质量控制研究奠定了基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的玫瑰石斛生物碱研究

玫瑰石斛(Dendrobium crepidatum)是兰科石斛属多年生附生草本植物,具有较高保健和药用价值。本研究利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,研究了玫瑰石斛茎中生物碱成分和相对含量。从玫瑰石斛茎中共鉴定出15种成分:相对含量大于50μg/g的成分有两种,玫瑰石斛胺174.844μg/g,玫瑰石斛啶碱92.862μg/g;含量介于5～50μg/g间的成分有玫瑰石斛碱B、玫瑰石斛碱D、玫瑰石斛碱、玫瑰石斛碱C、玫瑰啶碱B;含量低于5μg/g的成分有玫瑰石斛素、N-异戊烯基石斛碱、石斛碱、N-异戊烯基石斛星碱、杓唇石斛素、玫瑰石斛碱E、玫瑰酚A、石斛酮碱。该研究首次在玫瑰石斛中发现4种倍半萜类生物碱。玫瑰石斛生物碱以八氢中氮茚类生物碱为主。     

茶树挥发油化学成分的研究

采用毛细管气相色谱-质谱(CGC-MS)联用技术对茶树挥发油的化学成分进行研究,经毛细管气相色谱分离出47个峰,共确认了其中39种成分,占总油量的97％。其主要成分是4-甲基-1-(1-甲乙基)-3-环己烯-1-醇、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己烯、桉叶油素、( )-4-蒈烯等。