不同贮藏条件对五味子质量的影响

基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析探讨不同贮藏条件对五味子药材质量的影响。采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同贮藏条件(包装材料,贮藏温度)五味子中木脂素(五味子酯乙、五味子醇乙、五味子丙素、五味子乙素、五味子甲素、五味子酯甲、五味子醇甲、五味子酚、戈米辛D、戈米辛J、当归酰基戈米辛H)及有机酸(L-苹果酸、酒石酸、原儿茶酸、奎宁酸)共15种指标成分的含量;根据15种目标成分的含量,用灰色关联度分析和TOPSIS法对不同贮藏五味子进行综合评价。结果表明,15种化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 1;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率在96.64%～99.96%之间,RSD均小于5%。灰色关联度分析中r_i的最大差异较小为57.5%,TOPSIS法中C_i值的最大差异较大为81.3%,两种结果均显示S4、S3、S1的综合质量较好,五味子的适宜贮藏条件为以聚乙烯密封袋为外包装存放于阴凉库。所建立的方法准确、可靠,可用于五味子药材内在质量的综合评价,本研究可为五味子适宜储藏条件的优选提供基础资料。     

不同产地川佛手中8种化学成分的分析与评价

建立HPLC法同时测定不同产地川佛手中木犀草素、6,7-二甲氧基香豆素、莨菪亭、5,7-二甲氧基香豆素、7-羟基香豆素、橙皮苷、槲皮素、阿魏酸8种成分含量的方法。采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0. 2%冰醋酸水溶液进行梯度洗脱,流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长322 nm。在该色谱条件下,川佛手中8种成分分离良好,平均加样回收率为91. 22%～96. 52%,RSD <5. 0%。不同产地的川佛手中8种成分含量存在差异,部分成分之间存在相关性,样品聚为3类。产于四川省宜宾市长宁县老翁镇的川佛手质量最优。该方法可为川佛手的资源开发利用、质量控制以及安全评价提供参考依据。     

钩藤叶5种活性成分的测定研究

为建立钩藤Uncaria rhynchophylla(Miq.)Miq.ex Havil叶中5种活性成分含量测定方法,弥补钩藤叶质量控制方法的不足。本文通过对钩藤叶进行了抗氧化活性部位追踪,发现钩藤叶抗氧化活性主要与黄酮和多酚等成分相关;采用HPLC-PDA方法,以乙腈-0.1%磷酸水进行梯度洗脱,测定了钩藤叶中绿原酸、表儿茶素、芦丁、金丝桃苷和喜果苷等5种活性成分的含量。在该方法的条件下,5种成分分离良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均3.0%,平均加样回收率为96.73%～103.5%。不同采集地点的12批样品的聚类分析表明5种成分的含量差异与产地地理分布相关。建立的HPLC方法操作简单,准确度好,精密度高,为钩藤叶的综合开发利用提供了基础。     

不同干燥方法对白芍中6种化学成分的影响与评价

研究不同干燥方法对白芍中单萜苷类和酚酸类化学成分的影响,为白芍适宜干燥方法的确定提供依据;采用HPLC同时测定经不同干燥方法制备的样品中4种单萜苷类、2种酚酸类化学成分的含量;利用SPSS软件进行主成分分析,利用主成分得分进行综合评价。结果表明:不同干燥方法所得白芍均能达到2015年版《中国药典》对白芍含量和水分的要求,采用真空冷冻干燥单萜苷类和酚酸类总量最高,为6.248%,热风60℃干燥次之,为6.141%;经主成分分析,不同干燥方法处理的白芍中单萜苷类和酚酸类成分含量综合评分依次为:真空冷冻干燥热风60℃干燥微波干燥远红外干燥晒干热风40℃干燥热风80℃干燥阴干热风100℃干燥。不同干燥方法对白芍中单萜苷类和酚酸类成分有一定的影响。因此,从各成分含量、成本和实用性方面综合分析,热风60℃干燥为白芍适宜的干燥方法。     

不同地域川麦冬几种活性成分比较

目的:分析比较产于浙江和贵州两地川麦冬的块根和须根中几种活性成分的含量。方法:对川麦冬块根和须根采用70℃下醇提法提取黄酮、90℃下水提法获得可溶性糖、酸化糖醛法测定总糖含量。结果:产于两地的川麦冬须根中黄酮含量均高于块根,其中贵州产川麦冬须根黄酮含量2.412%,高于浙江产;而浙江产块根中黄酮含量为0.912%,高于贵州产。浙江产川麦冬中块根和须根的可溶性糖含量为3.953%和2.994%,均高于贵州产(3.501%,2.765%),两地的麦冬须根所含总糖无明显差异,块根所含总糖在贵州产川麦冬中为37.55%,略微高于浙江产。结论:研究获得产于浙江和贵州的川麦冬的块根、须根中黄酮、可溶性糖、总糖和挥发油等活性成分的含量。产于浙江和贵州两地的川麦冬中活性成分的含量各有差异,从块根所含的这些成分角度来说,产于浙江川麦冬品质优于贵州产。研究结果为浙江发展川麦冬种植提供理论依据。     

杜仲叶片6种主要活性成分的遗传变异研究

该研究采用方差分析、相关性分析和聚类分析等方法,对105份杜仲种质资源叶片6种主要活性成分含量进行比较分析,探讨其遗传变异特征,为叶用杜仲的良种选育及开发利用提供理论依据。结果显示:(1)不同种质间杜仲叶片6种活性成分含量的变异程度不同,异槲皮苷含量变异系数(34.42%)最大,变异幅度为1.16~6.92mg·g~(-1),总黄酮变异系数(19.35%)最低,变异幅度为6.70~22.53mg·g~(-1);6种活性成分多样性指数较高,均在2.0以上;不同种质间杜仲叶6种活性成分含量差异性均达到极显著水平(P0.01)。(2)不同地理来源间杜仲叶片的绿原酸、京尼平苷酸、车叶草苷、异槲皮苷和总黄酮含量存在显著差异。(3)相关性分析表明,3种环烯醚萜类化合物桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸及车叶草苷的含量间呈极显著正相关关系;绿原酸与桃叶珊瑚苷、车叶草苷、异槲皮苷、总黄酮间呈极显著正相关关系;总黄酮与异槲皮苷呈极显著正相关关系。(4)根据杜仲叶片6种活性成分的含量聚类,将杜仲种质资源分为4大类群,其中类群Ⅳ为高含量类群,可为优良叶用杜仲资源筛选提供参考。研究表明,杜仲种质资源叶片主要活性成分存在较大变异,表现出丰富的多样性。     

5种杜鹃幼苗对高温胁迫的生理生化响应及耐热性综合评价

以杜鹃花属(Rhododendron L.)5个亚属5种杜鹃的4年生实生苗为材料,对模拟高温(30℃和38℃)条件下叶片丙二醛(MDA)、过氧化氢(H2O2)和脯氨酸(Pro)含量以及超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)和抗坏血酸过氧化物酶(APX)活性进行了测定分析,对各指标进行了相关性和主成分分析;在此基础上,采用隶属函数法对5种杜鹃的耐热性进行了综合评价,并通过建立最优回归方程对综合评价结果进行检验.测定结果表明:与对照( 22℃)相比,5种杜鹃幼苗的MDA、H2O2和Pro含量以及CAT和APX活性均随胁迫温度的升高而增加;SOD活性则表现为在30℃条件下小幅增加、38℃条件下下降的趋势.CAT活性与H2O2和Pro含量及APX活性均呈极显著正相关关系(P＜0.01),APX活性与Pro含量和SOD活性分别呈显著的正相关和负相关关系(P＜0.05).通过主成分分析可将测定的6个单项指标转换成3个相互独立的综合指标,累计贡献率达87.52％.根据综合评价值(D),可将5种杜鹃的耐热性分为4个等级:白花杜鹃[R.mucronatum (Blume)G.Don]的耐热性最强,毛棉杜鹃(R.moulmainense Hook.f.)和羊踯躅[R.molle (Blume)G.Don]耐热性较强,红滩杜鹃(R.chihsinanum Chun et Fang)耐热性较弱,红棕杜鹃(R.rubiginosum Franch.)的耐热性最弱.利用所建立的最优同归方程对供试种类进行耐热性预测,预测值与D值的次序完全一致,表明综合评价法可用于杜鹃苗期耐热性的评价.     

基于多元统计分析的不同诃子属药材多指标成分研究

建立了诃子属药材的多指标成分含量测定方法,为诃子属药材的质量评价提供依据。测定44批不同诃子属药材中7个鞣质类成分含量,并结合方差分析、聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)评价诃子属3种不同药材的鞣质类成分差异。可见诃子属3种药材中7个成分含量存在明显差异,方差分析结果显示,不同品种间的成分含量差异均具有统计学意义(P<0.05);聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘法-判别分析结果显示,不同品种药材间7个化学成分含量上存在一定差异,主成分分析及正交偏最小二乘法-判别分析分析结果确定不同诃子属药材间的主要差异成分为安石榴苷A、安石榴苷B、诃子酸、柯里拉京、诃藜勒酸、没食子酸。本研究建立的方法简便、准确,为诃子属药材的质量控制提供了可靠的分析方法与参考依据。     

基于UPLC的梅花多成分含量测定及不同花期的质量分析

为了比较不同花期梅花药材质量的差异,采集了45批不同花期的梅花药材,采用UPLC法建立了一种同时测定梅花药材中9个成分含量的方法,在此基础上结合化学计量学分析,通过聚类分析(cluster analysis, HCA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA)等对45批梅花药材进行不同花期鉴别和分类。研究结果显示：所建立的方法能够使样品中的各指标成分达到良好分离,新绿原酸、绿原酸等酚酸类成分含量随着生长期的增长而减少;而金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、槲皮素-3-O-新橙皮苷等黄酮类成分则是盛花期含量高于其他时期。从HCA和PCA分析中可发现45批梅花样品可明显区分为2类,从OPLS-DA分析结果可得出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸是区分不同生长期贡献较大的3种成分,可作为指导梅花药材质量控制的关键成分,从而进一步对三种花期进行区分。由此可见,本研究建立的UPLC方法准确度良好,结合化学计量分析,该...     

甘肃各主产区当归UPLC多成分含量测定及评析

本研究建立了UPLC同时测定甘肃省各产区当归中8个指标成分含量的方法,采用Waters ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相甲醇-1%乙酸水,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长270 nm。经方法学验证,重复性、稳定性、精密度、加样回收率RSD均小于3%,8个指标成分在各自范围内线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.999。结合主成分分析对不同产区当归综合品质进行研究,主成分分析结果显示定西市各产区当归总体质量优于其他各市,另外绿原酸、洋川芎内酯A、藁本内酯含量在不同产地样品中存在较大波动,对当归的质量有较大影响,以上研究结果为甘肃省当归的质量评价提供了理论基础。     

HPLC法测定银州柴胡中五种皂苷的含量

首次建立HPLC法同时测定银州柴胡中柴胡皂苷a、c、d、e和f五种皂苷含量的方法。流动相为乙腈-水梯度洗脱,柱子为HibarRT RP-18(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。柴胡皂苷a、c、d、e和f的线性范围及相关系数分别为:21.78～43.56μg(r=0.9993),3.94～9.85μg(r=0.9994),20.68～51.70μg(r=0.9998),1.67～5.57μg(r=0.9997),1.91～6.70μg(r=0.9992);柴胡皂苷a、d的加样回收率分别为101.5%和98.5%。该方法操作简便,结果准确,重现性好,为柴胡药材多指标质量分析方法的建立和银州柴胡药用提供了参考依据。     

小儿感冒茶的薄层鉴别和定量测定研究

目的为制定小儿感冒茶(山银花、板蓝根、重楼)的质量控制方法。方法用TCL鉴别山银花、板蓝根、重楼。用高效液相色谱法测定小儿感冒茶中绿原酸的含量。结果通过方法学考察,绿原酸检测浓度在0.244~1.952μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,加样回收率为99.22%,RSD%=0.92(n=2)。结论实验应用方法简便准确、重现性好、精密度高。所建质量标准可用于小儿感冒茶的质量控制。     

罗汉果果肉中糖类物质组成与含量分析

罗汉果果实中富含糖分,糖类物质的组成及其含量对果实的内在品质有重要影响,然而多年来对其品质的研究多集中在罗汉果苷上,果实中可溶性糖种类与含量迄今尚未见有系统地报道。该研究以干燥的罗汉果果实为材料,采用PMP柱前衍生化一高效液相色谱紫外检测法、高效液相色谱示差折光检测法分别检测果肉中可溶性糖的种类与含量,并进行方法学考察。结果表明:PMP柱前衍生化一高效液相色谱紫外检测法只能检出罗汉果果实中存在的2种还原性醛糖——葡萄糖、甘露糖;而高效液相色谱示差折光检测法则可一次性检出葡萄糖、果糖、蔗糖、棉籽糖、多糖5种糖分。与柱前衍生化法相比,高效液相色谱示差折光检测法更适合用来全面分析罗汉果果实中糖分的种类和含量。不同罗汉果品种果实中糖的组分一致,但含量有显著差别。另外,样品的干燥方式会影响果实中的总糖及各组分的相对含量。冻干果肉中蔗糖和葡萄糖相对含量最高,烘干则导致蔗糖和葡萄糖下降,果糖与多糖相对含量增加。     

Analysis of Rhizoma Polygoni Cuspidati by HPLC and HPLC-ESI/MS

An HPLC method with photodiode array detection (PAD) and ESI/MS detection was developed for the qualitative and quantitative analysis of the major chemical constituents of the dried rhizome of Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc. (Rhizoma Polygoni Cuspidati; Chinese name Hu-Zhang). Based on the chromatographic separation on an Altima C(18) column using 0.5% aqueous acetic acid and acetonitrile as the mobile phase, nine compounds, including stilbenes, stilbene glucosides, anthraquinones and anthraquinone glucosides, were identified by online ESI/MS analysis and seven were quantified by HPLC-PAD. A full validation of the method including sensitivity, linearity, repeatability and recovery was conducted. Linear calibration was achieved over the concentration range 1-200 mg/L with R(2) > 0.999, whilst the limits of detection ranged from 0.51 to 1.57 ng. Repeatability was evaluated by intra- and inter-day assays and the RSD value was within 1.79%. Recoveries of the quantified compounds were within the range 96.0-100.1% with RSD values of less than 2.2%. Five samples of Rhizoma Polygoni Cuspidati from different regions were analysed using the developed method. The major constituents piceid, resveratrol, emodin-8-O-beta-D-glucoside and emodin were selected to provide an index for the quality assessment of the herbal drug.     

HPLC测定中药百合中2个甾体皂苷的含量

首次建立百合中2个甾体皂苷的高效液相色谱含量测定方法.采用Shim-pack VP-ODS (4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长205 nm.化合物1和2的线性范围及相关系数分别为:1.03 ～10.30ug(r=0.9998)和1.26～12.56 μg(r=0.9999);平均回收率分别为100.59％和99.97％.该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于百合中2个甾体皂苷的含量测定,为建立和完善中药百合药材的质量控制方法提供依据.     

Identification and determination of the major constituents in traditional Chinese medicinal plant Polygonum multiflorum thunb by HPLC coupled with PAD and ESI/MS

An HPLC-PAD-MS method has been developed for the qualitative and quantitative analysis of the major chemical constituents in Polygonum multiflorum Thunb. Chromatographic separation was conducted on an Alltima C18 column using water:acetonitrile:acetic acid as the mobile phase. Altogether nine compounds of various classes, including stilbene glucosides, anthraquinone glucosides and anthraquinone derivates, were identified by online ESI/MS. Their identities were ascertained by comparison with data derived from the literature and/or standard compounds. Five components were quantified by HPLC-PAD and the method was fully validated. All the linear regressions were acquired with R2 > 0.99 and the quantification limits (with a signal-to-noise ratio of 3) ranged from 0.63 and 1.57 ng. Repeatability was evaluated by intra- and inter-day assays and RSD value was within 2.47%. Recovery studies for the quantified compounds were found to be within the range 96.32-102.53% with RSD less than 2.35%. The overall procedure is rapid and reproducible and is considered suitable for qualitative and quantitative analysis of a large number of samples.     

不同产地麦冬中5-羟甲基糠醛含量的比较研究

为探讨麦冬中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量及其与产地的相关性。实验在日光下观察色泽;烘干法测定水分;建立高效液相色谱法(HPLC)用于测定5-HMF的含量;色差仪测定粉末色泽;采用Pearson和Spearman相关系数评价相关性。结果表明,麦冬表面、断面、粉末呈现白色、黄白色或土黄色等较浅的色泽;各样品的水分含量在5.64%到6.39%的范围内;各样品中5-HMF的含量从最低的0.8741μg/g到最高的71.31μg/g,差异明显,但均低于0.02%;产于湖南、湖北的麦冬中5-HMF的含量均较高,介于18.14~71.31μg/g;产于四川的麦冬,5-HMF的含量较低,均低于10μg/g;水分含量与粉末的亮度具有相关性。此外,四川三台县生产加工的麦冬中5-HMF的含量显著低于湖南和湖北产的麦冬样品。四川三台县产麦冬中5-HMF的含量低于其他产区,推测是三台麦冬道地性的特性表现。     

Fuzzy neural network based prediction model applied in primary component analysis

To solve the low accuracy and bad robustness problems in traditional water quality prediction method, this paper put forward a primary component analysis (PCA)–fuzzy neural network (FNN)–DEBP based prediction model of dissolved oxygen (DO) in aquaculture water quality. This model used PCA to extract the PC of aquaculture ecological indexes, then reduced the input vector dimension of the model, and utilized differential evolutionary algorithm to optimize the weight parameter of FNN, in order to automatically obtain the optimum parameters and build nonlinear prediction model of DO in aquaculture water quality. The model was applied in a predictive analysis on the water quality data online monitored from December 1st 2015 to December 8th 2015 in a Penaeus orientalis culture pond. The testing results show that this model has obtained a good predictive effect. Compared to BP-FNN model, in PCA–FNN–DEBP model, the absolute error of 95.8% test samples is less than 20%, and the maximum error is 0.22 mg/L, both of which are superior than BP-FNN prediction method. Due to rapid computation speed and high prediction accuracy, PCA–FNN–DEBP algorithm can provide strategic basis for the regulation and management of water quality in P. orientalis culture.