吴茱萸的化学成分研究

从吴茱萸中分离得到16个化合物,通过波谱数据和理化性质分别鉴定为:吴茱萸次碱(1)、吴茱萸碱(2)、去氢吴茱萸碱(3)、7β-羟基吴茱萸次碱(4)、吴茱萸果酰胺-Ⅱ(5)、14-甲酰基二氢吴茱萸次碱(6)、异鼠李素-3-O-β-D-半乳糖苷(7)、淫羊藿新苷C(8)、橙皮苷(9)、金丝桃苷(10)、吴茱萸内酯(11)、β-谷甾醇(12)、胡萝卜苷(13)、咖啡酸(14)、紫丁香苷(15)、儿茶酚(16).化合物9、15、16为首次从该植物中分离得到,化合物15、16为首次从吴茱萸属植物中分离得到.     

小粒吴茱萸的化学成分研究

从中药小粒吴茱萸(石虎)Evpdia rutaecarpa var．officinalis的近成熟果实中分离得到15个成分,分别为吴茱萸碱(evodiamine,1),吴茱萸次碱(rutaecarpine,2),羟基吴茱萸碱(hydroxyevodiamine,3),14-甲酰基二氢吴茱萸次碱(14-formyldihydrorutaecarpine,4),吴茱萸酰胺(evodiamide,5),吴茱萸酰胺-Ⅰ(goshuyuamide-Ⅰ,6),二氢吴茱萸新碱(dihydroevocarpine,7),茵芋碱(skimmianine,8),槲皮素-3-O-β-D-半乳糖甙(quercetin-3-O-β-D-galactoside,9),异鼠李素-3-O-β-D-半乳糖甙(isorhamnetin-3-O-β-D-galactoside,10);rutaevine(11);β-谷甾醇(β-sitosterol,12),胡萝卜甙(daucosterol,13);棕榈酸(palmaticacid,14),硬脂酸(stearicacid,15)。除了化合物1,2,3,7,11外,其余的10个化合物均是首次从该植物中得到。     

疏毛吴茱萸化学成分的研究

从疏毛吴茱萸干燥近成熟果实的95％乙醇提取物中分离得到8个化合物,经谱学数据分析并与文献报道的数据进行比较,确定其分别为：吴茱萸次碱（1）,吴茱萸碱（2）,7β-羟基吴茱萸次碱（3）,N^14 -甲酰二氢吴茱萸次碱（4）,去氢吴茱萸碱（5）,吴茱萸果酰胺-I（6）,胡萝卜苷（7）和金丝桃苷（8）。其中,化合物3,4,6—8为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的:建立比较简单可靠的高效液相色谱(HPLC)方法以测定吴茱萸药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量。方法:采用乙酸乙酯超声提取方法制备样品。以乙腈-水-乙酸(51:48:0.1)为流动相,在波长225 nm处检测。结果:吴茱萸碱和吴茱萸次碱得到最优化的分离效果,其平均回收率分别为98.5%和96.0%,实际样品的检测结果令人满意。结论:本法简单、快速、准确、可靠,适用于吴茱萸药材的质量控制,     

云南吴萸化学成分研究

首次从云南吴萸中分离并鉴定了4个化合物,即吴茱萸碱(1)、吴茱萸次碱(2)、β谷甾醇(3)和齐墩果酸(4)。     

疏毛吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的动态变化

目的:测定不同采收期疏毛吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为合理采收提供科学依据。方法:用RP-HPLC法,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈∶水(体积比49∶51);流速:1 mL/min;柱温:常温;检测波长:225 nm。结果:疏毛吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量在8月底即果实呈黄绿色未开裂前最高。结论:疏毛吴茱萸的最佳采收期为果实呈黄绿色未开裂前。     

红豆杉(Taxus chinensis (Pilger) Rehd.)中的非紫杉烷类化合物

从红豆杉（Ｔａｘｕｓ ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ（Ｐｉｌｇｅｒ）Ｒｅｈｄ．）树皮中分离到三个非萜类化合物,波同它们提吴茱次碱（ｒｕｔａｅｃａｒｐｉｎｅ）（１）。山奈黄＝－４＇－甲醚（ｋａｅｍｐｆｅｒｏｌ－４＇－ｍｅｔｈｙｌ ｅｔｈｅｒ）（２）和谷甾醇（β－Ｄ－吡喃葡萄糖甙（ｓｉｔｏｓｔｅｒｒｙＩ－３－Ｏ－βｇｌｕｃｏｓｉｄｅ）（３）。吴茱次碱是首次在红豆杉属植物中发现。     

两种吴茱萸生物碱提取工艺优化的研究

本课题旨在对吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取效果进行研究。利用正交设计优化吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取工艺。结果表明,吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取溶剂是乙醇,最佳提取方法是索式提取法,最佳提取条件是用30倍溶媒于40℃下提取3.5h,提取温度、提取时间和溶媒倍数3个因素对吴茱萸生物碱的提取有不同程度的影响。     

不同产地吴茱萸果实挥发油成分的GC-MS分析及与小花吴茱萸的比较

用水蒸气蒸馏法提取陕西汉中、贵州、福建、江西4个产地的吴茱萸和汉中产小花吴茱萸的果实挥发油,并用气相色谱-质谱法(GC-MS)共鉴定出154种化学成分,主要为萜类、酯类及酰胺类等化合物。其中陕西汉中产吴茱萸果实挥发油中鉴定出48种化学成分,未知成分2种。主要成分有反式-罗勒烯(相对含量为75.05%,下同)、顺式-罗勒烯(8.10%)、β-香叶烯(6.14%)等;贵州产吴茱萸果实挥发油中鉴定出43种化学成分,未知成分3种,其主要成分有反式-罗勒烯(67.04%)、β-香叶烯(9.66%)、顺式-罗勒烯(7.98%)等;福建产吴茱萸果实挥发油中鉴定出57种化学成分,未知成分2种,主要成分有反式-罗勒烯(73.14%)、顺式-罗勒烯(8.41%)、β-香叶烯(3.82%)等;江西产吴茱萸果实挥发油中鉴定出61种化学成分,主要种类有β-香叶烯(33.49%)、反式-罗勒烯(30.27%)、β-水芹烯(18.86%)、顺式-罗勒烯(5.23%)等;陕西汉中产小花吴茱萸果实挥发油中鉴定出化学成分83种,未知成分3个,其主要成分为反式-罗勒烯(40.21%)、顺式-罗勒烯(8.99%)、β-香叶烯(6.74%)等。结果表明,不同产地吴茱萸及小花吴茱萸果实中挥发油的主要成分种类比较接近,但各自挥发油化合物组成又都含有其特有化学成分。     

小果博落回的生物碱分离与鉴定

以D101大孔吸附树脂为吸附剂,将对小果博落回全草的酸水提取物分为50%乙醇洗脱部分和丙酮洗脱部分.对两部分洗脱物分别进行硅胶柱色谱分离,由50%乙醇洗脱部分得到5个生物碱:二氢血根碱(1),二氢白屈菜红碱(2),6-乙氧基血根碱(3),6-丙酮基血根碱(4)和Bocconarborine A (5).由丙酮洗脱部分得到原阿片碱(6),α-别隐品碱(7),β-别隐品碱(8)和小檗红碱(9).采用波谱分析对化合物进行了结构表征,结果表明,化合物3、4、5、9是首次从该植物中分离得到.     

长形肉豆蔻Myristica argentea Warb.化学成分研究(英文)

从长形肉豆蔻Myristica argentea乙醇提取物乙酸乙酯部分分离得到12个化合物,经理化和波谱分析分别鉴定为黄樟醚(1)、甲基丁香酚(2)、异甲基丁香酚(3)、3′-羟基异黄樟醚(4)、7-羟基-3′,4′-亚甲二氧基黄烷(5)、1,4-苯二甲酸二甲酯(6)、内消旋-二氢愈创木脂酸(7)、赤式-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-4-(3,4-亚甲二氧基苯基)-2,3-二甲基丁烷(8)、赤式-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-(2-甲氧基-4-(1(E)-丙烯基)苯氧基)-丙烷-1-醇(9)、nectandrin B(10)、β-谷甾醇(11)和胡萝卜苷(12)。化合物4~6和8~12为首次自该植物中分离得到,化合物4~6为首次从该属植物中分离得到。     

Plant peptide hormone phytosulfokine (PSK-alpha): synthesis of new analogues and their biological evaluation.

Phytosulfokine-alpha (PSK-alpha), a sulfated growth factor (H-Tyr(SO3H)-Ile-Tyr(SO3H)-Thr-Gln-OH) universally found in both monocotyledons and dicotyledons, strongly promotes proliferation of plant cells in culture. In our studies on structure/activity relationship in PSK-alpha the synthesis of a series of analogues was performed: [H-D-Tyr(SO3H)1]- (9), [H-Phe(4-SO3H)1]- (10), [H-D-Phe(4-SO3H)1]- (11), [H-Phg(4-SO3H)1]- (12), [H-D-Phg(4-SO3H)1]- (13), H-Phe(4-NHSO2CH3)1]- (14), [H-D-Phe(4-NHSO2CH3)1]- (15), [H-Phe(4-NO2)1]- (16), [H-D-Phe(4-NO2)1]- (17), [H-Phg(4-NO2)1]- (18), [H-D-Phg(4-NO2)1]- (19), [H-Hph(4-NO2)1]- (20), [H-Phg(4-OSO3H)1]- (21), [Phe(4-NO2)3]- (22), [Phg(4-NO2)3]- (23), [Hph(4-NO2)3]- (24), [H-Phe(4-SO3H)1, Phe(4-SO3H)3]- (25) [H-Phe(4-NO2)1, Phe(4-NO2)3]- (26), [H-Phg(4-NO2)1, Phg(4-NO2)3]- (27), [H-Hph(4-NO2)1, Hph(4-NO2)3]- (28) and [Val3]- PSK-alpha (29). For modification of the PSK-alpha peptide chain the novel amino acids and their derivatives were synthesized, such as: H-L-Phg(4-SO3H)-OH (1), H-D-Phg(4-SO3H)-OH (2), Fmoc-Phg(4-SO3H)-OH (3), Fmoc-D-Phg(4-SO3H)-OH (4), Boc-Phg(4-NHSO2CH3)-OH (5), Boc-D-Phg(4-NHSO2CH3)-OH (6) Boc-Phe(4-NHSO2CH3)-OH (7), and Boc-D-Phe(4-NHSO2CH3)-OH (8). Peptides were synthesized by a solid phase method according to the Fmoc procedure on a Wang-resin. Free peptides were released from the resin by 95% TFA in the presence of EDT. All peptides were tested by competitive binding assay to the carrot membrane using 3H-labelled PSK according to the Matsubayashi et al. test.     

鹿蹄草化学成分研究

从鹿蹄草(Pyrola callianthaH.Andres)中分离得到11个化合物,经光谱分析确定其结构为(4R)-1-四氢萘酮(1),(4S)-1-四氢萘酮(2),夹竹桃麻素(3),没食子酸(4),3,4-二羟基苯甲酸(5),鹿蹄草素(6),5-羟甲基糠醛(7),金丝桃苷(8),2″-O-没食子酰基金丝桃苷(9),鹿蹄草苷B(10),4-羟基-2,7-二甲基萘基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)。其中化合物1,2,3,5,6,11为首次从该植物中分离得到,化合物7为首次从该属中分离得到。     

Biotransformation of raspberry ketone and zingerone by cultured cells of Phytolacca americana

The biotransformation of raspberry ketone and zingerone were individually investigated using cultured cells of Phytolacca americana. In addition to (2S)-4-(4-hydroxyphenyl)-2-butanol (2%), (2S)-4-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-butanol (5%), 4-[4-(beta-d-glucopyranosyloxy)phenyl]-2-butanone (19%), 4-[(3S)-3-hydroxybutyl]phenyl-beta-d-glucopyranoside (23%), and (2S)-4-(4-hydroxyphenyl)but-2-yl-beta-d-glucopyranoside (20%), two biotransformation products, i.e., 2-hydroxy-4-[(3S)-3-hydroxybutyl]phenyl-beta-d-glucopyranoside (12%) and 2-hydroxy-5-[(3S)-3-hydroxybutyl]phenyl-beta-d-glucopyranoside (11%), were isolated from suspension cells after incubation with raspberry ketone for three days. On the other hand, two compounds, i.e., (2S)-4-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)but-2-yl-beta-d-glucopyranoside (17%) and (2S)-2-(beta-d-glucopyranosyloxy)-4-[4-(beta-d-glucopyranosyloxy)-3-methoxyphenyl]butane (16%), together with (2S)-4-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-butanol (15%), 4-[4-(beta-d-glucopyranosyloxy)-3-methoxyphenyl]-2-butanone (21%), and 4-[(3S)-3-hydroxybutyl]-2-methoxyphenyl-beta-d-glucopyranoside (24%) were obtained upon addition of zingerone. Cultured cells of P. americana can reduce, and regioselectively hydroxylate and glucosylate, these food ingredients to their beta-glycosides.     

观光木酚性成分研究

从观光木(Tsoongiodendron odorum Chun)茎枝的80％乙醇提取物中分离得到11个酚性化合物,经波谱鉴定为:对羟基苯甲醛(1)、香草醛(2)、1,3,5-三甲氧基苯(3),丁香醛(4)、香草酸(5)、苏式-2,3-二-(4-羟基-3-甲氧基苯)-3-甲氧基丙醇(6)、赤式-2,3-二-(4-羟基-3-甲氧基苯)-3-甲氧基丙醇(7)、丁香酸(8)、3-羟基-1-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯)-1-丙酮(9)、对羟基苯乙醇(10)和C-veratroylglycol( 11).其中,化合物1～4和6～ 11为首次从该植物中分离得到.     

New 4alpha-methyl steroids from a Chinese soft coral Nephthea sp

Three new 4alpha-methyl steroids, 4alpha-methyl-ergost-7,24(28)-diene-3beta-ol-23-one (1), 4alpha-methyl-ergost-8(14),24(28)-diene-3beta-ol-23-one (2), 4alpha-methyl-ergost-24(28)-en-3beta,11beta-diol-23-one (3), and two new polyoxygenated steroids, ergost-5,25-diene-3beta,24S,28-triol (4), ergost-5,24(28)-diene-3beta,23S-diol (5), along with one known steroid 24-methylencholesterol (6) were isolated from the soft coral Nephthea sp. Their structures including the relative configurations were elucidated by extensive 1D and 2D NMR spectra analysis. The absolute configurations of (4) and (5) were determined by the Mosher's method.     

天山棱子芹化学成分的研究

从天山棱子芹中首次分离得到15个已知化合物,通过NMR、MS及IR等波谱数据,分别鉴定为6,7-二羟基香豆素(1),( )-marmesin(2),marmesinin(3),5,7,4'-三羟基黄酮(4),莰非醇3-O-α-L-吡喃鼠李糖甙(5),藤黄菌素3'-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(6),(R)-6-hydroxy-3-(2-hydroxypropan-2-yl)-6-methylcyclohex-2-enone(7),4-羟基苯甲酸(8),3-甲氧基4羟基苯甲酸(9),3-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯甲酸(10),丁香酸甲酯(11),丁香酸甲酯4-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(12),姜油酮4’-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(13),2-(4-羟基苯基)-乙醇(14)和正二十八醇(15)。其中化合物7为一新的天然产物。     

直立百部的非生物碱化学成分研究(英文)

从直立百部(Stemona sessilifolia)根中首次分离到十四个非生物碱成分.依据波谱数据,它们鉴定为豆甾醇(1)、4-甲氧基苯甲酸(2)、苯甲酸(3)、3,4-二甲氧基苯酚 (4)、4-甲氧基苯甲酸(5)、4-羟基苯甲酸(6)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(7)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸(8)、3,3′-bis(3,4-dihydro-4-hydroxy-6-methoxy)-2H-1-benzopyran(9)、4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(10)、羽扇豆烷-3-酮 (11)、绿原酸(12)、胡萝卜苷(13),3-feruoyl-chinasueure (14).化合物5～14为首次从百部属植物中分离得到.     

Methoxy-phenyl substituted ansa-titanocenes as potential anti-cancer drugs derived from fulvenes and titanium dichloride

Starting from 6-(4'-methoxyphenyl)fulvene (1a), 6-(2',4',6'-trimethoxyphenyl)fulvene (1b), or 6-(3',5'-dimethoxyphenyl)fulvene (1c), [1,2-di(cyclopentadienyl)-1,2-di(4'-methoxyphenyl)-ethanediyl] titanium dichloride (2a), [1,2-di(cyclopentadienyl)-1,2-bis(2',4',6'-trimethoxyphenyl)-ethanediyl] titanium dichloride (2b), and [1,2-di(cyclopentadienyl)-1,2-bis(3',5'-dimethoxyphenyl)-ethanediyl] titanium dichloride (2c) were synthesised. When titanocenes 2a-c were tested against pig kidney carcinoma cells (LLC-PK) inhibitory concentrations (IC50) of 2.8 x 10(-4), 3.6 x 10(-4) and 2.1 x 10(-4) M, respectively, were observed.     

广东土牛膝的化学成分

广东土牛膝为菊科泽兰属植物华泽兰（Eupatorium chinense）的干燥根。从其甲醇提取物中共分离得到11个化合物,其中eupatorinA（1）为一新化合物,经波谱学方法鉴定为（threo）-3-O-acetyl-1-（4-hydroxy-3-methoxyphenyl）-2-[4-（3-hydroxy-1-（E）-propenyl）-2,6-dimethoxyphenoxy]propyl-β-D-glucopy-ranoside。已知化合物分别鉴定为（threo）-3-hydroxy-1-（4-hydroxy-3-methoxyphenyl）-2-[4-（3-hydroxy-1-（E）-propenyl）-2,6-dimethoxyphenox-y]-propyl-β-D-glucopyranoside（2）,ardisiacrispinA（3）,ardisiac-rispinB（4）,euparone（5）,3-（2,3-dihydroxy-isopen-tyl）-4-hydroxyacetophenone（6）,12,13-di-hydroxy-euparin（7）,gymnastone（8）,N-（2′-hydroxy-tetracosanosyl）-2-amino-1,3,4-trihydroxy-octa-dec-8-（E）-ene（9）,stigmasterol（10）和stigmasterol-3-O-β-D-glucopyranoside（11）。化合物2-4为首次从菊科植物,5-8为首次从泽兰属植物中分离得到。