RP-HPLC法测定北柴胡地上部分山柰酚的含量

目的:建立RP-HPLC法测定北柴胡地上部分山柰酚含量的色谱方法。方法:采用RP-HPLC,C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-(0.5%磷酸)水(体积比为48∶52),检测波长360 nm,柱温34℃。结果:山柰酚质量浓度在0~0.048 g/L内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=6);平均回收率为100.7%,RSD=1.8%(n=6)。结论:测定方法准确,可靠,为北柴胡地上部分的质量评价提供了可靠的依据。     

HPLC测定双金花茶中免疫活性分子山奈酚的含量

目的建立HPLC测定双金花茶中免疫活性分子山奈酚含量的方法。方法采用Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇∶0.1%醋酸水溶液(70∶30);流速:1.0 ml/min;检测波长:370 nm;柱温:25℃。结果山奈酚在进样量0.04～0.40μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为100.00%,RSD为0.07%(n=6)。结论 HPLC法简便易行,准确可靠,可用于双金花茶中免疫活性分子山奈酚含量测定。     

高效液相色谱法测定消瘀跌打药酒中姜黄素的含量

目的建立高效液相色谱法测定消瘀跌打药酒中姜黄素的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-4%冰醋酸溶液(47∶53),检测波长430 nm,流速为1 ml·min~(-1),柱温为30℃。结果姜黄素的进样浓度在0.2114～5.2850μg·ml~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.4044X-0.0780(r=0.9997);平均加样回收率为99.57%,RSD=1.19%(n=6)。结论该方法稳定、简便,可用于消瘀跌打药酒的质量控制。     

HPLC法测定金菊五花茶颗粒中绿原酸的含量

目的:建立HPLC法测定金菊五花茶颗粒中绿原酸的含量。方法:色谱柱:Eclipse XDB-C18(150mm*4.6mm,5μm)流动相:甲醇-0.15%磷酸溶液(20:80)流速:1.0ml/min,检测波长:327nm。结果:绿原酸线性范围:0.026~0.260μg(r=0.9997),加样回收率为:99.20%,RSD=1.25%(n=6)。结论:本法操作简便,准确,可用于测定金菊五花茶冲剂中绿原酸的含量。     

HPLC梯度洗脱同时测定牛蒡子液体制剂中牛蒡子苷和牛蒡子苷元的含量

目的:建立一种同时测定牛蒡子液体制剂中牛蒡子苷和牛蒡子苷元含量的HPLC梯度洗脱法。方法:采用Dionex Summit高效液相色谱系统,ODS C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0ml/min,测定波长280nm,柱温30℃下对牛蒡子液体制剂中牛蒡子苷和牛蒡子苷元进行含量测定。结果:牛蒡子苷进样浓度在0.098～0.98mg/ml、牛蒡子苷元进样浓度在0.0304～0.304mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997、r=0.9995),平均回收率分别为100.80%,RSD为1.9%(n=6)和98.6%,RSD为2.3%(n=6)。结论:该方法准确可靠、重现性好,可用于牛蒡子液体制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量

建立高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量。色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;检测波长213 nm;柱温30℃;进样量10μL。线性范围为1.046μg/mL~52.3μg/mL(r=0.9997),加标平均回收率为96.60%,RSD为0.51%(n=6)。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为甜菊糖苷中甜菊醇含量的测定方法。     

HPLC法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的含量

目的:建立前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的HPLC测定方法。方法:以C18(4.6 mm×15 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,流速1 mL/min,测定波长270 nm。结果:线性范围在0.40～4.00μg(r=0.9999),平均回收率为99.79%,RSD=2.5%(n=6)。结论:本方法简便可行,重现性好,结果可靠,可以用来测定淫羊藿苷的含量,控制前列舒乐颗粒的质量。     

HPLC-MS/MS法快速测定人血浆中美利曲辛及生物等效性研究

目的:建立测定人血浆中关利曲辛浓度的高效液相串联质谱法(HPLC-MS/MS),用于氟哌噻吨美利曲辛片的生物等效性研究.方法:以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6mm× 150mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈(含1%甲酸):0.02mo·L-1甲酸铵水溶液(80∶20,V∶),流速:0.8mL·min-1;柱温:40℃,以醋酸乙酯:二氯甲烷(4∶1,V∶V)为提取剂.样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对美利曲辛(m/z 292.2→232.2)和阿米替林(m/z 278.1-91.0)进行测定.结果:美利曲辛的高(50μg·L-1)、中(20μg·L-1)、低(0.5μg·L-1)3个浓度的平均回收率分别为97.53%、104.03%和106.87%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为0.2μg·L-1.线性范围为:0.2～60μg·L-1,回归方程为:F=1.8691ρ+0.0555,r=0.9986(n=9),权重为1/ρ2.结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究.     

RP-HPLC法测定加替沙星眼用凝胶剂含量

目的建立测定加替沙星眼用凝胶剂含量的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(pH 3)(23∶77),流速1.0ml/min,检测波长290nm。结果标准曲线线性范围4.0~40.0μg/ml,r=0.9998;回收率为99.5%,RSD=1.23%;精密度RSD=2.54%。结论该法简便、快速、可靠,完全适合加替沙星眼用凝胶剂质量控制。     

HPLC-ELSD法测定家桑野桑植株中1-脱氧野尻霉素的含量

采用HPLC-ELSD法对桑植株各部位所含的1-脱氧野尻霉素(DNJ)进行了含量测定,使用TSKgel Am-ide-80(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为:乙腈-水(84∶16,6.5 mM醋酸铵),流速为1.00 mL/min,柱温:30℃,线性范围为0.505μg～20.2μg(r=0.9991,n=6),平均回收率为94.95%(n=5),RSD=1.98。测定结果表明,野桑叶、嫩枝和根皮部位的DNJ含量较高,而家桑的叶、枝皮和根皮中含量较高。本方法准确度高、重现性好,能快速检测桑树资源及类似植物和相关产品中1-脱氧野尻霉素的含量。     

HPLC测定海风藤药材中海风藤酮的含量

建立了HPLC法测定海风藤药材中海风藤酮含量的方法,采用Hypersil ODS2柱(4.6×250mm,5μm),甲醇-水(70∶30)为流动相,流速为1.0mL/min;检测波长280nm;海风藤酮在116~1160μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=4561.1X-10927(r=0.9994),平均回收率为99.83%,RSD=1.08%(n=6)。用本方法测得海风藤酮在风藤、石南藤和山蒟中的含量分别为0.25%,0.0057%和0.0014%。     

HPLC示差折光法测定藻油中DHA的含量

首次采用HPLC示差折光法测定藻油中DHA的含量。色谱柱为Eclipse XDB-C18(Analytical 4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈∶四氢呋喃∶水(含0.4%HAC)=77∶3∶20,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。该条件下DHA在0.259～6.225 mg/mL内呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9995,平均回收率为101.15%,RSD为1.98%(n=6)。该方法可靠、简便、重现性好,可作为藻油中DHA的定量方法。     

痹康颗粒的质量标准研究

目的:建立痹康颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对痹康颗粒中当归、丁香进行定性研究,并采用高效液相色谱法对方中补骨脂素、异补骨脂素进行含量测定研究.色谱柱:Agilent XDB-C18柱(4.6mm 150mm,5μm);流动相:甲醇-水(45:55);检测波长:246nm;流速:1.0ml/分钟;柱温:25℃.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;补骨脂素在浓度范围8.64～43.20mg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为97.33%,RSD=1.08%(n=6);异补骨脂素在浓度范围8.92～44.60mg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为98.38%,RSD=0.92%(n=6).结论:该方法简便、准确、可靠,可以作为痹康颗粒的质量控制方法.     

蒙药材刺柏叶中槲皮苷的含量测定

本实验建立了蒙药材刺柏叶中槲皮苷的HPLC含量测定方法.色谱条件为:Diamonsil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)和Shim-Pack C18(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(40∶ 60∶ 1.5),检测波长:254 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃.槲皮苷进样量在40.2 ng ～603.0 ng范围内线性关系良好(r =0.9998),其平均加样回收率为100.45％,RSD为0.69％(n=6).本方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于刺柏叶中槲皮苷的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定升麻药材中升麻苷H-1的含量

建立升麻药材中升麻苷H-1含量测定的反相高效液相色谱分析方法。使用H&E XP ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm5,μm),流动相为乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.4),流速为1 mL/min,柱温为26℃,检测波长203nm。测得升麻苷H-1线性范围为0.95～28.5μg/mL(r=0.9999),平均回收率(n=6)为99.35%(RSD=2.79%),不同来源批次升麻药材含量测定结果表明,升麻药材中升麻苷H-1含量为0.53%～1.09%,综合分析批样品含量测定结果,建议升麻药材中含升麻苷H-1应不低于0.4%。本方法简便、准确、重复性好、专属性强,可作为升麻药材质量控制方法。     

HPLC法测定宁夏枸杞中法荜枝苷的含量

本文采用高效液相色谱法,建立宁夏枸杞中法荜枝苷的含量测定方法。色谱条件:Diamonsil C8柱(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为A:乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),B:乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5),梯度洗脱。流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长:346 nm。结果表明,在0.1～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998(n=8)。法荜枝苷的平均回收率为99.1%,RSD为1.55%。该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中法荜枝苷的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据。     

银杏雄株叶片萜内酯类化合物的HPLC检测分析

目的:银杏叶萜内酯类化合物具重要的药用与保健开发利用价值.方法:在银杏最佳采叶期随机采取银杏叶片,经超声波70%乙醇水溶液提取、石油醚与正己烷萃取,再经ADS-17大孔树脂柱与酸性氧化铝柱纯化,以水∶甲醇∶四氢呋喃=7∶2∶1(V/V)为流动相,采用Waters ODS C18 柱 (250mm ×416mm,5μm)进行HPLC分析:0.6ml/min流速、219nm检测波长、26℃检测温度、15μl进样量.结果: GA、GB、GC和BB分别在23～460μg/ml、21～420μg/ml、22～440μg/ml和27～540μg/ml范围内呈线性相关,最小检出量0.5μg,回收率90.74%～102.38%,RSD 1.63%～4.2%.GBE3得率1%,GA 、GB、 GC 、BB占GBE3的12 55%,超过GBE761的6% 国际标准.结论:该HPLC检测分析技术与方法适用于银杏叶片萜内酯类化合物的提取、纯化和检测.     

川楝子中香草酸含量测定研究

本实验采用薄层色谱法对川楝子中香草酸、异香草酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对川楝子中香草酸进行含量测定。色谱柱:Hypersil BDS C18(250 mm×4.60 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇∶水∶冰乙酸=25∶75∶0.5,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:260 nm。最终,定性鉴别斑点清晰。结果表明香草酸含量在1.022～16.352μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9998;香草酸的平均回收率为102.45%,RSD=1.22%(n=6)。     

HPLC法测定丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量

目的:采用高效液相色谱法测定市售八批丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量.方法:高效液相色谱法,Inertsill ODS-SP(4.6× 150mm,5 μm),流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长:270 nm,流速:1.0 ml/min.结果:丹参酮ⅡA在(1.43～68.35)μg/ml范围内有良好的线性关系,r=0.9999 (n=6).丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量普遍偏低,只有山东饮片中的两个批次含量较高.结论:考察分析丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量,可为临床使用提供依据.     

高效液相色谱法测定降糖1号胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定降糖1号胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法:室温条件下超声提取降糖1号胶囊中的淫羊藿苷,用D101大孔吸附树脂柱纯化提取物,高效液相色谱法(HPLC)测定含量,色谱柱:Hypersil ODS2(4.6mm×200mm,5μm);流动相:乙腈-水(30:70);流速:1ml/min,检测波长270nm;柱温:30℃。结果:淫羊藿苷的进样量在0.08μg-0.28μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)为96.66%,RSD为2.14%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于降糖1号胶囊的质量控制。