高效液相法同时测定大鼠脑组织中积雪草苷和羟基积雪草苷浓度

目的:建立高效液相色谱(HPLC)同时测定脑组织中积雪草苷和羟基积雪草苷浓度的方法。方法:大鼠尾静脉注射积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草总苷,30 min后用生理盐水进行心脏灌注,去除脑组织中残留血液,取脑组织,经甲醇沉淀蛋白后,利用HPLC测定脑组织中积雪草苷和羟基积雪草苷浓度。结果:积雪草苷和羟基积雪草苷在0.5-12μg/mL线性关系良好,定量下限为0.5μg/mL,日内和日间精密度(RSD)均小于15%,准确度(RE)在-5.25%-9.16%,提取回收率在70.54%-102.61%。结论:该方法符合生物样品测定要求,可以同时测定大鼠脑组织中积雪草苷和羟基积雪草苷的浓度。     

异土木香内酯及土木香内酯的结构修饰研究

对土木香根中两个主要倍半萜内酯-异土木香内酯(1)和土木香内酯(2)进行结构修饰,研究结构修饰产物的体外抑制人肝癌细胞(HepG2)增殖的活性,并进行构效关系的研究.经结构修饰得到4,15β-环氧异土木香内酯(1b)、5α,6α-环氧土木香内酯(2b)、13α-甲氧基甲基土木香内酯(2d)等11个化合物,其中产物2d未见有文献报道.产物1b、2b对HepG2细胞的抑制作用均强于母体化合物,其他化合物的抑制活性均弱于母体化合物.推断11,13-去氢内酯基团是该类倍半萜内酯体外抑制HepG2肿瘤细胞增殖活性必需的活性基团,环氧基团的引入对化合物的抑制HepG2肿瘤细胞增殖活性具有促进作用.     

紫玉簪活性甾体皂苷的制备工艺研究

采用HPLC技术,对紫玉簪中具有抑制5α-还原酶、抗白色念珠菌的活性甾体皂苷进行了制备方法研究。经单因素考察、结合正交实验,确定甾体皂苷最佳提取方法为:紫玉簪根加14倍量水,回流提取2次,每次0.5h,得皂苷提取物。进一步经单因素考察,确定最佳纯化方法为:皂苷提取物按1∶20的量上D101大孔树脂柱,径高比为1∶12,先用40%乙醇洗脱10 BV(床体积)除去水溶性杂质后,80%乙醇洗脱12 BV得粗皂苷;粗皂苷再经D101柱层析,50%乙醇洗脱3 BV后,70%乙醇洗脱3 BV即得精制皂苷。所得精制皂苷纯度高、活性好,其中单一甾体皂苷含量即大于50%,具有显著抑制5α-还原酶活性(IC50=17.3μg/m L)以及抗白色念珠菌作用(IC50=29.1μg/m L)。     

海洋放线菌Streptomyces variabilisstrain 6-1次级代谢产物的研究

目的：对来自海洋软珊瑚的链霉菌6-1（Streptomyces variabilisstrain6-1）进行次级代谢产物的分离和鉴定,寻找具有生物活性的化合物,为人类健康服务。方法：采用液体培养基对分自海洋软珊瑚Scleronephthya sp中的链霉菌6．1（Streptomyces vafiabilisstrain6-1）进行发酵培养,用乙酸乙酯对发酵液进行萃取;采用半制备高效液相色谱（semi-preparative HPLC）分离方法对乙酸乙酯萃取物进行分离纯化,得到单体化合物;运用电喷雾质谱（ESI—MS）、核磁共氢振（1HNMR）、核磁共振碳谱（13C NMR）和物理性质对所得单体化合物进行结构鉴定。结果：从海洋链霉菌6-1（strain6-1）发酵液的乙酸乙酯萃取物中分离得到3个单体化合物,分别鉴定为：7,4’-二羟基异黄酮（1）、5,7,4’-三羟基异黄酮（2）和丁烯酸内酯-I（3）。结论：丁烯酸内酯．I是从链霉菌属首次分离得到,化合物1和2均是从Streptomyces variabilis中首次分离得到;变异链霉菌6-1（Stmptomyces variabilis strain6-1）可以作为活性化合物3（丁烯酸内酯-I）的重要来源。     

傣药“雅糯妙”（肾茶）正丁醇部位的化学成分研究

目的：对肾茶正丁醇部位进行系统分离和化合物鉴定,为探索肾茶药理活性物质基础研究奠定基础;方法：采用多种分离纯化技术（硅胶柱层析色谱、反相硅胶柱色谱、SephadesLH-20、半制备型高效液相色谱等）对肾茶正丁醇部位化学成分进行系统的分离纯化,得到单体化合物;运用电喷雾质谱（ESI—MS）、核磁共振氢谱（1HNMR）、核磁共振碳谱（13CNMR／DEPT）和二维核磁共振谱（HSQC,HMBC）对所得单体化合物进行结构鉴定。结果：从肾茶正丁醇部位中共分离得到9个化合物,分别鉴定为：原儿茶酸甲酯（1）、原儿茶醛（2）、原儿茶酸（3）、3,4．二羟基苯乙酸甲酯（4）、3,4一二甲氧基乙酸甲酯（5）、2,5-二羟基苯甲醛（6）、苯甲酸（7）、咖啡酸（8）、迷迭香酸（9）。结论：肾茶正丁醇部位主要化学成分为酚醛、芳香酸及其衍生物,除分离得到之前献报告的咖啡酸、迷迭香酸等外,还首次分离鉴定4个化合物（1,4,5,6）,其中化合物6为首次从植物中分离得到,并首次对该化合物核磁数据进行了归属;化合物1、4、5均为首次从肾荼属植物中分离得到。     

彭什滕乌中生物碱的化学研究

从彭什藤乌（ＡｃｏｎｉｔｕｍｈｅｍｓｌｅｖａｎｕｍＰｒｉｔｚｖａｒ．ｐｅｎｇｓｈｉｎｅｓｅ）的根中分离得到１０个单体生物碱,根据光谱法分别鉴定为印乌碱（ｉｎｄａｃｏｎｉｔｉｎｅ,１）,１３－去羟印乌碱（１３－ｄｅｈｙｄｒｏｘｙｉｎｄａｃｏｎｉｔｉａｎｅ,２）大渡乌碱（ｆｒａｎｃｈｅｔｉｎｅ３）,ｃｒａｓｓｉｃａｕｄｉｎｅ４,卢乌碱（ｌｕｄａｃｏｎｉｔｉｎｅ５）,查斯曼尼亭（ｃｈａｓｍａｎｃｏｎｉｔ     

高乌头和彭州岩乌头中生物碱成分的研究

从生产高乌甲素的高乌头（Ａｃｏｎｉｔｕｍ ｓｉｎｏｍｏｎｔａｍｕｍ Ｎａｋａｉ）“下脚料”中分得九个已知生物碱高乌甲素（ｌａｐｐａｃｏｎｉｔｎｅ）１,Ｎ－去乙酰高乌甲素（Ｎ－ｄｅａｃｅｔｙｌｌａｐｐａｃｏｎｉｔｉｎｅ）２、刺乌宁（ｌａｐｐａｃｏｎｉｎｅ）３、刺乌定（ｌａｐｐａｃｏｎｉｄｉｎｅ）４、冉乌碱（ｒａｎａｃｏｎｉｔｉｎｅ）５、Ｎ－去乙酰冉乌碱（Ｎ－ｄｅａｃｅｔｙｌｒａｎａｃｏｎｉｔｉｎｅ）