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目的:建立可同时测定甲磺酸伊马替尼原料药中甲醇、乙醇和N''N - 二甲基甲酰胺(DMF)等3 种残留有机溶剂的毛细管气相色谱法。方法:采用WondaCAP WAX 毛细管柱为色谱柱,程序升温,N2 为载气,载气流速为4.0 mL ? min-1,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度为200 ℃,进样量为1.0 μL。以正丁醇为内标,通过内标法计算样品中3 种有机溶剂残留量。结果:甲醇、乙醇和DMF 在所建立的色谱条件下均能完全分离,分别在2.94~44.11、4.91~73.68 和0.084~12.60 mg ? L-1 的质量浓度范围内线性关系良好(r =0.9940~0.9985),进样精密度(RSD)均小于5.0%(n =6),平均回收率为104.8%~105.8%(RSD<5.0%,n =9),定量限分别为0.20、0.33 和0.08 ng(信噪比为10 ∶ 1),检测限分别为0.05、0.11 和0.02 ng(信噪比为3 ∶ 1)。样品中未检出甲醇和DMF,乙醇含量低于有关限度规定。结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于甲磺酸伊马替尼原料药中残留有机溶剂的检测。 相似文献
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