超滤法提取分离甘蔗叶多糖的研究

目的：应用超滤技术对甘蔗叶多糖进行提取分离。方法：采用切割分子量为50000、30000、10000和5000的滤膜对甘蔗提取液进行提取分离,葸酮-硫酸法测定多糖的含量。结果：甘蔗叶多糖的超滤法最佳分离纯化参数为温度30℃-40℃,压力差0．15MPa。膜面流速20m/s,相对分子质量为50000以上的多糖约占总糖的17．2％,而相对分子质量5000以下的寡糖和单糖约占35．5％。     

脂质组学分析方法进展及其在癌症研究中的应用

脂质占人体内源性代谢物的一半以上,种类繁多,结构复杂,因而具有多种生物功能,与多种生命活动密切相关。脂质组学是代谢组学分支的新兴学科,它可以通过比较不同生理状态下脂质含量的变化,寻找代谢通路中关键的脂质生物标志物,最终揭示脂质在各种生命活动中的作用机制。随着质谱技术的进步,脂质组学在疾病脂类生物标志物的识别、疾病诊断、药物作用机制的研究等方面已展现出广泛的应用前景。本文主要就脂质组学近几年的分析方法进展及其在癌症中的最新应用进行了综述。     

定量毛细管电泳法测定虫草类保健品中的核苷及碱基类物质

目的：定量毛细管电泳法因采用了定量阀进样的方式,其进样量为固定值,定量结果更加可靠,且重复性好。本文探讨了采用定量毛细管电泳方法测定市售虫草类保健品中虫草素、腺嘌呤、尿嘧啶、腺苷、尿苷含量的可行性,优化了分析条件,并对其进行含量测定。方法：以浓度为40mM、pH9．5的硼砂为缓冲液,工作电压为-15kV,采用定量毛细管电泳的方测定了虫草类制品中的核苷及碱基类物质的含量。结果：五种核苷及碱基类物质在优化的定量毛细管电泳条件下得到了良好的分离和定量结果．峰面积RSD值小于1．4％,测定了其在虫草菌丝体粉末及虫草王胶囊中的含量。结论：首次利用定量毛细管电泳法对虫草类保健品中的虫草素、腺嘌呤、尿嘧啶、腺苷、尿苷的含量进行了定量测定,不同形式虫草类保健品中核苷、碱基的种类和含量有差异。该方法快速、准确,对虫草类保健品的质量控制有重要意义。     

UPLC-3Q MSMRM模式在Jurkat细胞脂质代谢物监测中应用

目的：以药物干预前后的Jurkat细胞为样本,旨在找出能够有效干预淋巴瘤的药物及与淋巴瘤相关的代谢及信号通路。方法：以UPLC-3Q MS为技术平台,通过多反应监测（Multiple Reaction Monitoring,MRM）扫描模式,根据实验室前期淋巴瘤代谢组学的研究成果,选择对淋巴瘤患者和健康对照组分类有显著贡献的脂类差异代谢物作为监测对象,对PI3K inhibitor干预前后的Jurkat细胞内这些潜在的生物标记物进行定量研究。结果：PI3K inhibitor与Jurkat细胞作用一段时间后,所监测的四个脂质代谢物含量呈现出与药物干预前肿瘤组相反的变化趋势,药物干预后细胞内含量有明显先升高再降低的趋势。结论：说明PI3K介导的信号通路在淋巴瘤细胞内被放大,选择性抑制该通路可以有效抑制肿瘤增殖和肿瘤细胞的代谢活动,为淋巴瘤的临床研究提供依据。     

枣（Ziziphus jujuba Mill.）品种结实特性研究

对河北省沧县枣种质资源圃124个和山西果树研究所国家枣种质资源圃156个枣品种(品系)在自花授粉和自然授粉条件下的结实及种仁发育情况进行了调查.结果表明,供试品种自然授粉和自花授粉条件下的平均结实率(结果数/100枣吊)分别为37.06%、20.63%,变幅分别为4.17%～175.00%、0%～163.64%,平均可育率(含仁果实/果实总数×100%)分别为12.10%、3.07%,变幅均为0%～100%;自花结实率和自然结实率极显著正相关,相关系数0.597;供试枣品种可分成自花不实异花可实不育、自花不实异花可育、自花异花均可实不育、自花可实不育异花可育、自花异花都可育等5种结实类型,分别占总品种数的10.27%、16.06%、45.19%、17.15%、11.33%;筛选出稳定表现自花不实或自花可实不育而异花授粉可育率高且种仁饱满的品种2个(小枣4、小墩墩枣),种仁较饱满的5个(洪赵十月红、广东白枣、大荔圆枣、小枣25、圆铃枣),利用这些品种做母本进行杂交育种时可省略去雄程序,有效解决因枣花小去雄难的问题;蛤蟆枣、团枣、无核小枣、马牙枣、核桃纹等自花不实而异花可实的品种,在栽植时应配置授粉树.     

超高效液相色谱-质谱联用法测定人尿液中5-羟吲哚乙酸浓度方法学验证

目的:采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)建立人尿液中5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)的检测方法。方法:采用人工尿液UR-N-CONTROL LEVEL 2 NP配制标准曲线,质控样品采用人工尿液和天然尿液配制而成,以5-HIAA的同位素氘标记物5-HIAA-d5为内标,尿液样品采用乙腈进行稀释处理后,采用UPLC-MS/MS检测。色谱柱为Waters HSS T3(100×2.1 mm,1.8μm),流动相A为含0.02%乙酸的2 m M醋酸铵水溶液,B相为:含0.02%乙酸的乙腈溶液,在2.5 min内使用5%的B相至100%的B相进行梯度洗脱,流速为0.5 m L/min,进样量3.0μL,柱温50℃;采用电喷雾负离子模式电离,5-HIAA和5-HIAA-d5内标的监测离子分别为m/z 190.1→146.2和m/z 195.1→151.0。结果:该方法测定的5-HIAA在0.0500至50.0μg/m L范围内线性良好,r≥0.9948,最低定量限(LLOQ)为0.0500μg/m L。5-HIAA批内、批间准确度在89.3%~99.8%之间,精密度(CV)≤8.4%。平均回收率为100.3%~102.3%。结论:该方法专属性强、灵敏度高,快速。人工尿液和天然尿液在定量分析时无差异,适合于人尿液中5-HIAA的浓度测定。     

建立维生素K_1微生物限度测定方法

目的:根据计数培养基适用性检查和计数方法适用性试验结果,建立维生素K1微生物限度测定方法。方法:以聚山梨酯80作为乳化剂,使维生素K1在p H 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中充分乳化。取1:20供试液1 m L,按平皿法分别用营养琼脂培养基和玫瑰红钠琼脂培养基培养,以计数细菌、霉菌和酵母菌。结果:验证所用培养基的菌落平均数均大于对照培养基上的70%,且菌落形态大小一致。稀释液对照组和试验组培养基上菌落平均数的回收率均大于70%,且菌落形态大小一致。三批维生素K1及其加速和长期稳定性样品中均未见菌落。结论:所选培养基适宜大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌生长。且含聚山梨酯80的p H 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液和维生素K1对所含大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌无抑菌性。     

盐分、温度及其互作对羊草种子发芽率和幼苗生长的影响

羊草是多年生优质牧草,也是中国松嫩平原的优势建群植物。研究了羊草种子在8种浓度（0、50、100、150、200、300、400和500mmol／L）NaCl胁迫及将胁迫解除后在3种变温（16／28℃、5／28℃和5／35℃）条件下的发芽率以及幼苗的生长变化。双因素方差分析表明,NaCl胁迫解除前后盐浓度、温度及其互作均极显著影响羊草种子萌发和幼苗生长。胁迫解除前,在3种温度下,羊草种子发芽率最高出现在没有盐胁迫的条件下,随着NaCl浓度的增加,发芽率呈下降趋势。5／28℃下,NaCl溶液对种子萌发抑制最小,浓度达到200mmol／L时,仍有25．3％的种子萌发;在5／35℃下,对种子萌发抑制作用最大,浓度超过100mmol／L时,种子萌发被完全抑制;16／28℃的处理介于二者之间。胁迫解除后,羊草种子在3种温度下发芽趋势不同。16／28℃下表现为NaCl浓度较大的处理发芽率较高,5／28℃下则呈先上升（0～150mmol/L）后基本保持不变趋势;5／35℃下则呈先上升后下降趋势。盐胁迫下,羊草幼苗在16／28℃变温下生长最好,其次为5／28℃,5／35℃生长最差。盐胁迫解除后,16／28℃和5／28℃下,0～100mmol／LNaCl处理的幼苗根长和苗长随浓度增加而显著上升,大于此浓度变化较小;在5／35℃下,100mmol/LNaCl处理的幼苗根长和苗长最大,而浓度大于100mmol／L时,则随着NaCl浓度增加呈下降趋势。     

高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定食品接触材料中12种塑化剂和抗氧化剂

目的:采用高效液相色谱三重四级杆质谱联用法(HPLC-QqQ-MS)建立食品接触材料中12种塑化剂和抗氧化剂迁移水平的检测方法。方法:采用HPLC-QqQ-MS检测食品接触材料中12种化合物的迁移水平,并用三重四级杆质谱对这12种物质进行确证。结果:该方法测定的12种目标化合物具有良好的线性关系,r~2≥0.9990,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.01-0.04mg/L和0.02-0.08 mg/L之间。按照GB/T 23296.1-2009的迁移实验方法及条件,考察了4种食品模拟物包括超纯水、3%(V:V)乙酸水溶液、10%(V:V)乙醇水溶液、95%(V:V)乙醇水溶液的迁移水平。该方法回收率在83.1%至118.4%之间,RSD在0.21%至8.43%之间。结论:利用该方法测定了13批次食品接触材料中12种塑化剂和抗氧化剂的迁移水平,均未检出上述物质。结果表明,该方法准确、稳定、检测灵敏度高。     

UPLC-3QMS MRM模式在Jurkat 细胞脂质代谢物监测中应用

目的：以药物干预前后的Jurkat 细胞为样本,旨在找出能够有效干预淋巴瘤的药物及与淋巴瘤相关的代谢及信号通路。方 法：以UPLC-3Q MS为技术平台,通过多反应监测（Multiple Reaction Monitoring, MRM）扫描模式,根据实验室前期淋巴瘤代谢组 学的研究成果,选择对淋巴瘤患者和健康对照组分类有显著贡献的脂类差异代谢物作为监测对象,对PI3K inhibitor 干预前后的 Jurkat细胞内这些潜在的生物标记物进行定量研究。结果：PI3K inhibitor 与Jurkat细胞作用一段时间后,所监测的四个脂质代谢 物含量呈现出与药物干预前肿瘤组相反的变化趋势,药物干预后细胞内含量有明显先升高再降低的趋势。结论:说明PI3K介导的 信号通路在淋巴瘤细胞内被放大,选择性抑制该通路可以有效抑制肿瘤增殖和肿瘤细胞的代谢活动,为淋巴瘤的临床研究提供 依据。