麻黄不同炮制工艺对含量影响

目的:探究麻黄不同炮制方法对麻黄有毒成分含量的影响。方法:分别采用蒸制、清炒、酒炙和醋炙这四种炮制方法对麻黄进行炮制,并测定其不同炮制品的有毒成分生物碱的含量,比较该四种炮制方法对其有毒成为生物碱含量影响。结果:麻黄的各炮制品的生物碱的含量从高到低:清炒醋炙酒制蒸制。结论:蒸制炮制工艺在降低药物的毒性效果优于清炒炮制法、酒炙炮制法及醋炙炮制法,可以作为麻黄的优选炮制方式。     

影响对叶百部碱纯化的主要因素及其工艺优化

目的:通过对影响对叶百部碱纯化因素的研究及优化,得到对叶百部碱的最佳纯化工艺。方法:在建立HPLC-ELSD法测定对叶百部碱含量的基础上,采用单因素实验考察不同p H值、萃取溶剂、萃取次数和结晶溶剂对叶百部碱分离纯化的影响,筛选最佳纯化条件。结果:对叶百部药材醇提物酸化离心后,取上清液碱化至p H 8左右,以萃取溶剂为石油醚-乙酸乙酯(1∶1)为萃取溶剂萃取1次得到总碱浸膏。总碱溶于甲醇中结晶得到纯度大于98%的柱状晶体。结论:本实验得到了一种快速高效获得对叶百部碱的方法。     

对叶百部药材中四种主要生物碱的分布规律

目的:了解百部药材中主要生物碱的含量和分布规律,为百部药材的质量控制提供依据。方法:采用反向HPLC-ELSD方法对百部药材中4种主要生物碱金刚大碱、百部新碱、新对叶百部碱和对叶百部碱的含量就行了测定,以0.1%三乙胺-甲醇(43∶57)为流动相,Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流速1m L/min;ELSD漂移管温度为80℃,氮气流速为2.1 m L/min,增益为8。结果:83批百部药材含金刚大碱、百部新碱、新对叶百部碱和对叶百部碱的药材分别有27、48、22和48批,其平均含量分别为1.98、4.75、3.73和5.34 mg/g;含有1~4种生物碱的药材分别有38、28、17和0批次,其中对叶百部碱与其余三种生物碱中任意一种同时出现的概率较高;购于安徽亳州和广州清平药市的药材不含新对叶百部碱。结论:本文建立的含量测定方法简便、准确、可靠;含量测定结果说明4种生物碱在药材中的分布具有趋单性,仅含一种生物碱的药材占45.8%,含2种及以上生物碱的药材占54.2%。本文研究结果对于对照品短缺情况下,对购买百部药材化学成分的预测具有一定的指导意义。     

北五味子及其不同炮制品中五味子甲素 和乙素的含量测定

目的:测定北五味子及其不同炮制品中五味子甲素、五味子乙素的含量。方法:采用高效液相色谱法,Spherisorb 10ODS1(4.6mm×250mm,10μm),以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为254nm。线性范围0.1~0.5μg,相关系数为0.995.平均回收率为100.3%和100.4%,RSD=0.87%和2.85%(n=5)。结果:五味子甲素和乙素在生品、醋炙、炒制、酒炙、蒸炙、蜜炙品中的平均含量分别为0.13%,0.064%,0.052%,0.064%,0.11%,0.13%和0.21%,0.298%,0.238%,0.302%,0.216%,0.214%。结论:方法准确,快速,重现性好,可用于五味子各种炮制品的质量评价。     

不同炮制方法对玉竹提取物得率及体外抗氧化作用的影响

以多糖、总黄酮、醇溶物和水溶物的得率及体外抗氧化活性为考察指标,研究了酒蒸和蜜蒸两种炮制方法对玉竹品质的影响。结果表明：酒蒸炮制玉竹的多糖、醇溶物得率最高,蜜蒸炮制玉竹总黄酮、水溶物的得率最高,比未炮制的玉竹（生品玉竹）中相应成分的得率分别提高了43.86%、29.53%、49.46%和34.66%。将多糖、水溶性浸出物、醇溶性浸出物及总黄酮四者得率相加的和进行比较,蜜蒸最好,蜜蒸为111.069%,酒蒸为107.309%,生品玉竹为80.926%。酒蒸炮制玉竹的多糖、水溶物对DPPH自由基的清除率均高于蜜蒸玉竹和生品玉竹,其DPPH_IC50分别为0.345±0.019和0.441±0.022 mg·mL^-1;蜜蒸炮制玉竹的总黄酮、醇溶物对DPPH自由基的清除率均高于酒蒸玉竹和生品玉竹,其DPPH_IC50分别为0.047±0.011和0.199±0.036 mg·mL^-1;在浓度为1 mg·mL^-1时,蜜蒸玉竹总黄酮对DPPH自由基的清除率最大,为90.29%,超过了浓度为0.05 mg·mL^-1的芦丁和槲皮素标品对DPPH自由基的清除率。两种炮制方法均提高了多糖、水溶物、总黄酮3种提取物的还原能力,但是降低了醇溶物的还原能力。     

酸酯碱成分结合指纹图谱优选盐黄柏炮制工艺

通过测定三大类成分含量,结合盐黄柏指纹图谱优选盐黄柏炮制工艺。采用HLPC-DAD法测定盐黄柏中6种生物碱以及2种酸类、1种内酯,共9种,3大类成分含量。以AHP法确定各指标成分权重,综合评分结合指纹图谱,通过单因素及正交设计实验,定性定量的分析炮制温度、炮制时间、炒药量对盐黄柏炮制的影响,优选盐黄柏炮制工艺。优选炒制工艺为:180℃,20 min,300 g药材(占容器体积1/4)。三大类成分结合指纹图谱优选的盐黄柏炮制工艺稳定、可行;此外,该方法可用于类似工艺的筛选。     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的甘草微波制与传统炮制的差异研究

分别建立生甘草、蜜炙甘草、清炒甘草及微波制甘草的HPLC指纹图谱,生甘草和蜜炙甘草均标定了17个共有峰,炒甘草和微波制甘草均标定了14个共有峰,4、5、11号峰为生甘草和蜜炙甘草的特有峰;不同炮制品相对应成分峰面积大小有所不同;混合对照品指认出的5个峰分别为:2号峰芹糖甘草苷,3号峰甘草苷,8号峰异甘草苷,10号峰甘草素,16号峰甘草酸;指纹图谱相似度除样品S5、C1、C5的相似度在0.883～0.900之间外,其余均大于0.914,说明甘草样品经不同方法炮制后总体相对稳定。聚类分析(CA)结果显示,生甘草、蜜炙甘草能够各自聚类,能够明确判别;炒甘草和微波制甘草聚为一类,无法明确判别。主成分分析(PCA)结果显示甘草四种炮制品基本各自聚类,有明显差异,主要差异成分峰为8号峰,是异甘草苷。偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)结果显示甘草四种炮制品各自聚类效果良好,但清炒甘草和微波制甘草二者比较集中,结果和CA一致。因此,分别对微波制甘草及清炒甘草、微波制甘草和生甘草、微波制甘草和蜜炙甘草建立正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)模型,均具有良好的预测能力。OPLS-DA的差异成分分析变量重要性投影(VIP)结果显示,微波制甘草和生甘草的主要差异色谱峰为2、1、8号色谱峰,微波制甘草和清炒甘草的差异成分峰为7、2、9、15、6、13、17、16、14号色谱峰,微波制甘草和蜜炙甘草的主要差异色谱峰为8、13、7、16号色谱峰。以上研究确定出了甘草经微波加热炮制后与生品、蜜炙品、清炒品的差异成分,实验方法准确度高,重复性好,为现代微波加热炮制方法的可行性提供参考。     

ICP-MS法测定广西金樱根及炮制品中22种金属元素

为建立广西金樱根药材中22种金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,该文对不同产地药材及其炮制品中金属元素含量进行比较分析,评价其药材的质量和优选适当的炮制方法。同时,采用 ICP-MS 法测定22种金属元素含量,绘制其特征金属元素柱状图谱,并采用系统聚类分析和主成分分析对金樱根药材不同产地、不同炮制品的45个样品进行判别研究。结果表明:广西金樱根不同产地药材及其炮制品的45个样品中金属元素含量存在一定差异,其中Al元素含量偏高,经聚类分析和主成分分析将产地分为三类,主成分分析特征元素为Al、Pb、Ba、Zn、As、Sr。该研究通过金属元素在不同产地金樱根及炮制品中的变化规律,发现金樱根醋炙的炮制方法最优,为金樱根的临床安全应用及质量控制提供了理论依据和方法学参考。     

基于HPLC指纹图谱的亳白芍不同炮制品标准汤剂7个成分含量测定

建立亳白芍不同炮制品标准汤剂HPLC指纹图谱,其中生白芍、炒白芍和酒白芍标准汤剂分别标定16、14和13个共有峰,同时测定亳白芍不同炮制品标准汤剂中7种化学成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷)含量,经炒制后标准汤剂中芍药内酯苷和苯甲酸含量升高,氧化芍药苷、芍药苷含量降低,酒白芍标准汤剂中芍药苷含量升高,苯甲酸含量降低,并对含量测定结果进行聚类分析,同一批亳白芍及其炮制品可聚为一类,但聚类距离缩小后生品和炮制品各聚为一类。建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法具有良好的重现性,且简便快速,二者结合可直观反映出亳白芍炒制、酒制后的变化差异。     

广西不同产地金樱根及炮制品中没食子酸和儿茶素的含量差异分析

为了建立金樱根中没食子酸和儿茶素含量的测定方法,分析广西不同产地金樱根及炮制品中没食子酸和儿茶素含量的变化,该文以没食子酸和儿茶素的含量作为指标成分,采用HPLC法对广西产金樱根生品、炒炙品、酒炙品、盐炙品及醋炙品进行测定,并采用SPSS 23.0软件进行方差分析和聚类分析。结果表明：广西不同产地金樱根及炮制品中没食子酸和儿茶素含量均存在差异,所有样品中儿茶素的含量均比没食子酸高,南部地区(除贵港桂平外)的没食子酸和儿茶素含量整体上比北部地区高,在炮制品中醋炙后没食子酸和儿茶素含量最高。该研究表明HPLC测定方法简单可行,金樱根中没食子酸和儿茶素含量的变化差异主要表现为产地地域及炮制方法的不同,可为今后金樱根资源的合理利用、质量标准制定以及临床用药的研究提供一定科学依据。     

野生多叶棘豆中芦丁的动态积累规律

目的：为确定野生多叶棘豆的最佳采收期提供实验依据.方法：采用高效液相色谱法对不同采收期野生多叶棘豆中芦丁含量进行测定,考察其指标成分芦丁的含量变化趋势.结果：多叶棘豆中芦丁的动态积累有一定规律.在7月末8月初以前其芦丁含量有上升趋势,8月初以后其芦丁含量逐渐下降.结论：为保证药材的质量,根据多叶棘豆中有效成分的动态积累规律,有必要在其最佳采收期采集药材.     

决明子生品及炮制品的抗氧化活性研究

采用清除二苯代苦味肼基(DPPH)自由基、清除[2,2'-连氨-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐](ABTS)自由基及铁离子还原/抗氧化能力(FRAP)测定法,以二丁基羟基甲苯(BHT)为阳性对照,对决明子生品及炮制品进行抗氧化活性评价。实验结果表明,决明子生品及炮制品均有一定的抗氧化活性。酒蒸决明子乙酸乙酯部位清除DPPH自由基的能力(IC50值为93.8μg/mL)较其它提取部位强;酒炙决明子乙酸乙酯部位清除ABTS自由基(IC50值为8.1μg/mL)和还原Fe3+的能力(TEAC=319.22μmol/g)最强。不同炮制方法对决明子抗氧化活性具有不同程度的影响。     

三颗针不同炮制、提取方法对糖尿病小鼠血糖、血脂的影响研究

为探究三颗针不同炮制(醋制、酒制)、提取方法(煎煮、回流、超声、回流超声)对糖尿病小鼠降血糖、降血脂的影响。实验建立四氧嘧啶、链脲佐菌素、肾上腺素、高浓度葡萄糖致小鼠糖尿病模型,测定各模型组及正常小鼠给药前后血糖值,测定血清甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)、高密度脂蛋白(HDLC)、低密度脂蛋白(LDLC)值。结果发现三种制品的四种提取方法对正常小鼠空腹血糖无明显影响,但能显著降低四氧嘧啶致糖尿病小鼠血糖,各制品的回流超声组与生品水煎液组中剂量组比较存在显著差异(P<0.05);醋制品水煎液组、酒制品回流组高剂量组,醋制品回流组,各制品超声组、回流超声组对链脲佐菌素致糖尿病小鼠高血糖有显著降糖作用(P<0.05或P<0.01);醋制品、酒制品回流超声组高剂量组在给予高浓度葡萄糖后0.5、1、2h均能显著降低小鼠血糖(P<0.05或P<0.01);酒制品、醋制品回流组、醋制品超声组、生品、酒制品、醋制品回流超声组高剂量组均能使盐酸肾上腺素致小鼠血糖显著降低(P<0.05或P<0.01);醋制品回流组,酒制品、醋制品回流超声组均能显著降低TG、TC、LDLC,升高HDLC含量。实验表明三颗针酒制品、醋制品采用回流超声法降低血糖和血脂疗效较佳。     

补骨脂不同炮制饮片炮制前后化学成分定性定量分析

为探讨补骨脂不同炮制方法下炮制前后化学成分的变化,采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS/MS),对补骨脂生品、清炒品及盐炙品进行化学成分分析,运用超高效液相色谱(UHPLC)对补骨脂中9个成分进行含量测定,结合统计学方法分析炮制前后含量变化。在定性分析中,共鉴定指认38个化合物,建立了补骨脂MS数据库,发现了5个成分存在于生品与清炒饮片,而盐炙品中未发现;在定量分析中,发现补骨脂生品与炮制品(盐炙和清炒)化学成分有显著性差异,并筛选出4个差异标志物(补骨脂酚、补骨脂素、补骨脂宁和新补骨脂异黄酮)。从整体来看,补骨脂生品与炮制品(盐炙和清炒)在化学成分轮廓上存在一定差异。由含量变化推测,在补骨脂的炮制过程中,补骨脂酚和补骨脂素、补骨脂宁和新补骨脂异黄酮可能存在转化。本实验结果与建立的补骨脂MS数据库可为补骨脂炮制机理进一步研究提供数据支撑。     

血叶兰药材质量标准研究

为制定血叶兰药材质量标准以控制血叶兰药材质量,依据《中国药典》2020年版附录相关方法,对血叶兰的药材性状、显微特征进行观察,并对其水分、总灰分、醇溶性浸出物及多糖含量进行测定.明确了血叶兰药材性状和显微结构特征,并建立了其专属性薄层色谱鉴别方法,拟规定血叶兰药材水分含量不得超过13.0％、总灰分含量不得超过17.5％、醇溶性浸出物含量不得少于19.0％、多糖含量不得少于10.0％.本研究制定出血叶兰药材质量标准,可为血叶兰药材的原料生产、市场流通及其产品开发提供检验检测依据.     

Box-Behnken设计优化甘草浸膏中甘草苷的超声提取

以新疆甘草浸膏为原料,利用Box-Behnken设计优化超声提取甘草浸膏中甘草苷的工艺。在单因素试验的基础上,利用响应面法考察固液比、超声时间和乙醇体积分数对甘草苷含量的影响,优化提取工艺,得到最佳工艺条件:固液比2.5 g/L、超声时间24 min、乙醇体积分数59%,甘草苷一次提取含量达到0.832%。此研究对甘草浸膏的综合利用以及产业化发展提供了科学依据。     

黔产莪术不同炮制品中挥发油成分GC-MS分析

本研究利用GC-MS法分析比较不同炮制品的黔产莪术中挥发油含量及其化学成分的差别。本实验通过水蒸气蒸馏法提取不同炮制类型的黔产莪术中挥发油类成分,采用GC-MS法对黔产莪术挥发油的化学成分进行分析,通过标准谱库检索分析计算,确定黔产莪术挥发油中所含的主要成分,并比较四者所含化学成分的异同。结果显示,从4种饮片中共检测出78种化学成分,其中鲜品莪术挥发油中有58个化学成分,生切饮片挥发油中有53个化学成分,蒸制饮片挥发油中有52个化学成分,醋炙莪术挥发油中有51个化学成分。由此得出结论,4种挥发油中的主要成分为单萜和倍半萜类,但是不同炮制法制备的黔产莪术中挥发油的含量及其成分组成存在较大的差异。本研究将为黔产莪术加工炮制及综合开发利用提供指导。     

炮制对北五味子水浸率影响的研究

目的:研究炮制对北五味子水浸率的影响,考察水浸率作为评价五味子质量优劣的辅助参考质量指标的可行性。方法:观察炮制时间、炮制温度、炮制辅料用量改变对五味子水浸率的影响。结果:炮制时间、炮制温度及炮制辅料用量对五味子水浸率都有一定影响。从炮制对五味子水浸率影响结果来看:蜜制五味子以炮制4-6小时、蜂蜜加入量为60-80g五味子,醋制五味子以炮制6小时、米醋加入量为40-60g/100g五味子,酒制五味子以炮制4小时、黄酒加入量为10-20g/100g五味子,蒸制五味子以炮制6小时为最佳,炮制温度均为沸水浴炮制最好。结论:水浸率对各炮制因素具一定敏感性,可考虑作为炮制程度的一个辅助质量指标引入到五味子质量控制体系中来。     

响应面法优化扶桑叶黄酮超声提取工艺

以扶桑叶为研究材料,以Box-Behnken中心组合实验设计,利用响应面法对扶桑叶黄酮提取工艺进行优化。结果表明,超声波辅助乙醇提取扶桑叶黄酮优化工艺条件为乙醇浓度70%,超声提取时间70 min,液料比40∶1。在最佳工艺条件下扶桑叶黄酮提取的得率最高,为34.56 mg/g。     

不同杀青方式对栀子有效成分及体外抗氧化活性的影响

为明确栀子的最佳杀青方法和时间,本研究设置不同杀青方式处理样品,采用HPLC、DPPH、FRAP、OH~-法评价其对栀子药材质量及体外抗氧化活性的影响。结果表明:不同的杀青方式对栀子药材质量及体外抗氧化活性有不同程度的影响。以沸水煮杀青9 min栀子苷和绿原酸含量最高,热风105℃杀青12 min西红花苷含量最高;蒸汽蒸15 min对DPPH清除能力显著强于其他处理,沸水煮9 min对Fe~(3+)的还原能力和羟自由基的清除能力显著高于其他处理。综合考虑药材质量、抗氧化活性,栀子杀青以沸水煮9 min为宜,本研究为栀子初加工过程中的质量控制提供一定的理论依据。