基于HPLC-ESI-TOF/MS法分析测定乌天麻和红天麻中化学成分的研究

建立高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF/MS)联用技术用于指认乌天麻和红天麻中的化学成分,并对天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分进行含量测定。采用Agilent 1120高效液相系统,YMC-PEAK ODS-A column(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇溶液(B),梯度洗脱:0~5 min,5%B;5~65 min,5%~40%B;65~80 min,40%~100%B;分析时间80 min;体积流量1 m L/min;柱温25℃;进样量50μL。最终指认了天麻提取物中的15种成分,其中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.9991);平均回收率在94.90%~99.81%之间,RSD2.40%。在不同品种的天麻饮片中,6种成分的量存在差异,红天麻各成分含量稍高于乌天麻,一级乌天麻各成分含量高于二级乌天麻。同一品种天麻中,巴利森苷类成分含量较高,腺苷和4,4'-二羟基二苄基醚含量均较低。建立的HPLC测定方法分离效果与重复性好、快速、简便,为天麻饮片的质量控制提供参考。     

赛北紫堇中的酚类成分及其细胞毒活性研究

综合运用正相硅胶、凝胶Sephadex LH-20,ODS柱色谱以及半制备高效液相色谱等分离技术对罂粟科植物赛北紫堇的化学成分进行系统研究。运用NMR,MS等波谱方法以及理化性质结合文献数据鉴定了从赛北紫堇90%乙醇提取物中分离得到的20个酚类化合物,分别为:(3S)-5-guaiacyl-3-hydroxypentanoic methyl ester(1)、8-对羟苄基槲皮素(2)、8-对羟苄基山奈酚(3)、6-对羟苄基槲皮素(4)、槲皮素(5)、山奈酚(6)、金圣草黄素(7)、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮(8)、1-羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮(9)、1-羟基-2,3,4,6-四甲氧基(口山)酮(10)、p-hydroxyphenylferulate(11)、5,7-二羟基香豆素(12)、4,4′-二羟基二苄醚(13)、3-甲氧基-4-羟基苯乙醇(14)、3,4-二羟基苯乙醇(15)、对羟基苯乙醇(16)、对羟苄基乙基醚(17)、对羟基苯甲醇(18)、1,2,4-苯三酚(19)、邻二苯酚(20)。其中化合物1为一新的天然产物,2～4和7～20为首次从紫堇属中分离得到,化合物5和6为首次从赛北紫堇中分离得到。采用四甲基唑蓝法测定了20个化合物对人肝癌HepG2、SMMC-7721细胞的体外抑制活性,结果显示化合物2和3对人肝癌HepG2具有一定的抑制活性,IC_(50)值分别为16.8和19.2μmol/L。     

天麻的药理研究 (二)天麻素及天麻甙元对心脏及小肠的作用

天麻(Gastrodia elata Blume)又名赤箭,属兰科(Orchidaceae)植物,产于云南、四川、陕西及贵州等地,药用干燥块茎,系我国名贵的中药。鉴于天麻是我国目前最缺的中药之一,中国科学院昆明植物研究所植物化学研究室研究了天麻的化学成分,并成功地合成了天麻素(即对羟甲基苯-β-D-葡萄吡喃糖甙)和天麻甙元(即对羟基苯甲醇)。     

霍山石斛化学成分研究

研究霍山石斛Dendrobium huoshanense Tang et Cheng茎的化学成分。应用硅胶、Sephadex LH-20、MCI-gel、Rp-18结合Semi-prep HPLC技术进行分离纯化,从霍山石斛茎中分离得到29个化合物,分别鉴定为4,4′-二羟基-3,5-二甲氧基联苄(1)、batatasin Ⅲ(2)、5,4′-二羟基-3-甲氧基联苄(3)、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(4)、对羟基苯丙酸甲酯(5)、二氢松柏醇(6)、二氢阿魏酸(7)、松柏醛-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、4-烯丙基-2,6-二甲氧-苯基葡萄糖苷(9)、erythrosyringoylglycerol-4-O-β-D-glucopyranoside(10)、3,4,5-trihydroxyallylbenzene-3-O-β-D-glucopyranosyl-4-O-β-D-glucopyranoside(11)、(7S,8R)syringylglycerol-8-O-4′-sinapyl ether 4-O-β-D-glucopyranoside(12)、3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲醛(13)、对羟基苯甲酸(14)、5-hydroxylated isobenzofuran-1(3H)-one(15)、3,5-二甲氧基-4-羟基-苯甲醛(16)、4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(17)、3,4,5-trimethoxyphenol-1-O-β-D-glucopyranoside(18)、天麻苷(19)、丁香脂素(20)、丁香脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(21)、丁香脂素-4,4′-O-β-D-二葡萄糖苷(22)、柚皮素(23)、2,6-二甲氧基对苯醌(24)、5-羟甲基糠醛(25)、tetrahydro-5-oxo-2-furancarboxylic acid methyl ester(26)、焦谷氨酸甲酯(27)、川芎哚(28)和尿嘧啶核苷(29)。其中化合物5～19、21～29位为首次从该植物中分离得到,化合物8、10、11、15、16、18、26、28为首次从石斛属中分离得到。     

羊角天麻化学成分及β-羟高铁血红素形成抑制活性研究

为探究羊角天麻(Dobinea delavayi)的β-羟高铁血红素形成抑制活性成分,本实验采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行化合物的纯化分离,通过理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从羊角天麻中分离得到12个化合物,分别鉴定为3,4,2′,4′-四羟基二氢查尔酮(1)、紫铆花素(2)、3,4,2′,4′,α-五羟基查尔酮(3)、金色草素(4)、芒果苷(5)、没食子酸(6)、二十四亚甲基环阿尔廷醇(7)、6β-羟基-豆甾-4-烯-3-酮(8)、β-谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10)、棕榈酸甲酯(11)、1-棕榈酸单甘油酯(12),其中化合物1~4、6~8均为首次九子母属植物中分离得到。活性研究结果显示,化合物1~6均具有β-羟高铁血红素形成抑制活性,其中黄酮类化合物2~4具有较强的抑制活性,其IC50分别为120.3、61.5、56.0μg/mL。     

买麻藤化学成分的研究

从买麻藤(Gnetum montanum Markgr)的藤茎中分离鉴定出4个新化合物:2-羟基(?)甲氧基-4-甲氧羰基吡咯(1),2-羟基-3-甲氧甲基-4-甲氧羰基吡咯(2),3,4-二羟基-4-(?)氧基二苄醚(3)和3,3',4'-三羟基-4-甲氧基二苄醚(4)以及两个已知化合物2,3-二苯基吡咯(5)和胺甲基甲醇(6)。化合物(1)、(2)和(6)是以盐酸盐形式分离得到。     

染料木素乙酰阿魏酸酯的合成

基于Schotten-Bamann反应原理,以阿魏酸和染料木素为起始原料,首次合成得到两种新化合物:染料木素-7-乙酰阿魏酸酯(即5-羟基-3-(4-羟苯基)-4-羰基-4H-苯并吡喃-7基3-(4-乙酰基-3-甲氧苯基)丙烯酸酯,1)和染料木素-7,4′-二-乙酰阿魏酸酯(即3-{4-[3-(4-乙酰氧基-3-甲氧苯基)丙烯酰氧基]苯基}-5-羟基-4-羰基-4H-苯并吡喃-7基3-(4-乙酰基-3-甲氧苯基)丙烯酸酯,2),对其进行了UV,IR,1H,13C NMR和MS结构表征.     

天麻的药理研究(一)天麻素及天麻甙元的镇静及抗惊厥作用

天麻(Gastrodia elata Blume)又名赤箭,属兰科(Orchidaceae)植物,产于云南、四州、陕西及贵州等。药用干燥块茎,系我国贵重的中药。两千多年前《神农本草经》早已记载了天麻的功效,明朝李时珍《本草纲目》记载;天麻“久服益气,轻身长年”,治疗“语多恍惚,善惊失忘”。亦有文献记载天麻能“熄风定惊”。中国科学院昆明植物研究所植物化学研究室从天麻中分离到天麻素(Gastrodin),含量约0.025％,化学名为对羟甲基苯—β—D—葡萄吡喃糖甙(P-hydroxymethyl phenyl-β-D-glucopyranoside),白色针状结晶,熔点154°—156℃,即天麻甙,用苦杏仁酶酵解天麻素,得到对羟基苯甲醇和一分子葡萄糖,该所合成了天麻素(即天麻甙)及天麻     

艾纳香黄酮类化学成分的研究(英文)

从艾纳香(Blumea balsamiferaDC.)的地上部分中分离得到13个黄酮类化合物,经鉴定分别为5,7-二羟基-3,3′,4′-三甲氧基黄酮(1),3,5,3′,4′-四羟基-7-甲氧基黄酮(2),4,2′,4′-三羟基双氢查尔酮(3),儿茶素(4),阿亚黄素(5),davidioside(6),二氢槲皮素-7,4′-二甲醚(7),艾纳香素(8),二氢槲皮素-4′-甲醚(9),3,5,3′-三羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(10),5,7,3′,5′-四羟基二氢黄酮(11),木犀草素(12),槲皮素(13)。其中化合物1和3~6为首次从该植物中分离得到。     

千里香化学成分研究CSCD

研究千里香的化学成分。采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、制备液相等多种色谱分离技术进行分离纯化,通过波谱数据分析进行结构鉴定。从千里香70%乙醇提取物中分离得到26个化合物,分别鉴定为千里香脂素(1)、8-去甲基川陈皮素(2)、ficusal(3)、lariciresinol-4′-monomethy ether(4)、(±)-5′-methoxy-4′-O-methyllariciresinol(5)、diospyrosin(6)、(-)-9′-O-E-feruloyl-lyoniresinol(7)、7-O-methylphellodenol-B(8)、欧芹烯酮酚甲醚(9)、3,4′-二羟基-3′,5′-二甲氧基苯丙酮(10)、4′-羟基-5,7-二甲氧基二氢黄酮(11)、5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基二氢黄酮(12)、4′-羟基-5,7,3′-三甲氧基二氢黄酮(13)、5,7,3′,4′,5′-五甲氧基二氢黄酮(14)、2′,4-二羟基-3′,4′,6′-三甲氧基查尔酮(15)、2′,3-二羟基-4,4′,6′-三甲氧基查尔酮(16)、楝叶吴萸素B(17)、2′-羟基-3,4,5,4′,6′-五甲氧基查尔酮(18)、2′-羟基-3,4,4′,6′-四甲氧基查尔酮(19)、5,8-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(20)、3′-羟基-5,6,7,8,4′,5′-六甲氧基黄酮(21)、5,3′,5′-三羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(22)、5,7,3′-三羟基-8,4′-二甲氧基黄酮(23)、3′-羟基-5,6,7,4′-四甲氧基黄酮(24)、5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(25)、5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮(26),其中化合物1、2为新化合物,化合物3~8、10~13、15、16、20~24为首次从九里香属植物中分离得到,化合物17为首次从千里香中分离得到。