响应面法优化微波辅助提取山苍子核仁油的研究

通过微波辅助提取技术结合响应面法优化山苍子核仁油提取条件,以期建立更高产率的提取方法。该研究在单因素设计基础上,选取液料比、微波功率、萃取时间、萃取温度4个主要因素,分析这4个因素对山苍子核仁油提取率的影响。结果表明:通过建立多元回归拟合分析,得出山苍子核仁油提取最佳工艺条件为液料比1∶16,萃取温度为69℃,微波功率为337 W,萃取时间为63 min,在此条件下山苍子核仁油提取率为37.42%,与环己烷溶剂回流法相比较提取率提高了30.11%。气质联用仪分析结果显示,山苍子核仁油主要成分有16种占总成分的88.21%,鉴定出10种脂肪酸占总成分的78.24%,饱和脂肪酸有4种占总成分的43.23%,不饱和脂肪酸有6种占总成分的35.01%,脂肪酸中含量最高的为月桂酸(31.36%)。该研究结果表明该方法严谨、可靠,采用微波辅助提取山苍子核仁油是可行的。     

核桃楸树皮中胡桃醌提取方法及其工艺研究

对核桃楸树皮中胡桃醌的提取方法及相关影响因素进行探讨。以胡桃醌含量为指标,分别考察冷浸法、超声波提取法、回流提取法对提取率的影响,以及液料比、超声时间对提取率的影响,并对提取方法(A)、液料比(B)和提取时间(C)三因素设计正交试验。结果表明,影响胡桃醌提取率的主次因素为A> B> C,即提取方法> 液料比> 提取时间,最佳提取工艺为A₂B₃C₁,即使用超声法,在液料比为12:1时,提取20 min。     

超声与溶剂回流提取南瓜子油的比较研究

应用超声提取与传统热溶剂回流法提取南瓜子油,通过正交实验法考察了料液比、提取时间和超声功率3个因素对提取率的影响,得到了最佳超声提取工艺条件：料液比为1∶15(w/v),提取时间为0.5 h,超声功率为250 W,优化条件下提取率为50.8%,对照热溶剂回流提取法的提取率49.9%（6.0 h）;南瓜子油的GC-MS分析结果显示两种方法对南瓜子油成分无明显影响;超声提取的南瓜子油酸价（1.51 mg·g^-1）低于热溶剂回流提取法（3.25 mg·g^-1）。上述结果表明超声提取南瓜子油与热溶剂提取法比较具有操作简便、省时和低酸价的优点。     

独一味总黄酮提取工艺优化

以独一味Lamiophlomis rotata总黄酮提取率为考察指标,比较乙醇回流法、水煎法、超声法三种提取方法优劣,并通过L9(34)正交试验优选出最佳提取条件。结果显示,乙醇回流法的黄酮提取率显著高于其他两种方法,其最佳提取工艺为用80%乙醇溶液回流提取3次,料液比为1∶50,提取时间25 min。     

丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的提取与纯化工艺研究

建立了同时提取丹参中丹参酮ⅡA与丹酚酸B两种主要活性成分的方法及丹酚酸B的纯化工艺。以丹参酮ⅡA与丹酚酸B的含量为评价指标,采用正交实验优化提取工艺,所得最优提取工艺为:用8倍量70%乙醇回流提取3次,每次1 h。丹参酮ⅡA的提取率在90%以上,丹酚酸B的提取率在80%以上。提取物浸膏用热水溶解,过滤,滤液浓缩为1 m L含约0.5 g生药的溶液,取150 m L以2 BV/h的速度上D101大孔树脂柱;然后用6 BV的水洗脱,再以4 BV/h的流速用8 BV的30%乙醇洗脱除杂,以2 BV/h的流速10 BV60%乙醇富集,得到纯度大于75%丹酚酸B,验证实验表明该工艺稳定可行;最后经过洗涤和甲醇重结晶,得到纯度大于99%的丹酚酸B,总得率为2.86%(以干燥根茎计算)。     

白果油的提取工艺及其化学成分研究

采用正交实验对超临界CO2萃取白果油的工艺条件进行优化,比较超声波提取、索氏提取、超临界CO2萃取3种方式对白果油提取率的大小,用最佳提取方式分析不同品种白果中油脂的含量,并用GC-MS分析其成分.结果表明: (1)3种提取方式对白果油提取率的大小顺序为:超临界CO2萃取(添加夹带剂)＞索氏提取＞超声波提取.(2)超临界CO2萃取白果油的最佳工艺条件为:温度40℃、压力20 MPa、流速15 L/h、时间3 h并添加石油醚夹带剂,不同品种白果干粉中油脂得率为3.6%～7.11%.(3)GC-MS分析表明:从超临界萃取白果油中鉴定出17种化学成分,其中不饱和脂肪酸占85.4%;超声波和索氏提取相似,分别从提取的白果油中鉴定出10种和9种化学成分,其中不饱和脂肪酸含量分别为90.3%和90.1%;不饱和脂肪酸以十六、十八碳的为主.     

黄连副产物中生物碱含量测定及提取工艺研究

目的:用HPLC对黄连生产副产物的生物碱含量进行测定,探究黄连生物碱在叶柄和须根中的分布。选择副产物生物碱的最佳提取工艺回收利用生物碱。方法:采用HPLC法建立黄连生物碱的含量测定方法,结合HPLC指纹图谱对黄连生产副产物进行生物碱含量测定。采用单因素试验法,分别对提取酸度、料液比和提取次数进行试验,分析并选取最佳提取条件。结果:黄连生产副产物中黄连生物碱的含量非常可观,其中黄连须含有大量的黄连生物碱,值得进一步开发利用。提取条件为:H2SO4浓度1.5%;料液比1∶15;提取时间1 h。结论:从黄连生物碱含量、资源的综合及可持续利用角度考虑,黄连生产副产物有很好的商业利用前景。     

太子参挥发油化学成分研究 （Ⅰ）

为了研究太子参在GAP实施过程中产地加工对其挥发油化学成分的影响,采用乙醚回流-水蒸气蒸馏提取法,分别提取晒干和烘干太子参的挥发油,运用GC-MS-DS联用分析技术和气相色谱保留指数法,对晒干和烘干太子参挥发油化学成分进行比较分析,用GC面积归一法分别计算了各成分的相对含量.结果表明,晒干和烘干太子参的挥发油得率分别为0.28%和0.13%.晒干太子参挥发油鉴定出9种化合物,其中相对含量最高(87.19%)的成分是邻苯二甲酸二丁酯,烘干太子参挥发油鉴定出15种化合物,其中相对含量最高(77.34%)的成分是2,6-二(1,1-二甲乙基)-4-甲基苯酚,两者挥发油化学成分含量和组成有明显差异.     

青枣核果木枝叶石油醚部位脂溶性成分GC-MS分析

青枣核果木枝叶经溶剂提取法与硅胶柱层析法分离得到石油醚部位脂溶性成分A和B,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术用对其化学成分进行分离、鉴定及分析。从提取物A中鉴定了16种化学成分,主要为:角鲨烯(72.51%)、三十三烷(3.08%)、二十四烷(2.06%)。从提取物B中鉴定了16种成分,主要为:角鲨烯(47.82%)、棕榈酸乙酯(11.69%)、硬脂酸乙酯(5.43%)、木焦油酸乙酯(3.17%)、棕榈酸甲酯(3.14%)。本研究首次对青枣核果枝叶石油醚段脂溶性成分进行分析,表明青枣核果木枝叶中含有大量的活性成分角鲨烯。     

不同提取方法对印度紫檀叶片挥发性成分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析同时蒸馏萃取法(SDE)、固相微萃取法(SPME)和动态顶空吸附法(DHA)三种方法提取的印度紫檀挥发性成分。结果表明:三种方法提取印度紫檀挥发油的化学成分有差异。同时蒸馏萃取法提取印度紫檀挥发油鉴定出25种化合物,主要成分为2-硝基乙醇,相对含量为35.29%;固相微萃取法提取印度紫檀挥发油鉴定出27种化合物,主要成分为乙酸叶醇酯,相对含量为33.62%;动态顶空吸附法提取印度紫檀挥发油鉴定出27种化合物,主要成分为2-硝基乙醇,相对含量为30.42%。三种方法共检测到2种相同组分,检出的主要物质是醇类、酯类和缩醛。     

Determination of stoichiometry of radioiodination of proteins

A sensitive method for the detection of small quantities of hydrophobic antioxidant free radical scavengers such as butylatedhydroxytoluene (BHT) and butylatedhydroxyanisole (BHA) in aqueous samples is described. The procedure involves extraction of the hydrophobic free radical scavenger into an organic solvent phase, followed by the subsequent reaction of an aliquot of this extract with the stable cation radical tris(p-bromophenyl)amminium hexachloroantimonate (TBACA). In experiments with BHT and BHA, the loss of TBACA absorbance at 730 nm was found to be linearly proportional to the amount of antioxidant added, with quantities of BHT as small as 200 pmol being easily detectable. In aqueous suspensions of dimyristoylphosphatidylcholine vesicles, assays of the aqueous BHT concentration showed that BHT partitioned strongly into the membrane phase, achieving very high BHT/phospholipid ratios. For a given concentration of BHT, partitioning into the membrane phase was greater in large, multilamellar liposomes than in either small, single-walled vesicles or in purified rat brain synaptic vesicle membranes. Direct assay of BHT and BHA in phospholipid membranes, however, was complicated by a nonspecific interaction between TBACA and the phospholipid.