基于HPLC-MS的西藏天麻的化学成分分析与品质鉴定

目的:天麻具有许多药理作用和重要开发价值,通过探索天麻的未知化学成分和鉴定西藏天麻种群的品质,为深入研究、开发和利用西藏优良天麻种群提供科学技术支持。方法:本研究采用HLPC-MS(液质联用)技术测定西藏天麻的化学成分;采用高效液相色谱技术测定西藏6个天麻种群的生化指纹图谱,利用天麻素峰面积、数学公式和SPSS软件,计算和比较西藏6个天麻种群的平均天麻素含量和各种化学成分分离峰的总面。结果:从天麻块茎中发现了33个未报道的化学物质;西藏天麻的生化指纹图谱具有7个较大的共有特征分离峰,分别位于1.854、2.759、7.279、7.591、8.500、9.557、10.753min;根据生化指纹图谱特征可将它们分为三个主要类型;凡是带有一型生化指纹图谱的天麻个体和种群往往含有更高的天麻素和更大的分离峰总面积,品质更优良。结论:西藏天麻种群3和种群6以一型生化指纹图谱为主,其天麻素含量最高,分离峰总面积最大,品质最优良,具有重要研究、开发和保护价值。本研究成果对于天麻的化学成分分析与鉴定、天麻种群和品质鉴定与评价以及西藏天麻的品种选优、资源保护与利用具有重要指导意义和科学价值。     

基于HPLC—MS的西藏天麻的化学成分分析与品质鉴定

目的：天麻具有许多药理作用和重要开发价值,通过探索天麻的未知化学成分和鉴定西藏天麻种群的品质,为深入研究、开发和利用西藏优良天麻种群提供科学技术支持。方法：本研究采用HLPC．MS（液质联用）技术测定西藏天麻的化学成分;采用高效液相色谱技术测定西藏6个天麻种群的生化指纹图谱,利用天麻素峰面积、数学公式和SPSS软件,计算和比较西藏6个天麻种群的平均天麻素含量和各种化学成分分离峰的总面。结果：从天麻块茎中发现了33个未报道的化学物质;西藏天麻的生化指纹图谱具有7个较大的共有特征分离峰,分别位于1．854、2．759、7．279、7．591、8．500、9．557、10．753min;根据生化指纹图谱特征可将它们分为三个主要类型;凡是带有一型生化指纹图谱的天麻个体和种群往往舍有更高的天麻素和更大的分离峰总面积。品质更优良。结论：西藏天麻种群3和种群6以一型生化指纹图谱为主,其天麻素含量最高,分离峰总面积最大,品质最优良,具有重要研究、开发和保护价值。本研究成果对于天麻的化学成分分析与鉴定、天麻种群和品质鉴定与评价以及西藏天麻的品种选优、资源保护与利用具有重要指导意义和科学价值。     

天麻初加工方法对主要成分含量的影响及加工方法的化学模式识别

为了阐明天麻初加工对其主要成分的影响,采用HPLC法测定酚类含量,试剂盒法测定多糖含量。并应用HCA、PLS-DA和GS-SVM对不同样品进行化学模式识别分析,寻找差异性成分对初加工方法进行追溯。结果表明:与对照组相比,不同初加工对酚类和多糖影响显著,发汗、蒸制和煮制使天麻素和巴利森苷类增加,对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛降低;酒制使天麻素增加,其他成分均不同程度降低。发汗和煮制使多糖增加,蒸制多糖减少,酒制多糖无显著变化。HCA和PLS-DA对不同样品分类有效,天麻素和多糖为追溯标志性成分。采用GS-SVM建立判别模型,交叉验证和预测正确率分别为97.37%和100%。因此,以天麻主要活性成分综合考察不同加工方法对天麻质量的影响,符合中药的特点、体现中药的特征;化学模式识别可作为追溯天麻不同加工方法的有效手段。     

黔产天麻的化学成分

从黔产天麻（Ｇａｓｔｒｏｄｉａ ｅｌａｔａ Ｂｌ．）中分离得到１个新的含氮化合物,命名为天麻羟胺（ｇａｓｔｒｏｄａｍｉｎｅ,Ⅰ）,经波谱分析,确定其结构为双－（对羟苄基）羟胺。除β－谷甾醇和胡萝卜甙外,同时还分离鉴定了３个已知化合的：Ｌ－焦谷氨酸（Ⅱ）、柠檬酸单甲酯（Ⅲ）、柠檬酸双甲酯（Ⅳ）,其中化合物Ⅱ和Ⅳ为首次报道从天麻中得到的。     

天麻内生真菌菌群组成的初步研究

从采自贵州、陕西、四川和云南的天麻组织中共分离获得62株内生真菌。经形态学与分子生物学相结合鉴定,62株内生真菌分属于3个亚门、5纲、7目、9科、13属。研究结果还表明采自不同地点的天麻以及天麻不同部位的内生真菌的类群与分布存在明显差异。     

开封产两个菊花品种的脂溶性成分的GC-MS分析

以索氏提取法提取白菊花和紫白菊花的脂溶性成分,采用气相色谱-质谱分析鉴定。从白菊花中共分离得到46个化学成分,鉴定了其中的39个,占色谱总出峰面积的97．05％;从紫白菊花中共分离得到61个化学成分,鉴定了其中的49个,占色谱总出峰面积的90．17％。白色菊花和紫白色菊花在脂肪酸含量和烃类成分含量具有显著性差异。     

槟榔果实的酚类化学成分与抗菌活性的初步研究

从槟榔(Areca catechu L.)果实乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分分离得到了5个酚类成分,经波谱分析,分别鉴定为:异鼠李素(1)、金圣草黄素(2)、木犀草素(3)、(±)-4',5-二羟基-3',5',7-三甲氧基黄烷酮((4a,4b)和巴西红厚壳素(5).以上化合物均为首次从该属植物中分离得到.用滤纸片琼脂扩散法表明化合物(5)对MRSA和金黄色葡萄球菌有明显抑制作用.     

猪垂体前叶中吗啡样活性肽—B-Ⅲ肽的分离及部分鉴定

自从1975年Hughes 从猪脑中分离并鉴定两个脑啡肽以来,已从动物的脑和垂体中分离到好几种内源性吗啡样物质。我们对猪垂体前叶的吗啡样物质进行了初步研究,并从中分离到一个活性肽,暂定名为B-Ⅲ肽。     

猪垂体前叶中吗啡样活性肽—B—Ⅲ肽的分离及部分鉴定

自从1975年Hughes从猪脑中分离并鉴定两个脑啡肽以来,已从动物的脑和垂体中分离到好几种内源性吗啡样物质。我们对猪垂体前叶的吗啡样物质进行了初步研究,并从中分离到一个活性肽,暂定名为B-Ⅲ肽。     

天麻种质资源的SSR指纹图谱研究

天麻(Gastrodia elata Bl.)为中国珍稀濒危传统药用植物,其不同种质之间形态特征差异微小,而药用成分差异较大,种质资源混乱。为了构建天麻种质资源的DNA指纹图谱,该研究应用SSR分子标记技术对天麻的3种变型(乌天麻、红天麻和绿天麻)、12个种群,共计120个样本进行了群体遗传分析。研究结果表明:(1)7对SSR引物均能对天麻样本成功进行PCR扩增且多态性丰富,每对引物的等位基因数(N_a)在5~7之间,平均为6.43;引物多态信息含量(PIC)范围为0.626 2~0.823 5,平均为0.759 5。(2)群体遗传分析结果表明,天麻在物种水平上和变型水平上均有较高的遗传多样性(物种水平:A=6.428 6,H=0.789 0,I=1.682 9;变型水平:A=2.666 6,H=0.523 9,I=0.812 3)。(3)分子方差分析结果显示,种群间和变型间均存在强烈的遗传分化(F_(st)=0.558 6,F_(ct)=0.381 8)。(4)种群聚类分析结果显示,相同变型的天麻种群首先聚在一起,3种变型能被完全分开,SSR指纹图谱在变型水平上鉴定效率良好;从120个样本中共检测出有112种基因型,Simpson指数(D)为0.99 8,说明SSR指纹图谱对天麻样本在个体水平上也有着良好的鉴定效率。该研究结果揭示了天麻的遗传背景,并建立了天麻的SSR指纹鉴定图谱,为其种质资源的保护、选育及药材鉴定奠定了科学依据与技术支撑。     

基于HPLC-Q-TOF-MS和HS-SPME-GC-MS 法分析龙牙百合中的化合物

建立准确、高效地分析龙牙百合中化学成分的分析方法及比较干样和鲜样之间成分的差别。采用HPLC-Q-TOF-MS分析龙牙百合中的酚类和皂苷类化学成分,采用HS-SPME-GC-MS分析其挥发性成分。HPLC-Q-TOF-MS结果表明,从龙牙百合鲜/干样中共鉴定了12/5个酚酸类化合物、1个木脂素类化合物和6/5个甾体皂苷,其中9个化合物为首次从龙牙百合中鉴定;HS-SPME-GC-MS结果表明,从龙牙百合鲜/干样中共鉴定了37/22种挥发性成分,主要是醛、酸、烷、醇、酯等五类化合物,其中共有组分是11个,鲜样中化学成分的种类及含量高于干样。基于HPLC-Q-TOF-MS和HS-SPME-GC-MS可以对龙牙百合中的酚酸类、皂苷类和挥发性化学成分进行定性推测,本文研究结果为龙牙百合的开发利用提供了一定支撑。     

双黄酮成分在红豆杉科各属、种中的分布

我们对红豆杉科4个属的代表种进行了黄酮类化合物的检测及双黄酮类成分的分离和鉴定。同时根据此类特征成分在红豆杉科各属种中的分布情况,对红豆杉科的系统位置进行了初步讨论。     

天麻ITS序列分析及变异类型鉴定

目的:选取天麻3种变型有代表性的样品进行ITS序列(DNA基因的内转录间隔区宇列)测序分析,从分子水平对天麻不同变异类型亲缘关系作出鉴定.方法:采用改进CTAB法提取天麻DNA,利用合成的特异引物对其DNA中ITS区进行扩增、克隆,对目的片段测序分析.结果:黄天麻和绿天麻首先构成两个姊妹群,它们的遗传距离约为25,乌天麻与它们的遗传距离约为50,而且它们之间的遗传距离都达到了100%的置信度.其中ITS1的209个碱基中仅仅有15个位点的差异,相同碱基数目达到92.8%,这15个变异位点可作为天麻变型间的特异性鉴定.结论:表明ITS区序列分析可作为鉴定天麻不同变异类型的一种新方法.     

雪白睡莲花酚类成分研究

采用大孔树脂、硅胶、ODS RP-18和Sephadex LH-20柱从雪白睡莲的干燥花蕾中分离得到7个酚类成分,通过理化性质和波谱学方法鉴定化合物的结构,分别为:isostrictiniin(1)、老鹤草素(2)、鞣花酸(3)、短叶苏木酚(4)、Annulatin 3’-O-β-D-xyloside(5)、短叶苏木酚酸甲酯(6),1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖(7)。这些化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物1,2,5和6首次从该属植物中分得。     

石油菜挥发油和超临界流体萃取物化学成分的GC-MS分析

首次利用水蒸气蒸馏法和超临界流体萃取法(SFE)对石油菜地上部位进行提取,分别获得挥发油和SFE萃取物,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合计算机数据库检索对这两种提取物的化学成分进行了分析鉴定,采用峰面积归一化法测定了其中各个化学成分的相对含量。从挥发油中共分离出39个色谱峰,鉴定了其中28个化学成分,已鉴定出的成分的相对含量总和占化合物检出总量的91.90%,化合物类型均为萜类。从SFE萃取物中共分离出136个色谱峰,鉴定了其中65个化学成分,已鉴定出的成分的相对含量总和占化合物检出总量的58.17%,化合物类型包括萜类、芳香族类和脂肪族类。挥发油和SFE萃取物均含有α-蒎烯、石竹烯和桉油烯醇,其他成分则存在较大差异。     

马蔺子种皮乙醚提取物中化学成分的GC-MS分析北大核心CSCD

为了明确马蔺子种皮乙醚提取物的化学成分组成,本文利用气相色谱-质谱联用技术进行分析,采用峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量。通过检索NIST05质谱库及参考文献,从马蔺子种皮乙醚提取物中分离鉴定了47个化合物,占总色谱峰面积的82．632％。结果表明,马蔺子种皮乙醚提取物中主要的化合物类型为脂肪酸、脂肪酸酯、长链烷烃、苯醌类、酚类、甾体等,其中含量较高的成分为马蔺子甲素、马蔺子甲索异构体和马蔺子乙素。     

应用高速逆流色谱分离桑枝酚类成分

建立了高速逆流色谱(HsCCC)分离制备高纯度的桑枝酚类成分的新方法.分离条件如下:溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇冰(1∶1∶1∶2,v/v),上相为固定相,下相为流动相;流速2.0 mL/min;转速900rpm;进样量75 mg.收集得到三个高纯度化合物,经HPLC、MS、1H和13C NMR等分别鉴定为反式氧化白藜芦醇(25.2mg),反式白藜芦醇(7.4 mg)和桑辛素M(29.1 mg).高速逆流色谱可以高效分离桑枝成分,方法简便,技术可行,优于传统的柱色谱法.     

缺萼枫香叶挥发油的化学成分研究

以水蒸气蒸馏法提取缺萼枫香叶中的挥发油,首次以气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分离、鉴定,共分离出44个成分,鉴定了其中的29个成分,占挥发油总量的81.04%,主要成分为n-棕榈酸(27.03%)和9,12,15-十八酸(13.35%)。     

人指甲中特征脂类成分GC／MSD分析

目的：阐明正常健康成年人指甲特征性脂类化学成分,方法：溶剂法提取脂类成分,经酯化后,采用气相色谱－质谱－计算机联用技术分离鉴定,归一化法计算相对百分含量。结果：从正常健康老年人指甲中鉴定出17种成分,占总脂的89．431％,其中脂肪酸类12种（占40．838％）,酚类1种,蒽酮类1种,甾醇类1种,芳香酯1种,多烯类1种,结论：正常健康成年人指甲中的特征性脂类成分之一为角鲨烯,含量达37．172％。     

青叶胆酮成分的分离和鉴定

前报我们从云南用于治疗急性病毒性肝炎的草药青叶胆(Swertia mileensisT.N.He et W.)中鉴定了它的苦味甙。因还未见文献记载该植物的酮成分,为此我们对分离到的三个酮成分经UV,IR,~1H NMR,MS证明为:1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮(1,8-dihydroxy,3,5-dimethoxy xanthone)Ⅰ;1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮(1,8-dihydroxy,3,7-dimethoxy xanthone)Ⅱ;1-羟基-3,7,8-三甲氧基