利用GC-MS技术分析三棱挥发油化学成分(英文)

本文采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取三棱挥发油化学成分,测得三棱挥发油的得率为3.19%.利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法从三棱挥发油中分离并确认出32种化学成分.用峰面积归一化法通过G1710BA化学站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的百分含量,其中主要成分为3,5,6,7,8,8a-六氢-4,8a-二甲基-6-(11-methylethyenyl)-2(1H)萘酮(12.95%),2,4,6,7,8,8a-六氢-5(1H)-黄酮(10.72%),十氢4a-甲基-1-萘(5.78%),3H-3a,7-甲撑甙菊环烃(5.69%).     

北艾蒿挥发油成分研究

采用水蒸气蒸馏法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用法对北艾蒿挥发性化学成分进行了分析,用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对百分含量。经毛细管色谱分离出26个峰,并鉴定出峰所对应的化合物。其主要化学成分为(Z,Z)-3,5-辛二烯(63.99%);2,5-辛二烯(10.08%);3,4,5-三甲基-1-己烯(3.55%);桉油醇(2.84%);长叶薄荷酮(2.36%);3-甲基-2-环己烯-1-酮(2.37%);樟脑(2.32%);十氢-1,1,7-三甲基-4-亚甲基-1H-奥(2.13%)等。     

制备16a-甲基孕甾1，4，9(11)一三烯的微生物学方法

17a,21一二羟基-16a-甲基孕甾-4,9(11)-二3,20一二酮-21-醋酸醌(I)与节杆菌A69-2培养物中,出现较大量结晶物,经分离和鉴定,确认为17a,21一二羟基一16a-甲基孕甾-1,4,9(11)一三烯-3,20一二酮(III)。结晶母液中还残存少量17a,21-二羟基卅16a-甲基孕甾-4,9(11)-二烯一3,20-二酮(IV)和化合物(I)和(I)的简单脱氢类似物(II),提出了合成(III)的可能途径．     

‘长营’橄榄果实挥发性成分分析

采用固相微萃取法和气相色谱-质谱联用法,对福建闽侯地区的优良橄榄品种'长营'橄榄(Canarium album'Changying')果实的香气成分进行分析,分离出22个峰,确认了22种化学物名称及其相对含量.结果表明:'长营'橄榄挥发油主要成分为石竹烯、八氢-7-甲基-3-亚甲基-4-异丙基-1H-五环[1,3]三环[1,2]苯、1,2,3,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-异丙基萘、古巴烯、α-石竹烯、丁基羟基甲苯、β-蒎烯、α-毕澄茄油烯等,其中石竹烯含量最高,达42.40%.比较'冬节圆'橄榄、'三棱'榄橄的挥发物成分,表明橄榄挥发物的主要成分为烯类,但成分各不相同.可见不同品种或不同产地的橄榄香气成分差异较大.     

不同产地丁香挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对产自国内外4个地区的丁香(Eugenia caryophyllata Thunb.)挥发性成分进行了检测,并以峰面积归一化法计算了各组分的相对含量。结果显示,从4个产地13批次丁香中共鉴定出挥发性成分72种(匹配度均高于75),其中,主要成分含量排名前两位的均为丁香酚、(-)-α-芹子烯,排名第三位的挥发性成分分别为:顺式-α-没药烯(马达加斯加塔马塔夫,平均为3.75%)、罗勒烯(中国广东,平均为4.21%)、亚麻三烯(中国广西,平均为3.74%)、丁香烯(印度尼西亚爪哇岛,平均为3.60%)。表明同一产地的丁香挥发性成分具有一定的相似性,不同产地丁香挥发性成分也有一定的差异,这对丁香产地的鉴别具有重要意义。主成分分析和聚类分析的结果既可以将4个产地的丁香很好地区分开来,又能反映出它们之间的亲缘关系。本研究采用HS-SPME-GC-MS方法检测不同产地丁香挥发性成分并结合主成分分析(PCA)及聚类分析法,能有效区分4个产地的丁香,该方法可作为丁香产地的鉴别方法,也为进一步比较不同产地丁香挥发性成分的差异及质量控制提供了新思路。     

木荷花挥发性成分的GC-MS分析

采用无水乙醚超声萃取得到新鲜木荷(Schima superba)花浸膏提取物,顶空固相微萃取富集挥发性成分,气相色谱-质谱联用仪分析,归一化法计算各组分的相对含量.鉴定出挥发性化合物中的51个成分,约占相对总含量的99%;挥发性成分中含氧化合物的含量超过93%,其中主要的化合物及其相对含量为酮代异佛尔酮(26.33%)、氧化芳樟醇(19.53%)、环氧芳樟醇(8.80%)、3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇(8.23%)、白藜芦素(7.89%)、4-羟基3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮(6.54%)、2,6,6-三甲基-1,4-环己二酮(4.06%)、苯乙醇(2.17%)、2-甲基-2-壬烯-1-醇(2.04%)等.     

假烟叶树叶挥发油化学成分分析

采用水蒸汽蒸馏法、两相溶剂萃取法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对茄科植物假烟叶树(Solanum verbascifoliumL.)叶挥发油的化学成分进行分析和鉴定。其新鲜叶片提取10 h的挥发油得率为0.0611%。经毛细管色谱分离出18个峰,共鉴定出17种化合物,占挥发油总量的99.73%;用气相色谱面积归一化法计算各组分的相对含量,其主要化学成分为:大牻牛儿烯D(37.07%),咕巴烯(26.29%),1β-(1-甲基乙基)-4,7-二甲基-1α,2,4a()β,5,8,8a()α-六氢萘(13.63%),石竹烯(8.03%),1-β乙烯基-1-α甲基-2,β4-β双(1-甲基乙烯基)-环己烷(5.81%),-γ榄香烯(2.16%),α-筚澄茄油烯(2.06%),异喇叭烯(0.98%)。以上8种化合物占总挥发油含量的90.22%。     

华北落叶松枝叶挥发性成分

利用水蒸气蒸馏法提取华北落叶松枝叶的挥发油,进一步采用气相色谱-质谱联用方法对其化学成分进行分析,共分离鉴定出79种化学成分,主要有大根香叶烯（11．35％）、1-异丙基4,7．二甲基-1,2,4a,5,8,8a-六氢萘酚（6．53％）、石竹烯（5．84％）、长叶松节烷（5．23％）、7-甲基4-亚甲基-1-（1-甲基乙基）-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢萘（5．21％）、（E）-3,7,11-三甲基-1,6,10-十二烷三烯-3-醇（5．17％）、．tau．-muurolol（4．55％）、α-杜松醇（4．31％）、α-石竹烯（4．22％）等,其中萜烯类及其含氧衍生物占较大比例。     

超临界二氧化碳萃取川黄柏挥发性成分及其GC—MS分析

采用超临界二氧化碳萃取技术从川黄柏中萃取分离挥发性成分,得率为4.65%.并用GC-MS联用技术对萃取物进行分析,从中分离鉴定了28个成分.川黄柏挥发性成分主要为油酸、棕榈酸、2,4,6-三甲基辛烷、2-十二烯醛、2,4-二甲基-3-庚醇、2-己内酯,5-(1,1-二甲基乙基)、硬脂酸等.     

HS-SPME-GC-MS用于苍术中挥发性成分的分析

本文通过优化顶空固相微萃取萃取条件,采用顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)对苍术中挥发性成分进行了分析.鉴定出桉叶油醇(β-Eudesmol),苍术酮(atractylone),γ-榄香烯(γ-Elemene),4(14),11-桉叶二烯(Eudesma-4(14),11-diene),α-蒎烯(α-Pinene),水芹烯(α-Phellandrene),倍半水芹烯(β-SesquipheIlandrene),绿叶烯(Patchouhne)等56种组分,占出峰总面积的90.38%,并与传统水蒸汽蒸馏法(SD)提取的挥发油成分进行了对比.结果表明,两种方法提取的苍术中挥发性成分基本相同,HS-SPME-GC-MS方法作为一种简单快速便利的手段非常适应于苍术中挥发性物质的提取和分析.     

中国特有植物血水草RAPD反应体系的优化

为建立血水草的RAPD-PCR最佳反应体系,对影响血水草RAPD反应的Mg²⁺、模板DNA、dNTPs、引物浓度和Taq聚合酶用量等因素进行优化。结果表明：25 μL反应体系中含10×Buffer 2.5 μL,1.8 mmol·L^-1 Mg²⁺,2U Taq DNA聚合酶,50 ng模板,0.2 mmol·L^-1 dNTPs,1.6 μmol·L^-1引物。扩增程序为：94℃预变性2 min;预扩增：94℃变性20 s,36℃退火30 s,72℃延伸75 s,5个循环;扩增：94℃变性20 s,40℃退火30 s,72℃延伸60 s,40个循环;72℃保温20 min,4℃保存。所建立的血水草RAPD-PCR反应体系具有标记位点清晰、反应系统稳定、检测多态性能力强、重复性好等特点,可以较好地应用于血水草的遗传多样性分析研究。     

Analysis of the volatile components of Lavandula canariensis (L.) Mill., a Canary Islands endemic species,growing in Australia

The essential oil of a Canary Islands endemic species, Lavandula canariensis (L.) Mill., gathered from Australia, was extracted by hydrodistillation and solid phase micro-extraction (SPME). The oils have been studied by GC and GC–MS. A total of 38 compounds have been identified in the leaf oil extracted by hydrodistillation, the principal components being carvacrol (23.6%), β-bisabolene (20.8%), (E,E)-α-farnesene (11.3%), β-caryophyllene (7.6%) and carvacrol methyl ether (7.3%), while the oil extracted by SPME showed carvacrol (42.6%) as the principal component with moderate amounts of (E,E)-α-farnesene (9.1%), β-bisabolene (7.5%), cis-hex-3-en-1-ol (5.6%) and carvacrol methyl ether (4.6%). SPME extracts indicated that carvacrol, cis-hex-3-en-1-ol and linalool were in greater concentration in the head space vapours than in the oil. This is the first report describing the essential oil composition of this species.     

正交设计优化北重楼ISSR-PCR体系

利用正交试验设计L₉(3⁴)的方法,最终建立了北重楼ISSR-PCR的优化反应体系,即20 μL反应体系中包含1×buffer,dNTP 175 μmol·L^-1,Primer 0.8 μmol·L^-1,Mg²⁺ 1.4 mmol·L^-1,Taq酶2.5 U及模板DNA 80 ng。适宜的扩增程序为95℃预变性5 min;94℃变性40 sec,55℃退火45 sec,72℃延伸90 sec,40个循环;72℃延伸7 min,4℃保存。该优化体系的建立,将为北重楼及其近缘种的系统学和种质资源鉴定及遗传多样性的研究奠定基础。     

无距虾脊兰ISSR-PCR反应体系的建立与优化

利用正交实验设计的方法,对珍稀植物无距虾脊兰ISSR-PCR反应的5个因素（Mg²⁺、dNTPs、引物、模板DNA和Taq DNA聚合酶）4个水平进行试验,并通过梯度PCR实验确定引物的最佳退火温度和循环次数,最终确定无距虾脊兰的最佳反应体系为：25 μL的体系中含3.0 mmol·L^-1 Mg²⁺、0.3 mmol·L^-1dNTP、0.4 μmol·L^-1引物、2.5 ng·μL^-1模板DNA、0.08 U·μL^-1 Taq DNA聚合酶以及1×PCR buffer;扩增程序为94℃预变性5 min;94℃变性1 min,退火1 min（根据不同引物选择不同的退火温度）,72℃延伸1 min,循环40次;72℃延伸10 min;12℃终止反应。该ISSR-PCR体系的建立,为今后利用ISSR技术对无距虾脊兰及其近缘种的分子系统学以及遗传多样性的研究奠定基础。     

利用正交设计法对叉叶苏铁ISSR-PCR反应体系的优化研究

比较CTAB法和SDS法提取叉叶苏铁（Cycas micholitzii）的总DNA,发现CTAB法是提取叉叶苏铁总DNA的较好方法;对叉叶苏铁ISSR-PCR反应体系中的4个主要因素dNTPs,Taq DNA聚合酶,引物及Mg²⁺进行最优条件筛选;采用单因素法探讨DNA模板量、退火温度和循环次数的最佳反应条件,建立了适合于叉叶苏铁的最佳ISSR-PCR反应体系 （20 μL体系）： 1×Buffer,75 ng DNA模板,dNTPs 250 μmol·L^-1, Taq酶1.0U,引物0.2 μmol·L^-1,Mg2+ 2.5mmol·L^-1,反应程序为：94℃预变性5 min,94℃变性1 min,52℃退火1 min,72℃延伸2 min,循环40次,72℃延伸10 min,4℃保存。本研究结果为苏铁纲植物的分子生物学和分子系统学研究提供理论参考。     

乌塌菜ISSR-PCR反应体系的建立及优化

为获得乌塌菜ISSR-PCR的最佳反应体系,采用单因素浓度梯度试验和正交优化设计相结合的方法,研究了引物浓度、dNTP浓度、Mg²⁺浓度、Taq DNA聚合酶用量对PCR反应的影响。并在此基础上对退火温度和循环数进一步优化,最终确立了适合乌塌菜ISSR PCR反应的最佳体系和程序。即20 μL PCR反应体系含：30 ng模板DNA,0.50 μmol·L^-1引物,0.25 mmol·L^-1 dNTP,1 mmol·L^-1 Mg²⁺,1.0 U Taq DNA聚合酶。PCR扩增程序为：94℃预变性3 min;94℃变性30 s,50℃退火1 min,72℃延伸90 s,35个循环;72℃延伸7 min,4℃保存。这一优化的ISSR-PCR反应体系的建立为今后利用ISSR技术对乌塌菜进行种质资源的分类鉴定奠定了基础。     

Changes in the volatile profile of four cultivars of quince (Cydonia oblonga) produced by codling moth (Cydia pomonella) infestation

The production of quince (Cydonia oblonga Miller) is affected worldwide by codling moth (Cydia pomonella L.), an oligophagous pest. In this study, volatile compounds in healthy and infested fruits were collected from four cultivars of quince: Champion, Portugal, Smyrna and INTA 147. Volatiles were extracted by SPME and analyzed by GC-MS. Up to 30 compounds were identified in the volatile profiles of uninfested quinces, ranging from 90.9% to 98.4% of the total relative abundance. The volatile profile of all four cultivars of quince was similar, with (E,E)-α-farnesene and octanoic acid- ethyl ester as the main components. Infested fruits presented increased levels of (E,E)-α-farnesene, while minor compounds decreased significantly. Champion and Smyrna varieties might be more susceptible cultivars to infestation as their healthy fruits presented the highest contents of (E,E)-α-farnesene and Pear Ester, both codling moth kairomones. The role of these highly recognized kairomones in the chemical ecology of codling moth in quince is discussed.     

黄连ISSR反应条件优化的研究

以黄连(味连,Coptis Chinensis Franch.)基因组DNA为模板,通过单因子、双因子实验研究了ISSR反应体系中主要成分（Mg²⁺、dNTP、引物、模板、Taq DNA聚合酶）以及热循环参数（退火温度、循环数、变性时间、退火时间、延伸时间）对扩增结果的影响,并找出各自的最适条件,建立了适合黄连ISSR分析的反应体系和扩增程序,即在25μL反应体系中,内含1×PCR buffer、1.5mmol·L^-1 Mg²⁺、200μmol·L^-1 dNTP、0.3 μmol·L^-1引物、40 ng模板、1 U TaqDNA聚合酶。扩增程序为94℃预变性5 min,然后进行35个循环：94℃变性30 s,（据不同引物的退火温度）复性1 min,72℃延伸1.5 min,循环结束后72℃延伸7 min,-4℃保存。这一优化系统的建立为今后利用ISSR标记技术进行黄连鉴定及种质遗传多样性分析提供了一个标准化程序。     

多蒴灰藓（苔藓植物门：藓纲）对短期极端温度的生理响应

近年来,藓类植物作为一类模式植物,在分子生物学、抗性生理学研究中受到重视,因此,开展逆境条件下藓类植物渗透调节物质和膜保护系统相关指标变化的研究,将为了解藓类植物对逆境条件适应的生理机制提供基础资料。多蒴灰藓（Hypnum fertile Senden.）分布广泛,生境多样,本文研究了低温(5℃)和高温(40℃和60℃)在不同胁迫时间(0、1、2、4、6、8h)下多蒴灰藓体内可溶性糖、游离脯氨酸、丙二醛（MDA）含量和过氧化物酶（POD）、超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化氢酶（CAT）活性的变化,以期了解多蒴灰藓对不同温度条件的适应能力和响应的生理机制。结果表明：在5℃低温处理下,随处理时间延长,多蒴灰藓的可溶性糖含量逐渐增加,在高温处理下,呈现先升高后降低的趋势;游离脯氨酸、MDA在低温和高温胁迫下随处理时间延长都逐渐升高。CAT在5℃低温处理下活性逐渐升高,在40℃高温处理下先升高后降低,在60℃高温处理下则迅速降低,6 h后酶完全丧失活性。SOD的活性在5℃低温处理下随处理时间延长逐渐降低,在高温处理下则表现出先升高后降低趋势,40℃高温胁迫下6 h达到最大值,60℃胁迫下0.5 h达到最大值。POD在5℃和40℃处理下活性随处理时间延长逐渐升高,在60℃高温处理下则先升高后降低。这些结果表明,多蒴灰藓适生于20℃左右的温度条件下,60℃高温对多蒴灰藓的伤害明显,与高温相比,多蒴灰藓更适合生长于低温环境;多蒴灰藓通过增加游离脯氨酸以提高对温度逆境的适应;POD和CAT在多蒴灰藓抵御低温胁迫时可能起着主要作用,而SOD则在其抵御高温胁迫时起一定的作用。     

Optimization of microwave-assisted extraction followed by solid phase micro extraction and gas chromatography-mass spectrometry detection for the assay of some semi volatile organic pollutants in sebum

Methodology using MAE/SPME/GC-MS is being pursued for the analysis of organic pollutants in sebum. The microwave-assisted extraction (MAE) of standards of semi volatile organic pollutants from sebum was optimized. All compounds were extracted from sebum with recoveries analyzed by GC/MS ranging from 94% to 100% under the optimum MAE conditions: 10mL acetone-hexane (2:1), 60 degrees C, and 10 min microwave heating. To improve the detection limits a SPME procedure was optimized. Linearity ranged from 0.70 ppb to 25 ppb. R.S.D. were in the range of 1-23% for the SPME step. Preliminary real samples were analyzed and a range of compounds was detected. The optimized MAE/SPME/GC-MS methodology promises to be useful for different applications.