沙冬青种子总黄酮测定方法及纯化工艺研究

旨在建立沙冬青种子总黄酮测定方法及沙冬青种子总黄酮纯化工艺。选用常用4种黄酮显色方法,通过紫外波长扫描分别确定槲皮素为对照品及沙冬青种子总黄酮的最佳吸收波长,建立标准曲线,并对各测定方法进行方法学验证,利用新建立的条件方法对沙冬青种子总黄酮进行含量测定;实验选择AB-8、D101、S-8型大孔树脂通过静态吸附及解析试验,筛选出AB-8型大孔树脂进行动态试验,建立大孔树脂纯化工艺条件,进一步通过乙酸乙酯进行萃取,提高其总黄酮纯度。结果显示,以槲皮素为对照品,采用Al Cl3-CH4O显色法,在检测波长为335 nm条件下可对沙冬青种子总黄酮含量进行有效测定;AB-8型大孔树脂在上样液浓度为6 mg/m L、上样液p H5.5、上样液体积5 BV、上样液流速3.5 BV/h条件下吸附,以70%乙醇、洗脱液流速1.5 BV/h、洗脱液体积6 BV条件下洗脱,沙冬青种子总黄酮含量由纯化前5.69%提高到41.07%;用AB-8树脂纯化后的总黄酮配置成一定浓度溶液后用乙酸乙酯萃取,总黄酮含量达到76.15%。     

大孔树脂分离纯化辣椒叶总黄酮的工艺研究

目的:筛选适合分离纯化辣椒叶总黄酮的一种大孔树脂,同时用响应面法进行优化得到最佳纯化工艺。方法:采用热回流法提取辣椒叶总黄酮,以吸附率和解吸率为考察指标,考察6种不同型号的大孔树脂(HPD100、HPD450、HPD600、HPD826、D101、AB-8)对辣椒叶总黄酮的吸附能力与解吸能力,确定最佳树脂。通过动态吸附解吸实验考察此树脂对辣椒叶总黄酮的最佳分离纯化工艺。结果:通过对辣椒叶总黄酮吸附分离性能的分析显示HPD600为最佳树脂,最优工艺为:上样浓度为10 mg/mL,上样量为10 mL,洗脱体积为4 BV,洗脱液流速为4 mL/min,洗脱液pH为7,依次用水、10%、30%乙醇冲洗树脂柱,50%乙醇为洗脱液。纯化后的黄酮纯度435.4 mg/g。结论:该方法简便,操作简单,对辣椒叶总黄酮的纯化效果较好。     

大孔吸附树脂分离纯化地黄中梓醇工艺的研究

利用大孔吸附树脂分离提取地黄中梓醇。以地黄粗提液中梓醇含量为指标,高效液相色谱(HPLC)为含量测定方法,考察九种不同极性大孔吸附树脂对梓醇的吸附和解吸附性能,筛选出最佳树脂D101进行分离实验。结果表明,D101大孔吸附树脂的静态吸附容量为69.2mg/g干树脂,其吸附等温线符合Langmuir和Freundlich吸附等温式。采用5%乙醇作为洗脱剂,洗脱液减压浓缩后进行硅胶柱层析分离,氯仿：甲醇（8：2）梯度洗脱得到梓醇单体,纯度达90%以上,梓醇得率为6%。     

甜叶菊渣中总黄酮的纯化工艺研究

以甜叶菊渣为原料,采用大孔树脂吸附和溶剂萃取法相结合的方法,得到90％以上纯度的总黄酮.通过对大孔树脂及溶剂萃取法的各影响因素进行研究,确定纯化甜叶菊渣中总黄酮的最佳工艺条件:AB-8型大孔树脂吸附流速为2 mL/min、上样液质量浓度1.5 mg/mL、上样液pH值为3.5、上样量4 BV,解吸液为50％乙醇溶液、解吸量5 BV、解吸流速为1.5 mL/min.优化后的甜叶菊总黄酮平均纯度为50.11％.后经乙酸乙酯在常温条件下萃取5次,得到甜叶菊渣中总黄酮纯度为91.8％.结果表明:通过AB-8型大孔吸附树脂和乙酸乙酯萃取相结合的方法,可以很好地纯化甜叶菊总黄酮.     

茶叶中咖啡因和茶多酚提取技术研究

本文研究茶叶品种和质量、提取剂种类和萃取溶剂量对咖啡因和茶多酚提取得率、提取率和纯度的影响,结果表明:茶叶质量高,咖啡因和茶多酚的含量、得率和纯度就高。95％乙醇提取咖啡因和茶多酚的得率、提取率和纯度最高。1％氧化钙水溶液单纯提取咖啡因的得率、提取率和纯度较高。增加萃取次数和萃取溶剂量可提高咖啡因和茶多酚的得率,对产品纯度没有影响。     

高速逆流色谱法制备灵芝萜烯酮醇

本研究建立一种从灵芝子实体提取物中快速制备灵芝萜烯酮醇的方法。以沪农灵芝1号子实体为原料,经乙醇提取、D101大孔树脂富集后,再经一次正相色谱柱层析,获得富含灵芝萜烯酮醇的流分。采用高速逆流色谱法对该流分进行分离,优化分离条件,获得的最佳条件为：溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（V/V/V/V,12:24:18:9）,流速2.0mL/min,转速900r/min,上样量500mg,一次上样可得到纯度为90.9%的灵芝萜烯酮醇52.1mg,得率达到10.4%。该方法具有操作简单、污染小、成本低、得率和纯度高的特点,是规模化制备灵芝萜烯酮醇的一种新方法。     

影响对叶百部碱纯化的主要因素及其工艺优化

目的:通过对影响对叶百部碱纯化因素的研究及优化,得到对叶百部碱的最佳纯化工艺。方法:在建立HPLC-ELSD法测定对叶百部碱含量的基础上,采用单因素实验考察不同p H值、萃取溶剂、萃取次数和结晶溶剂对叶百部碱分离纯化的影响,筛选最佳纯化条件。结果:对叶百部药材醇提物酸化离心后,取上清液碱化至p H 8左右,以萃取溶剂为石油醚-乙酸乙酯(1∶1)为萃取溶剂萃取1次得到总碱浸膏。总碱溶于甲醇中结晶得到纯度大于98%的柱状晶体。结论:本实验得到了一种快速高效获得对叶百部碱的方法。     

烟草废料中绿原酸的提取工艺研究

讨论了从烟草废料中提取绿原酸的优势和甲醇、乙醇、丙酮、水等不同溶剂经超声波辅助提取绿原酸的效果：研究结果表明,用体积分数40％的甲醇得到的浸提液中,绿原酸质量浓度为2．11mg／mL,比以水为溶剂时高出近50％.不同浓度的甲醇溶液中,体积分数50％的甲醇提取绿原酸的浓度最高。对树脂的吸附动力学分析表明,大孔树脂CN-101对烟草浸提液中绿原酸的吸附遵循Freundlich等温方程,吸附和解析分离所得的绿原酸收率为87．6％.在超声辅助条件下,利用甲醇等有机溶剂提取烟草中的绿原酸,进而用大孔树脂进行吸附分离的方法可行。     

大孔树脂分离纯化“黑金刚”紫马铃薯花青苷工艺研究

以紫色马铃薯"黑金刚"花青苷为原料,采用D101、HDP100A、HDP450A、NK-9、AB-8五种大孔吸附树脂对花青苷的吸附与解析特性进行了比较研究,并在此基础上,采用最佳大孔树脂对花青苷纯化过程中的静态、动态吸附和解析附条件进行了优化研究。结果表明AB-8大孔树脂具有较好的吸附和解析能力,是纯化紫色马铃薯花青苷的最佳树脂,较优纯化条件为:上样液花青苷浓度为0.028mg.g-1,上样液pH=2,洗脱液乙醇浓度为50%,洗脱液pH=1,吸附流速为1mL.min-1,洗脱流速为1mL.min-1。经大孔树脂纯化后,色价值比纯化前提高了7.55倍。     

石榴皮抗氧化活性成分的提取及其组分的研究

以DPPH抑制率为指标,研究石榴皮中抗氧化活性成分。采用超声波法进行提取,通过正交实验确定了最佳提取工艺为:乙醇浓度60%、pH3、料液比(m/v)1∶15、提取3次,每次40 min。石榴皮粗提物依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、水萃取,经D101大孔吸附树脂纯化,并采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS)对石榴皮抗氧化成分进行鉴定。结果表明,石榴皮粗提物中,正丁醇部位对DPPH的抑制率最高,达62.68%,液-质联用鉴定出安石榴苷的两种异构体为石榴皮中最主要的抗氧化成分。     

川麦冬须根总黄酮和总皂苷提取和富集工艺研究

本研究采用响应面法优化川麦冬须根中总黄酮和总皂苷的提取工艺。在单因素试验的基础上,以乙醇浓度、料液比、提取时间和提取次数为自变量,以黄酮和皂苷的总得率为响应值,设计四因素三水平Box-Behnken响应面试验优化工艺条件。再以吸附及解吸效果为指标筛选最优的大孔树脂,对总黄酮和总皂苷进一步富集。结果表明,最优提取工艺为:乙醇浓度86%、料液比1∶15、提取时间1.4 h、提取3次,在此条件下浸膏得率26.17%,黄酮和皂苷总得率为2.41%(其中总黄酮得率0.46%,总皂苷得率1.95%)。D101树脂对麦冬须根黄酮和皂苷有较好的富集效果,富集后总黄酮和总皂苷回收率达到88.69%和90.28%,纯度相比浸膏分别提升7倍和9倍。该工艺简单且稳定性好,对于川麦冬须根作为食品资源的开发利用具有重要的参考价值。     

八角莽草酸不同纯化方法的比较研究

利用重结晶、醇沉和柱层析等方法对八角莽草酸进行提取纯化,并比较了不同方法的纯化结果。结果表明:乙醇沉淀法的纯化效果明显,醇沉后进行硅胶柱或大孔树脂柱层析分离纯化莽草酸的效果都大为提高,纯度都达到82%以上。利用一种新的洗脱体系-乙酸乙酯和甲醇的混合溶剂,用于硅胶柱层析法纯化莽草酸,能将莽草酸与其近似物很好地分离,纯度达到94.6%,纯化的效果优于大孔树脂柱。最终确定了高效提取纯化莽草酸的工艺流程:微波提取——醇沉法初步纯化——柱层析法进一步纯化。     

树脂法提取纯化白藜芦醇的新工艺研究

对虎杖中的白藜芦醇先酶解再提取,提取液采用一种新树脂进行纯化分离。考察了酶解物、不同树脂、上柱量、洗脱量等因素对白藜芦醇提取纯化的影响,确立了白藜芦醇的最佳提取纯化条件:用酿酒曲于35~40℃将原药材先酶解24 h,再用75%乙醇提取,提取液经回收乙醇后上XC-7大孔树脂柱,先加10%乙醇洗脱,然后再用60%乙醇洗脱并收集洗脱液,浓缩,真空干燥即可,产品中白藜芦醇含量达85%,白藜芦醇转化率达85%以上。     

桂花黄酮的提取纯化及抑菌活性研究

研究桂花黄酮提取纯化技术,并探讨其抗菌活性.结果表明,解析-热提法提取效率最高,其最优条件为:用样品量1.6倍的90%乙醇解析15 min,40倍80%乙醇提取3 h,所得桂花黄酮纯度、得率分别为45.64%和12.54%.纯化采用HPD400大孔吸附树脂,以浓度为0.46 mg/mL(pH 5.0)样品液上样,吸附流速3 BV/h,上样体积15 Bv,洗脱剂为7 BV的70%的乙醇溶液,洗脱流速2 BV/h,所得桂花黄酮纯度达92.84%.抑菌试验表明,桂花黄酮对金葡球菌、大肠杆菌、枯草杆菌、稻瘟病菌均有较好的抑菌效果.纯化后的桂花黄酮抑菌效果优于对照苯甲酸钠,表明桂花黄酮有较好的应用前景.     

大孔树脂吸附法纯化黄芪总皂苷的工艺研究

采用大孔树脂吸附法富集纯化黄芪总皂苷,以HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量作为考察指标,筛选了树脂型号、吸附流速、洗脱溶剂、洗脱流速以及洗脱溶剂用量等工艺条件.结果表明:最佳工艺为选择D101型大孔树脂,吸附流速为2 BV·h-1,洗脱流速为4 BV·h-1,收集5 BV的70％乙醇部分,得到的黄芪总皂苷纯化效果最好,黄芪甲苷的转移率可达93.21％.     

大孔吸附树脂分离纯化番石榴叶总黄酮的研究

考察大孔吸附树脂吸附分离番石榴叶总黄酮的工艺条件.以静态饱和吸附量、静态洗脱率、动态饱和吸附量、动态洗脱率为考察指标,比较了D101、AB-8两种大孔树脂分离纯化番石榴叶总黄酮的优劣.又以总黄酮回收率为指标,对最佳树脂吸附工艺参数进行了研究.在考察的2种树脂中,AB-8型树脂最适于番石榴叶总黄酮的分离纯化,其工艺条件为:4倍树脂体积50%乙醇洗脱,速度2mL/min.树脂可重复使用4次.其平均总黄酮回收率为87.47%.所得总黄酮纯度为74.03%     

油橄榄叶中橄榄苦苷的分离纯化

考察了6种不同大孔树脂对橄榄苦苷的吸附,筛选出吸附选择性好的D101大孔吸附树脂为实验材料.得到的D101大孔树脂的最佳吸附条件:试样上样质量浓度41.06[J].,流速5 mL/min,50％乙醇溶液洗脱,洗脱液用量260mL,树脂可以反复使用.经大孔树脂富集后,橄榄苦苷的纯度可达55％以上,再经葡聚糖凝胶精纯化后,可达76％以上.     

大孔吸附树脂对栀子中环烯醚萜苷类成分的富集行为

采用大孔吸附树脂对栀子中环烯醚萜苷类成分的富集行为进行研究,结果表明,D101大孔吸附树脂柱层析适合分离纯化栀子中环烯醚萜苷类成分,采用80%乙醇洗脱,紫外-可见分光光度法进行定量测定。使用该方法富集后,80%乙醇洗脱液干燥后总固体物中环烯醚萜苷类成分含量可达到70%以上。     

红花叶总黄酮提取纯化工艺优化及抗急性肝损伤活性研究CSCD

通过单因素试验和Box-Behnken响应面法优化红花叶总黄酮(total flavonoids from Carthamus tinctorius L.leaf,TFCTLL)的提取、纯化工艺。以总黄酮提取率为评价指标,考察料液比、乙醇浓度、提取时间和提取次数四个提取因素的最佳水平。并采用AB-8大孔树脂对获得的TFCTLL进一步富集纯化。结果确定最佳提取工艺为料液比1∶27、乙醇浓度80%、提取时间65 min、提取次数2次。纯化工艺确定选用AB-8大孔树脂、用95%乙醇洗脱、pH=7,富集纯化后得到的TFCTLL纯度为61.42%。采用UPLC-TOF-Q-MS法共鉴定了TFCTLL中木犀草苷等4个化学成分。以CCl_(4)诱导小鼠急性肝损伤模型,实验结果表明TFCTLL给药组小鼠血清中ALT、AST和TBA含量较模型组显著降低,小鼠肝组织病变程度减轻。证明其具有抗急性肝损伤的药效活性。本研究可为红花非药用部位资源的充分利用提供数据支撑。     

高效溶剂萃取法提取黑果枸杞花色苷及其颜色稳定性研究

为了提高黑果枸杞花色苷的提取效率以及颜色稳定性,采用高效溶剂萃取法进行提取,考察静态萃取温度、乙醇浓度、静态萃取时间、静态萃取压力和循环次数对提取效果的影响,通过响应面法优化提取工艺,并对提取的花色苷溶液进行颜色稳定性研究。结果表明:最佳提取条件为温度48℃,乙醇浓度60%,提取时间4 min,静态萃取压力8 MPa,循环2次,在此条件下,花色苷的提取得率为1.989%;保存温度为4℃、pH值为2.5时,黑果枸杞花色苷溶液较为稳定。