长果雪胆的两种皂甙

长果雪胆(Hemsleya dolichocarpa W. J. Chang)为葫芦科(Cucurbitaceae)雪胆属植物。最近我们从其块根中分离、鉴定了竹节参甙-Ⅴ和竹节参甙-Ⅳa甲酯。两种成分均为首次由雪胆属植物中获得。 竹节参甙-Ⅴ为白色粉末,Liebermann-Burchard反应和泡沫试验为阳性,薄层板上     

巨花雪胆中的两个新化合物

从四川石棉县采集的巨花雪胆(Hemsleya gigantha)的根茎中分到2个新化合物,命名为雪胆素G和巨花雪胆皂苷B,通过化学方法和波谱方法鉴定了它们的结构。另外13个已知化合物分别为葫芦素类和雪胆皂苷类化合物,其中β—香树脂醇(3)为首次从该属植物中得到。     

超声提取-分光光度法测定浙江雪胆中总皂苷含量

超声波提取浙江雪胆总皂苷,运用分光光度法对浙江雪胆中总皂苷的含量进行测定。正交设计优选比色条件,以齐墩果酸-28-O--αL-鼠李吡喃糖基(1→4)--βD-葡萄吡喃糖基(1→6)--βD-葡萄吡喃糖甙(cussonodide B)为标准品,利用香草醛-醋酸显色体系,在550 nm处检测。浓度在3.43~17.17μg/mL范围内呈良好的线性关系,其回归方程为A=0.03350*C(μg/mL)-0.06595,相关系数R=0.9995,浙江雪胆中总皂苷的含量为0.34%,加样回收率99.29%,RSD=0.99%。本方法简便、快速、准确、可靠。     

甘草干姜汤中8种药效组分的含量测定

分析测定不同本草所载甘草干姜汤中的8种药效组分,为其建立与临床疗效相对应的质量标准提供技术和思路。甘草干姜汤按照传统煎煮方法制备,用高效液相色谱(HPLC)对其药效组分进行测定。流动相(A)0.1%磷酸水溶液-(B)乙腈,梯度洗脱(0~5 min,5%~15%B;5~10 min,15%~22%B;10~15 min,22%~26%B;15~30 min,26%~28%B;30~32 min,28%~55%B;32~35 min,55%~60%B;35~40 min,60%~63%B;40~45 min,63%~65%B),流速0.6 m L/min,柱温30℃。所得不同甘草干姜汤中的8种药效组分(甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素、6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚)含量分别为175.68、20.23、10.87、367.79、1.99、29.48、9.93、4.88μg/m L(炙甘草12 g-干姜6 g);243.14、29.87、14.97、624.53、3.29、22.42、14.97、3.14μg/m L(炙甘草12 g-炮干姜6 g);151.42、17.45、8.92、344.03、1.52、24.2、7.17、0.84μg/m L(炙甘草9 g-炮干姜9 g)。本实验所采用的HPLC法快速、可靠,所测得的8种药效组分可作为甘草干姜汤质量控制的科学指标,也为建立与临床疗效相对应、安全、有效、稳定的中药质量评价体系提供一个新方向。     

雪胆属植物化学研究历史和现状

葫芦科雪胆属植物在亚州东南部,中国和靠近中国南部的印度、越南、缅甸均有分布。五十年代初期发现该属植物约七种。1970年云南民间用小蛇莲(俗名)、又名曲莲、园果雪胆(H.amabilis Diels)的地下茎治疗肠炎、菌痢效果良好。我们从中分离到结晶的苦味质称为雪胆素(为两个成分的混晶),具有良好的抗菌作用。对于该属植物当时未见文献记载其化学研究和任何利用价值。因此合同中科院上海有机化学研究     

HPLC同时测定药用白菊花中绿原酸、木犀草素、芹菜素和金合欢素

采用高效液相色谱法(HPLC)建立同时测定药用白菊花中绿原酸、木犀草素、芹菜素和金合欢素含量的方法,样品采用离子液体分散液相微萃法提取。采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%冰醋酸溶液(65∶35);检测波长350 nm;柱温35℃;流速0.8 mL/min。绿原酸、木犀草素、芹菜素和金合欢素的质量浓度与峰面积分别在0.0005~100(r=0.9999)、0.00095~190(r=0.9999)、0.0008~160(r=0.9997)、0.00061~122μg/mL(r=0.9996)呈良好的线性关系;回收率分别为90.52%~100.44%、90.88%~98.58%、94.40%~98.82%、93.68%~100.54%。该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定药用白菊花中绿原酸、木犀草素、芹菜素和金合欢素的含量。     

RP-HPLC法同时测定颐脑解郁颗粒中栀子苷和五味子醇甲

本实验建立了颐脑解郁颗粒中栀子苷和五味子醇甲的高效液相色谱测定方法。实验中采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-水,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长0~20 min为238 nm,20~40 min为250 nm。结果表明栀子苷在0.2864~2.8640μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.82%,RSD为1.53%;五味子醇甲在0.1062~1.0620μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.23%,RSD为2.29%;3批样品中栀子苷的平均含量为8.53 mg/g,五味子醇甲的平均含量为2.82 mg/g。该方法简便准确,专属性强,重复性好,可有效控制颐脑解郁颗粒的质量。     

离子液体-微波辅助提取黄芩饮片中四种黄酮类成分(英文)

采用HPLC法建立黄芩饮片中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素四种黄酮类化合物同时测定的方法;并且优选离子液体-微波辅助提取(IL-MAE)黄芩饮片中四种黄酮类成分的最佳工艺。优选的色谱分离条件为:Aglient TC-C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相为0.4%磷酸水(A)和甲醇(B),梯度洗脱程序为0~10min,40%~50%B;10~20 min,50%B;20~30 min,50%~60%B;30~40 min,60%~80%B;50 min,80%B,检测波长280 nm。优选的最佳的黄芩饮片IL-MAE条件为:以溴化-1-丁基-3-甲基咪唑盐为溶剂,固-液比为1∶100,提取时间为3 min,微波功率为264 W;将该工艺所得四种成分的含量与采用中国药典(2010版)所收载的"回流提取法"所得含量进行对比,IL-MAE显著地提高了黄芩饮片中四种黄酮类成分的含量并且缩短了提取时间。研究结果表明,所建立的HPLC分析方法灵敏、准确,可用于黄芩饮片的质量控制;所优选的黄芩饮片的IL-MAE简单,高效,快速,无污染。     

UPLC-MS/MS法同时测定益气养血口服液中的5种有效成分

建立了同时测定益气养血口服液中的淫羊藿苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷域、五味子醇甲和麦冬皂苷D5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8滋m)色谱柱,流动相：A相为乙腈溶液,B相为含0.2%甲酸的水溶液,流速为0.35 mL/min。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测。结果表明,黄芪甲苷、黄芪皂苷域、淫羊藿苷、五味子醇甲和麦冬皂苷D的线性范围分别为0.003~12 mg/L、0.3~12 mg/L、0.009~18 mg/L、0.006~1.2 mg/L、0.003~3.0 mg/L;检出限分别为1滋g/L、1滋g/L、3滋g/L、2滋g/L、1滋g/L;5种成分的加样回收率为75.9%~104%;相对标准偏差均不大于3.8%。该方法简便、准确、快速、高灵敏度,已成功地用于实际的样品分析。     

沙葱萤叶甲成虫越夏期间糖类、蛋白及脂肪含量的变化

【目的】明确沙葱萤叶甲Galeruca daurica成虫在越夏不同阶段主要生理生化指标变化的特点,为进一步揭示其越夏的机理提供基础。【方法】分别采用蒽酮硫酸法和氯仿-甲醇法测定越夏不同阶段(越夏前、越夏期和越夏后)的沙葱萤叶甲成虫体内总糖、海藻糖、糖原、脂肪及水分含量;采用考马斯亮蓝G-250染色法测定总蛋白含量。【结果】总糖、水分和总蛋白含量在沙葱萤叶甲成虫越夏前(分别为26.81μg/mg,77.47%和63.17μg/mg)和越夏后(分别为26.41~26.85μg/mg,75.29%~76.65%和59.53~64.93μg/mg)显著高于越夏期(分别为18.77~21.14μg/mg,61.50%~67.20%和39.82~52.54μg/mg),而糖原含量变化趋势正好相反(越夏前:8.43μg/mg;越夏后:5.91~6.14μg/mg;越夏期:10.18~11.58μg/mg),脂肪含量在越夏后(11.48%~11.65%)显著低于越夏前(42.48%)和越夏期(36.05%~64.79%);脂肪和总蛋白含量在越夏期间逐渐下降,而水分、总糖和糖原含量变化不明显;海藻糖含量在越夏不同阶段波动较大(2.66~25.31μg/mg)。【结论】脂肪和糖原是沙葱萤叶甲成虫越夏的主要能源物质。     

重楼皂甙Ⅱ对狼疮性肾炎患者外周血CD4~＋CD25~＋T调节细胞表达的细胞因子的影响

目的：研究重楼皂甙Ⅱ对狼疮性肾炎患者外周血CD4＋CD25＋Treg分泌的细胞因子IL-10和TGF-β的影响。方法：10例健康人为正常对照组,20例LN病人随机分为四组：LN对照组（n=5）、重楼干预组1（n=5,接种细胞数为1×105/1.5ml/孔）、重楼干预组2（n=5,接种细胞数为2×105/1.5ml/孔）、重楼干预组3（n=5,接种细胞数为5×105/1.5ml/孔）。分离外周血单个核细胞,利用免疫磁珠法分离CD4＋CD25＋Treg。重楼干预组予重楼皂甙Ⅱ干预,正常对照组和LN对照组不予处理,各组培养72h。取各组上清,用ELISA分别检测IL-10和TGF-β的水平。结果：与正常组比较,其余各组TGF-β和IL-10的水平明显降低（P〈0.01）。与LN对照组比较,重楼皂甙Ⅱ干预后各组TGF-β和IL-10的水平升高（P〈0.05）。重楼干预组之间比较,重楼干预组2的TGF-β和IL-10水平较其他两组明显升高（P〈0.01）,而重楼干预组1和3的TGF-β和IL-10水平变化无显著性差异（P〉0.05）。结论：重楼皂甙Ⅱ可上调LN患者TGF-β和IL-10的水平,上调的幅度受接种细胞数量的影响。     

AnnexinⅡ和AnnexinⅣ在大肠癌中的表达及其临床意义

目的：探讨AnnexinⅡ和AnnexinⅣ在大肠癌中的表达及其临床意义。方法：用免疫组化SP法分别检测AnnexinⅡ和AnnexinⅣ在60例大肠癌组织中的表达。结果：（1）AnnexinⅡ和AnnexinⅣ在大肠癌组织中的阳性表达率分别为65％（39／60）和60％（36／60）;（2）AnnexinⅡ和AnnexinⅣ阳性和阴性病例的平均生存期、五年生存率和中位生存期比较,差异具有显著性（P〈0．05）：（3）大肠癌组织中AnnexinⅡ和AnnexinⅣ的表达一致率为68．33％（41／60）,存在显著相关性（P〈0．01）;（4）大肠癌不同临床时期（Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ）AnnexinⅡ和AnnexinⅣ阳性表达比较,差异具有显著性（P〈0．01）。结论：AnrlexinⅡ和AnnexinⅣ与大肠癌的临床分期和预后有关。     

人正常子宫肌肉的鞘糖脂组成及其在不同生理功能阶段的变化

本文测定了新生儿、生育期、更年期和足月妊娠人子宫肌肉的神经节苷脂(Gg)与中性鞘糖脂(N-GSL)的含量,比较了两种鞘糖脂的HPTLC谱。新生儿期Gg的总含量(以脂结合唾液酸LBSA量表示)最高,每克湿重组织约45.2μg,足月妊娠子宫肌肉中的含量最低,为10.4μg,生育期为32.8μg、更年期为39.5μg。N—GSL的含量却以足月妊娠子宫肌肉中最多,达99.4μg。按HPTLC谱分析子宫肌肉中Gg的主要组分为GD_3和GM_3,在子宫发育成熟与妊娠时,肌肉组织中这两种组分的含量变化明显:生育期样品的GD_3由新生儿的25.4％增加到56.6％(按占LBSA总量的百分比计算),GM_3则由33.2％降至16.9％。此外,GM_1和GD_(1a)也明显减少。N—GSL在生育期CMH、CDH和CTH的含量(按占含糖基量的百分比计算)成倍增加,而含五糖基以上的组分则仅为新生儿子宫的1/5。足月妊娠与新生儿子宫肌肉的两类鞘糖脂的HPTLC谱类似,但前者GT1b占19.4％,明显高于新生儿样品(6.1％)。     

The Structure of Remsamabilinin B

A new cucurbitacin glycoside, named hemsamabilinin B (2), was isolat-ed from Hemsleya amabilis Diels. 2 was hydrolyzed by enzyme on acid to produce 23,24-dihydrocucurbitacin F (3) or D-glucose respectively. On the basis of the spectrosco-pic data of 2 and its acetate (4) (1H NMR, 13CNMR and MS), the structure of 2 wasassigned as 2-0-β-D-glucopyranoside of 3.     

几种黑豆种子维生素E的优化提取及含量对比

以北方三省7种黑豆种子为原料,经过优化提取,对维生素E含量进行对比分析。结果显示:黑豆种子维生素E优化提取条件为;40mmol.L-1显色剂(α,α-联吡啶)、1mmol.L-1反应物(FeCl3)、6mmol.L-1中止反应物质(H3PO4),显色时间为6min;Ⅲ(襄垣)与Ⅳ(灵丘)维生素E含量较高,分别为95.7μg.g-1和70.2μg.g-1;Ⅰ(赤峰)与Ⅱ(齐齐哈尔)维生素E含量较少,分别为23.1μg.g-1和33.7μg.g-1。该优化提取方法简便、易于操作,且精确度高;山西省襄垣和灵丘两地黑豆VE含量较高。研究结果对该地黑豆产品深加工与利用有一定的指导作用。     

Bioactive cucurbitane triterpenoids from the tubers of Hemsleya penxianensis

Four new cucurbitacins, jinfushanencins C-F (1–4) and three known analogues (5–7) were isolated from the tubers of Hemsleya penxianensis by Silica gel column, ODS column, pre-HPLC techniques. The structures of 1–7 were establishhed on the basis of extensive spectroscopic. The isolated compounds were tested for their cytotoxic activity against Hela human cancer cell line and compounds 1, 5, and 7 showed significant cytotoxicity with IC₅₀ values at 5.1, 8.7, and 1.2 μM, respectively. None of the compounds had active anti-HIV activity.     

浙江雪胆几种金属元素分布及其与土壤养分之间的关系

对浙江雪胆各器官主要金属元素分布及其与土壤养分之间的关系进行了研究,结果表明,1)浙江雪胆原生土壤中Fe元素的含量最高,其次是K元素,Mn和Zn含量较低;2)植物的各器官中,均以K元素含量最高,其次是Ca和Mg,微量元素Fe、Mn和Zn含量均相对较低;3)Fe、Mn和Zn 3种微量元素均以根中含量为最高,Mg和Ca元素均以块茎中较高,K则以叶中最高;4)同一器官元素分布均呈正相关,而不同器官之间的元素分布整体上呈负相关;5)根中Mg、K和Ca均与土壤元素含量整体上呈负相关,块茎中元素均与土壤元素含量均呈正相关,叶中除Fe元素外,其他元素均与土壤元素含量均呈负相关;6)各器官大量元素的富集系数较高。     

Methyl jasmonate mediates upregulation of bacoside A production in shoot cultures of Bacopa monnieri

Methyl jasmonate (MJ) enhances the production of a range of secondary metabolites including triterpenoid saponins in a variety of plant species. Here, it enhanced production of bacoside A, a valuable triterpenoid saponin having nootropic therapeutic activity in in vitro shoot cultures of Bacopa monnieri, the only known source of bacoside A. The highest yield was with 50 μM MJ giving 4.4 mg bacoside A/g dry wt; an 1.8-fold increase (compared to control) after 1 week.     

北方城市12种常见树木落花分解及其养分释放特征

城市绿化产生的树木落花量日益增加,由于落花富含养分,所以研究落花的分解及其养分释放特性,可以为落花作为施肥材料和制备生物质有机肥等农业再利用提供科学依据。以樱花(Cerasus sp.)、海棠(Malus spectabilis)、白玉兰(Magnolia denudata)、紫玉兰(Magnolia liliflora)、桃(Amygdalus persica)、红叶李(Prunus cerasiferaⅠ)、紫叶李(Prunus cerasiferaⅡ)、含笑(Michelia figo)、紫荆(Cercis chinensis)、杏梅(Prunus mume)、银杏(Ginkgo biloba)和栾树(Koelreuteria paniculate)等12种树木落花为研究对象,通过室内落花分解模拟试验,结果表明:(1)粗蛋白含量以桃花和白玉兰落花中较高(251.44—274.94 mg/g)(P<0.05),木质素含量以紫荆和银杏落花中较高(47.35—49.95μg/g)(P<0.5),N含量以桃花和白玉兰落花中较高(40.23—43.99 mg/g)(P<0.5),P含量以桃花和白玉兰落花中较高(1.37—1.58 mg/g)(P<0.5),K含量以红叶李、紫叶李和白玉兰落花中较高(4.53—4.72 mg/g)(P<0.5),Cu含量以白玉兰落花中较高(22.74μg/g),Zn含量以紫叶李落花中较高(249.06μg/g)(P<0.5),Fe含量以紫荆、樱花、紫叶李、杏梅、海棠和桃花中较高(85.81—118.34μg/g)(P<0.5),Mn含量以杏梅、樱花、桃花和海棠落花中较高(24.09—25.71μg/g)(P<0.5)。(2)12种落花中,除了银杏分解稍慢(周转期1.12 a)之外,其他落花分解均较快(周转期为1.00—1.05 a)。(3)落花养分释放速率较之分解速率表现为:N在樱花、海棠、紫玉兰、红叶李、含笑和紫荆落花中呈超速释出状态,而在其他落花中呈慢速释出状态,P在白玉兰、桃花、紫叶李、紫荆和银杏落花中呈超速释出状态,而在其他落花中呈慢速释出状态,K除了在紫荆落花中呈超速释出状态之外,在其他落花中均呈慢速释出状态。(4)相关性分析表明,落花中含有较高的粗蛋白、N、P和K含量可以加快落花分解,而落花中含有较高的木质素含量、木质素/N和N/P则导致落花分解速度减慢。研究结果将为落花的资源化利用奠定理论基础。     

A Comparative Study on PSⅡ Light Harvesting Chlorophyll a/b Protein Complexes Between Spinach and Cucumber

PS Ⅱ light harvesting chlorophyll a/b protein complexes (LHC Ⅱ ) were isolated from chloroplast of spinach (Spinacia oleracea Mill. ) and cucumber (Cucumis sativus L. ). Comparative studies were made on the polymerized forms. Chl a/b ratio, spectral characteristics and polypeptide components of these two kinds of LHC Ⅱ. Experimental results showed that the LHC Ⅱ from spinach had a Chl a/b ratio of 1.33 and the LHC Ⅱ from cucumber had a Chl a/b ratio of 1.77. The spectral characteristics of the LHC Ⅱ from cucumber also indicated the enrichment of Chl b in this LHC Ⅱ . There was also obvious differences in the polypeptide components between these two kinds of LHC Ⅱ, the LHC Ⅱ of spinach contained a 27 kD and a 25 kD polypeptides, while the LHC Ⅱ of cucumber contained only a 27 kD polypeptide. This showed that the 25 kD polypeptide contained less Chl b. The analysis of the chlorophyll protein complexes showed that the monomer, dimer and trimer of the LHC Ⅱ of spinach were composed of two polypeptides, while all the polymerized forms of cucumber’s LHC Ⅱ were composed of one polypeptide.