怀地黄叶片中总环烯醚萜苷及总苯乙醇苷含量快速分析模型的建立

本文旨在建立地黄叶片中总环烯醚萜苷及苯乙醇苷定量分析模型。利用紫外-可见分光光度法测定不同种质怀地黄生育期内的128份地黄叶片中总环烯醚萜苷及总苯乙醇苷的含量,并将其作为基础值,结合地黄叶片的近红外光谱图,利用TQ8.0分析软件结合偏最小二乘法(PLS),分别建立地黄叶片中总环烯醚萜苷及总苯乙醇苷的定量分析模型。地黄叶片中总苯乙醇苷定量校正模型决定系数(R2)为0.998 2,校正均方根偏差(RMSEC)为0.089 9,预测均方决定差(RMSEP)为0.142,交叉验证均方根偏差(RMSECV)为0.707 2;总环烯醚萜苷定量校正模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.972 1,校正均方差(RMSEC)为0.259,预测均方决定差(RMSEP)为0.095 4,交叉验证均方根偏差(RMSECV)为0.869 4。预测值与实测值差异无统计学意义。该定量模型可用于怀地黄叶片中总环烯醚萜苷及总苯乙醇苷含量的快速测定。     

NIRS结合TQ软件快速测定山茱萸中莫诺苷的含量

应用近红外光谱法对山茱萸中莫诺苷的含量进行快速测定。利用高效液相色谱法测定山茱萸药材中莫诺苷的含量,采用偏最小二乘法建立其含量与近红外光谱之间的模型,并对未知样品进行含量测定。所建莫诺苷的定量模型的相关系数(R2)为0.9857,校正均方差(RMSEC)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和预测均方差(RMSEP)分别为0.105、0.2738和0.234。结果表明该方法所测结果准确,且不需复杂的前处理、绿色、无损,适用大批量山茱萸中莫诺苷的快速测定。     

NIRS结合TQ软件快速测定山茱萸中莫诺苷的含量北大核心CSCD

应用近红外光谱法对山茱萸中莫诺苷的含量进行快速测定。利用高效液相色谱法测定山茱萸药材中莫诺苷的含量,采用偏最小二乘法建立其含量与近红外光谱之间的模型,并对未知样品进行含量测定。所建莫诺苷的定量模型的相关系数(R2)为0.9857,校正均方差(RMSEC)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和预测均方差(RMSEP)分别为0.105、0.2738和0.234。结果表明该方法所测结果准确,且不需复杂的前处理、绿色、无损,适用大批量山茱萸中莫诺苷的快速测定。     

近红外光谱法快速测定白芍中芍药苷含量

本研究旨在应用近红外光谱法建立一种白芍药材中芍药苷含量的快速测定方法。利用HPLC测定样品中芍药苷含量,并以其作为参考值,运用偏最小二乘法(PLS)建立芍药苷含量与近红外光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果表明,所建芍药苷定量分析模型的相关系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)、校正均方差(RMSEC)分别为0.99395、0.33068、0.0563;经内部验证,模型的预测均方差(RMSEP)和平均回收率分别为0.0756和100.07%。该方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于白芍中芍药苷含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定木香中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量

本文主要研究近红外光谱法在快速测定木香药材中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的应用。采用近红外漫反射光谱法采集木香的近红外光谱,以HPLC测量值为参考值,运用偏最小二乘法(PLS)建立木香烃内酯与去氢木香内酯含量的定量模型,并用未知样品验证该模型。结果表明所建定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.9783、0.161和0.374;经外部验证的预测相关系数(r2)和预测均方差(RMSEP)分别为0.9546和0.162。该方法操作简便,测定快速,结果准确,无污染,可用于木香药材中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定女贞子中特女贞苷的含量

应用近红外漫反射光谱法快速测定女贞子中特女贞苷的含量。运用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立不同产地女贞子中特女贞苷含量的定量校正模型。特女贞苷的定量校正模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.98075,校正均方根偏差(RMSEC)为0.216,预测均方根偏差(RMSEP)为0.223,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.52276。该方法具有简便快速,准确无损,可用于女贞子中特女贞苷含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定女贞子中特女贞苷的含量北大核心CSCD

应用近红外漫反射光谱法快速测定女贞子中特女贞苷的含量。运用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立不同产地女贞子中特女贞苷含量的定量校正模型。特女贞苷的定量校正模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.98075,校正均方根偏差(RMSEC)为0.216,预测均方根偏差(RMSEP)为0.223,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.52276。该方法具有简便快速,准确无损,可用于女贞子中特女贞苷含量的快速测定。     

应用近红外光谱预测水稻叶片氮含量

以水稻(Oryza sativa)新鲜叶片和干叶粉末两种状态的样品为研究对象, 基于近红外光谱(NIRS)技术, 应用偏最小二乘法(PLS)、主成分回归(PCR)和逐步多元回归(SMLR), 建立并评价了水稻叶片氮含量(NC)近红外光谱模型。结果表明, 基于PLS建立的模型表现最好, 鲜叶氮含量近红外光谱校正模型校正决定系数R_C²为0.940, 校正标准误差RMSEC为0.226; 干叶粉末氮含量的近红外光谱校正模型R_C²为0.977, RMSEC为0.136。模型的内部交叉验证分析表明, 预测鲜叶氮含量内部验证决定系数R_CV²为0.866, 内部验证标准误差RMSECV为0.243; 预测干叶粉末氮含量R_CV²为0.900, RMSECV为0.202。模型的外部验证分析表明, 预测水稻鲜叶氮含量的外部验证决定系数R_V²大于0.800, 外部验证标准误差RMSEP小于0.500, 预测干叶粉末氮含量的R_V²为0.944, RMSEP为0.142。说明, 近红外光谱分析技术与化学分析方法一致性较好, 且基于干叶粉末建立的近红外光谱预测模型的准确性和精确度较新鲜叶片高。     

基于近红外光谱法的枳实含量测定

本文应用近红外漫反射光谱法快速测定枳实中辛弗林与醇浸出物的含量。采用高效液相色谱法测定辛弗林的含量,以热浸法测定醇浸出物的含量,运用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立枳实中辛弗林与醇浸出物的定量分析模型。并用未知样品验证该模型。结果表明辛弗林与醇浸出物的定量分析模型的内部交叉验证相关系数(R2)分别为0.98052、0.98489,校正均方差(RMSEC)分别为0.00915、0.153,预测均方差(RMSEP)分别为0.0119、0.188,验证集的预测相关系数(r)分别为0.9106、0.9484。该方法简便、快速、准确,可用于枳实中辛弗林与醇浸出物含量的快速测定。     

基于近红外光谱法的枳实含量测定北大核心CSCD

本文应用近红外漫反射光谱法快速测定枳实中辛弗林与醇浸出物的含量。采用高效液相色谱法测定辛弗林的含量,以热浸法测定醇浸出物的含量,运用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立枳实中辛弗林与醇浸出物的定量分析模型。并用未知样品验证该模型。结果表明辛弗林与醇浸出物的定量分析模型的内部交叉验证相关系数(R2)分别为0.98052、0.98489,校正均方差(RMSEC)分别为0.00915、0.153,预测均方差(RMSEP)分别为0.0119、0.188,验证集的预测相关系数(r)分别为0.9106、0.9484。该方法简便、快速、准确,可用于枳实中辛弗林与醇浸出物含量的快速测定。     

NIRS快速测定河南产不同加工方法野菊花中木犀草素的含量

本文利用近红外光谱技术(NIRS)快速测定河南产不同加工方法野菊花药材中木犀草素的含量。采用3种加工方法(直接晒干、蒸后晒干和炒后晒干)对河南新郑、三门峡和信阳三个不同产地的野菊花药材进行炮制加工,采用高效液相色谱法(HPLC)测定野菊花药材中木犀草素的含量,采集野菊花药材的NIRS图谱,运用偏最小二乘法(PLS)建立河南不同产区不同加工方法野菊花药材中木犀草素的定量分析模型。结果表明所建立的木犀草素定量分析模型的内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)、预测均方差(RMSEP)分别为0.94525、0.0142、0.0428;验证集样品的木犀草素含量近红外预测值的平均相对偏差为2.95%,预测性能良好。该方法测定高效、快捷、准确度高,可用于河南产不同加工方法的野菊花药材中木犀草素含量的快速测定。     

近红外漫反射技术测定烤烟烟叶中的茄尼醇

为研究烟草茄尼醇的近红外光谱快速检测技术,采用偏最小二乘法(PLS),选择合适的预处理方法,建立了烤烟烟叶中茄尼醇的近红外光谱漫反射定量校正模型,模型交叉验证均方差RMSECV为0.108,外部验证的预测均方差RMSEP为0.0822,平均相对偏差为5.3%,说明模型可以对茄尼醇进行快速准确地预测。并通过有标转移法成功地将模型转移到其它仪器上,实现了烟草茄尼醇在不同实验室的快速检测。     

基于HPLC和NIRS建立快速检测盾叶薯蓣中3种皂苷含量的方法

建立一种快速检测盾叶薯蓣中三角叶薯蓣皂苷、盾叶新苷和薯蓣皂苷含量的方法。本研究以全国8个产地的盾叶薯蓣药材为研究对象,首先,利用HPLC-ELSD建立同时测定盾叶薯蓣中三角叶薯蓣皂苷、盾叶新苷及薯蓣皂苷含量的方法,并对不同产地的盾叶薯蓣药材进行三种皂苷的含量测定;其次,扫描盾叶薯蓣药材样品的近红外光谱,分别将盾叶薯蓣药材校正集样品的三种皂苷含量作为参考值,结合其近红外光谱图,以内部交叉验证决定系数(R~2)、校正均方根偏差(RMSEC)、预测均方根偏差(RMSEP)及预测性能指数(PI)作为评价所建定量检测模型性能的指标,利用TQ8.0分析软件结合偏最小二乘法(PLS),通过光谱预处理方法筛选、建模波段及主成分数的确定分别建立盾叶薯蓣药材中三种皂苷含量的快速检测模型;最后,分别利用验证集样品对所建三种皂苷检测模型的预测准确性进行检验。盾叶薯蓣样品中三角叶薯蓣皂苷、盾叶新苷和薯蓣皂苷含量测定方法经考察符合定量分析的要求;盾叶薯蓣药材中三角叶薯蓣皂苷定量检测模型的R~2为0.981 17、RMSEC为0.086 3、RMSEP为0.063 8、PI为90.5;盾叶新苷定量检测模型的R~2为0.982 64、RMSEC为0.042 0、RMSEP为0.027 4、PI为91.1;薯蓣皂苷定量检测模型的R~2为0.943 64、RMSEC为0.009 90、RMSEP为0.005 41、PI为85.8;经统计学检验,三个模型对三种皂苷的预测值与实测值之间无显著性差异。该方法可以相对快速、准确测定盾叶薯蓣中三角叶薯蓣皂苷、盾叶新苷及薯蓣皂苷的含量,为盾叶薯蓣药材质量的快速评价提供依据。     

近红外漫反射光谱法快速测定当归中阿魏酸及亚油酸

以反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定的当归中阿魏酸及亚油酸含量作为参考值,利用TQ Analyst 8.0软件的偏最小二乘法(PLS)建立了快速、准确测定当归中阿魏酸及亚油酸含量的定量模型。结果表明,阿魏酸校正集的相关系数(R)为0.9721,校正均方差(RMSEC)为0.5942,预测均方差(RMSEP)为0.6747。亚油酸校正集的相关系数为0.9673,校正均方差为0.4573,预测均方差为1.0682。验证集中阿魏酸及亚油酸的平均预测回收率分别为101.98%和102.03%。该方法操作简单、快速,所建模型预测结果准确、可靠,可用于中药当归中阿魏酸及亚油酸的含量测定。     

近红外漫反射光谱法快速测定当归中阿魏酸及亚油酸北大核心CSCD

以反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定的当归中阿魏酸及亚油酸含量作为参考值,利用TQ Analyst 8.0软件的偏最小二乘法(PLS)建立了快速、准确测定当归中阿魏酸及亚油酸含量的定量模型。结果表明,阿魏酸校正集的相关系数(R)为0.9721,校正均方差(RMSEC)为0.5942,预测均方差(RMSEP)为0.6747。亚油酸校正集的相关系数为0.9673,校正均方差为0.4573,预测均方差为1.0682。验证集中阿魏酸及亚油酸的平均预测回收率分别为101.98%和102.03%。该方法操作简单、快速,所建模型预测结果准确、可靠,可用于中药当归中阿魏酸及亚油酸的含量测定。     

MC‐UVE波长选择法在近红外光谱鉴别茯苓产地中的应用研究

利用近红外光谱鉴别云南不同产区药用真菌茯苓。采用光谱标准偏差法(SSD)和蒙特卡罗无信息变量消除法(MC-UVE)逐步筛选光谱信息,利用K-S算法将白茯苓和茯苓皮划分训练集和验证集,并结合偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)分别构建不同产区白茯苓和茯苓皮的分类模型,进一步建立不同产区茯苓的Fisher判别方程。结果表明:(1)通过主成分-马氏距离(PCA-MD)分析,白茯苓和茯苓皮的近红外光谱在主成分得分空间内呈现出较大差异,构建不同产区茯苓鉴别模型应将白茯苓及茯苓皮分开。(2)最优主成分数为5时,采用SSD筛选的886个变量(7 501.74–4 088.35cm~(-1))构建的白茯苓和茯苓皮的分类模型,其R~2、RMSECV和RMSEP分别为0.986、0.988;0.320、0.283;0.425、0.395;采用MC-UVE法分别筛选出白茯苓和茯苓皮光谱信息(34个、22个变量)建立的分类模型,其R~2、RMSECV和RMSEP分别为0.993、0.991;0.224、0.255;0.298、0.355。采用MC-UVE结合PLS-DA法建立的分类模型,有效降低了冗余信息,白茯苓和茯苓皮的R~2均有所提升,RMSECV和RMSEP均有所降低,预测正确率分别由85.71%和83.33%,提高至100%。(3)进一步采用逐步判别分析法筛选出白茯苓(6个)和茯苓皮(4个)光谱变量,建立Fisher判别方程,回代验证正确率均大于85.7%,交叉验证正确率均大于66.7%,表明所建立的Fisher判别方程能较好地鉴别不同产区的茯苓。     

便携式近红外测定龙胆中水溶性浸出物及龙胆苦苷含量

利用近红外光谱技术,分别建立快速分析龙胆药材中水溶性浸出物及龙胆苦苷含量的定量分析模型。采用高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷含量,依据《中华人民共和国药典》2015版四部通则2201项下"水溶性浸出物测定法"测定龙胆中水溶性浸出物。采集90批龙胆样品的近红外光谱图,结合偏最小二乘法,分别建立最优定量分析模型。所建立的2个模型相关系数(R~2)分别为0.933 3和0.950 5,校正均方差(RMSEC)分别为0.732 7和0.252 3,预测均方差(RMSEP)分别为0.690 6和0.234 2;用验证集样品进行模型验证,平均相对偏差分别为0.06%和0.30%。结果表明,近红外光谱法可用于龙胆中水溶性浸出物及活性成分的定量分析,其处理简单、操作简便、快速无损,且结果较准确。该方法在龙胆药材的质量控制及在线监测等方面具有广阔的应用前景。     

TLC-NIRS联用技术快速检测保健品中非法添加性保健类化学药物研究

建立保健品中非法添加性保健类化学药物薄层色谱(TLC)-近红外光谱(NIRS)检测模型,用于保健品中添加违禁化学药物快速定性定量分析。采用高效液相色谱(HPLC)建立违禁化学药物含量测定法,作为参考值。采用TLC法,以三氯甲烷-甲醇-氨水(10∶1∶0.1)为添加违禁化学药物的展开剂,紫外灯下检视标记,利用NIRS仪分别采集TLC上化学药物斑点的NIRS,采用偏最小二乘法(PLS)结合交叉验证法分别建立化学药物最优定性定量分析模型,并进行模型验证。所建立的HPLC含量测定方法分离度好、线性范围宽、准确度高。建立的西地那非、那红地那非TLC-NIRS快速定性定量检测模型经方法学验证线性范围宽、专属性强、模型稳定性好、预测结果好。建立的西地那非、那红地那非TLC-NIRS定量分析模型的决定系数(R~2)、验证均方差(RMSECV)、预测均方差(RMSEP)分别为0.984、0.085、0.081和0.982、0.098、0.087。应用TLC-NIRS模型在10批性保健品中检测出9批添加了西地那非,检出率90%;西地那非、那红地那非含量预测值的平均相对偏差分别为1.86%、1.96%。结果表明,建立TLC-NIRS定性定量分析模型通用性强、操作简便,可用于市场上保健品中非法添加上述性保健类化学药物快速检测,为保健品非法添加快速检测研究提供科学思路。     

籼稻品质分析的近红外光谱模型建立及其应用研究

为了满足籼稻品质快速分析的需求,本研究利用籼稻精米粉近红外光谱建立了直链淀粉含量、蛋白质含量、碱消值、垩白度的回归预测模型.结果表明,本研究提供的预测模型具有良好的测定效果,用偏最小二乘法(PLS)获得的籼稻精米粉直链淀粉含量、蛋白质含量、碱消值、垩白度的回归模型和交叉验证显示最优校正决定系数(R~2)和交叉检验均方误差(RMSECV)分别为0.9561、1.55,0.9510、0.258,0.9076、0.283,0.9014、4.14.说明所建的近红外光谱预测模型具有实用价值.     

ICP-OES测定铁皮石斛干花中多种元素

用微波消解和马弗炉灰化消解分别处理云南、浙江、霍山三种产地的铁皮石斛干花,再用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)定量分析多种元素含量,构建一种快速测定石斛干花元素含量的方法。结果表明,微波消解结合ICP-OES测出三产地石斛花存在常量元素K、Ca、Na、Mg和微量元素Se、Co、Cu、Mn、Fe、Cr、Sr、Zn、B,且含量均高于马弗炉消解结合ICP-OES测定结果;有害元素As、Pb、Cd、Hg和潜在有害元素Sb、Ba、Sn、Al、Ni均未检出;内标回收率均在92.5%-110.0%之间,相对标准偏差(RSD)<10%。试验探究出微波消解和ICP-OES的结合不仅效率高,检测成本低,运行稳定且测定结果准确可靠,可用于铁皮石斛干花中多元素分析研究。