UPLC-MS同时测定赤芍中五个指标成分的含量北大核心CSCD

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定赤芍药材中的没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷含量的分析方法。采用Acquity UPLC BEH C18柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）;流动相为0.1%甲酸乙腈溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱,电喷雾离子源（ESI）,选择性离子监测（SIR）模式进行正负离子同步监测。没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷在0.134~31.250、0.014~2.784、0.471~30.750、0.293~75.040和0.158~40.360μg/m L浓度范围线性关系良好,平均加样回收率为91.36%~112.83%,RSD为1.1%~8.9%。该方法准确、高效、重现性好、专属性高,可用于赤芍药材的质量控制。     

UPLC-MRM-MS法测定头花蓼药材中7个指标成分

建立头花蓼药材中没食子酸、原儿茶酸、陆地棉苷、槲皮苷、儿茶素、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-鼠李糖苷及槲皮素的UPLC-MRM-MS检测方法。色谱采用Waters BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,质谱采用多反应离子监测(MRM)检测。没食子酸、原儿茶酸、陆地棉苷、槲皮苷、儿茶素、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-鼠李糖苷及槲皮素分别在0.136~32.965、0.031~7.481、0.022~5.300、0.076~18.433、0.085~20.737、0.017~4.147、0.128~31.029μg/m L浓度范围线性关系良好,平均回收率为91.23%~105.33%,RSD3%,精密度、重复性和稳定性良好。此方法操作简便,快速,灵敏度高,可用于头花蓼药材中主要活性成分的含量测定,并为头花蓼药材质量控制提供了新方法。     

UPLC-MS法测定羊耳菊中6种成分的含量

建立了UPLC-MS/MS同时测定羊耳菊药材中东莨菪苷、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸6个成分含量的方法。采用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,用0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液作流动相,梯度洗脱,电喷雾电离源(ESI),以多反应离子监测(MRM)检测。6种成分分别在0.058~42.000、0.178~129.630、0.087~63.400、0.288~69.930、0.172~125.500、0.184~134.130μg/m L浓度范围线性良好,平均回收率为97.84%~105.67%(RSD1%)。稳定性,重复性及精密度良好,本方法能简便、快捷、有效的测定羊耳菊药材中多种成分含量,为羊耳菊药材的全面质量控制提供了新的方法。     

HPLC法同时测定不同栽培年限亳芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量

为了探讨栽培年限对亳芍中芍药总苷类成分含量的影响,为亳芍规范化栽培、质量评价提供依据,本文建立同时测定亳芍中芍药苷和芍药内酯苷含量的高效液相色谱检测方法,采用Lanbo Service 4000高效液相色谱仪、Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以乙腈:0.1%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长230 nm;柱温30℃。结果表明,芍药苷和芍药内酯苷色谱峰分离度较好,分别在0.1250~2.5000μg和0.0225~0.4500μg呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9960和0.9994,加样回收率(n=6)分别为100.56%、101.30%。该方法用于安徽亳州地区人工栽培1至7年的亳芍中芍药苷及芍药内酯苷的测定,发现不同年栽培年限亳芍中均含有芍药苷和芍药内酯苷,二者的含量存随年份变化表现出一定差异,其中以3年株龄亳芍中芍药苷含量最高,以2年株龄亳芍中芍药内酯苷含量最多。研究结果对亳芍临床用药有一定参考价值。     

牡丹花化学成分研究

对毛茛科芍药属植物牡丹的花瓣化学成分进行研究。运用多种色谱方法进行分离纯化,运用~1H NMR、~(13)C NMR和MS波谱学数据鉴定其结构。结果得到7个单萜糖苷类化合物,分别为吡啶芍药苷(1)、paeodanin B(2)、芍药新苷(3)、乙酰芍药苷(4)、芍药苷(5)、苯甲酰芍药苷(6)和氧化芍药苷(7),及2个酚酸类化合物,分别为没食子酸(8)和没食子酸甲酯(9)。化合物1~7均首次从牡丹花中分离得到。     

UPLC-MS法测定羊耳菊中6种成分的含量北大核心CSCD

建立了UPLC-MS/MS同时测定羊耳菊药材中东莨菪苷、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸6个成分含量的方法。采用Waters BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱,用0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液作流动相,梯度洗脱,电喷雾电离源（ESI）,以多反应离子监测（MRM）检测。6种成分分别在0.058~42.000、0.178~129.630、0.087~63.400、0.288~69.930、0.172~125.500、0.184~134.130μg/m L浓度范围线性良好,平均回收率为97.84%~105.67%（RSD〈1%）。稳定性,重复性及精密度良好,本方法能简便、快捷、有效的测定羊耳菊药材中多种成分含量,为羊耳菊药材的全面质量控制提供了新的方法。     

UPLC-MS测定不同产地及不同部位昆明山海棠中6种活性成分含量

建立了超高效液相色谱-质谱联用同时测定昆明山海棠中雷公藤吉碱、雷公藤次碱、雷公藤甲素、去甲泽拉木醛、雷酚内酯、雷公藤内酯甲6种活性成分含量的方法,并对不同产地及不同部位药材含量进行了分析。采用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(50×2.0 mm,3μm),以乙腈和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温30℃,质谱条件为电喷雾电离源(ESI),多反应检测模式(MRM)。雷公藤吉碱、雷公藤次碱、雷公藤甲素、去甲泽拉木醛、雷酚内酯、雷公藤内酯甲分别在6.80~1360.00、5.90~1180.00、1.20~240.00、25.05~5010.00、1.45~290.00、1.65~330.00μg/L浓度范围内显示出良好的线性关系(r≥0.9998),平均加样回收率为98.19%~100.91%,RSD为1.46%~2.99%。应用该方法对来自不同产地及不同部位的36个昆明山海棠样品进行了测定,该方法简便、快速、准确,可用于昆明山海棠药材的质量控制。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱同时测定灯盏细辛中10种指标成分的含量

建立超高液相色谱-三重四级杆质谱同时测定灯盏细辛药材中的绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、野黄芩苷、灯盏甲素、芹菜素、咖啡酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸含量的分析方法。采用Waters BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM)模式。绿原酸、新绿原酸等10个成分在选定的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9993)。加样回收率在97.65%~105.4%,RSD为0.66%~5.9%,重复性、稳定性、精密度良好。含量测定结果显示,灯盏细辛药材中野黄芩苷含量均高于《中国药典》2015版所规定的含量限度(≥0.30%)。本方法简便、快速、灵敏度高、准确,可用于灯盏细辛药材中多指标成分的含量测定,并控制灯盏细辛药材质量。     

基于HPLC指纹图谱的亳白芍不同炮制品标准汤剂7个成分含量测定

建立亳白芍不同炮制品标准汤剂HPLC指纹图谱,其中生白芍、炒白芍和酒白芍标准汤剂分别标定16、14和13个共有峰,同时测定亳白芍不同炮制品标准汤剂中7种化学成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷)含量,经炒制后标准汤剂中芍药内酯苷和苯甲酸含量升高,氧化芍药苷、芍药苷含量降低,酒白芍标准汤剂中芍药苷含量升高,苯甲酸含量降低,并对含量测定结果进行聚类分析,同一批亳白芍及其炮制品可聚为一类,但聚类距离缩小后生品和炮制品各聚为一类。建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法具有良好的重现性,且简便快速,二者结合可直观反映出亳白芍炒制、酒制后的变化差异。     

UHPLC法测定不同产地野菊花中4种有机酸和蒙花苷含量

建立采用UHPLC同时测定野菊花中绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸和蒙花苷含量的分析方法。UHPLC分析条件:Agilent ZORBAX RH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),检测波长326 nm,流动相为乙腈-0.1%磷酸水进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温25℃。实验结果显示绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸、蒙花苷分别在1.20~24.00、1.16~23.20、2.23~44.60、1.75~35.00、2.25~45.00μg/mL范围内线性关系良好(r0.9998),平均回收率分别为98.08%、98.42%、97.75%、98.27%、98.36%;RSD分别为0.38%、1.50%、0.77%、0.81%、0.62%。UHPLC法分析速度快、高效、重复性好、结果准确简便,可用于野菊花中四种有机酸和蒙花苷含量的测定。     

UPLC同时测定杜仲中6种有效成分的含量

建立UPLC同时测定杜仲药材中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷的分析方法。以Waters BET C18(2.1×150 mm,1.7μm)为色谱柱,0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为205 nm,流速0.25 m L/min,柱温45℃。在该色谱条件下,杜仲中的六种有效成分能得到较好的分离,方法的加样回收率为96.92%~101.01%,RSD3%。39批杜仲药材中六个被测成分的总含量0.4406%~4.2282%,差异较大。该方法简便、准确,重复性好,可用于杜仲中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷的含量测定,为杜仲的质量控制研究提供依据。     

基于UPLC-MS/MS法研究淫羊藿属植物品种品质与生长海拔、植物类群间关系

应用UPLC-MS/MS法对10种淫羊藿属植物主成分含量差异进行比较研究,以探讨药材品种品质与生长海拔、植物类群间联系。采用Phenomenex-C18柱(50 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速为0.2 m L/min;质谱离子源为ESI,多反应监测正离子模式进行检测。淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C分别在0.995~9950.000、0.992~9920.000、1.021~10210.000、1.035~10350.000 ng/m L浓度范围内显示出良好的线性关系(r≥0.9996),平均加样回收率为98.7%~101.2%,RSD为1.7%~2.4%;结果表明,不同品种淫羊藿主成分含量差异较大,且含量有随海拔升高而降低的趋势,小花类群各成分含量均明显高于大花。本研究证明了品种品质与生长海拔、植物类群间具有相关性;该方法准确、快速、灵敏度高,适用于淫羊藿药材的质量控制。     

耐盐紫甘薯花色苷组分分析和抗氧化性研究

利用高效液相色谱与二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究了耐盐紫甘薯Z103中的花色苷类化合物,确定该品种含有15种花色苷,主要为被咖啡酸、阿魏酸、对羟基苯甲酸等芳香酸酰化的矢车菊苷和芍药苷,其中矢车菊素3-O-对羟基苯甲酰-槐糖苷-5-O-葡糖苷、芍药素3-O-对羟基苯甲酰-槐糖苷-5-O-葡糖苷、芍药素3-O-阿魏酰-槐糖苷-5-O-葡糖苷为首次报道;同时进一步考察了不同体系中,紫甘薯花色苷抑制脂质过氧化能力和对DPPH·、O-·2和HO·的清除作用,结果表明紫甘薯花色苷具有较强的抗氧化能力,且均具有量效关系。紫甘薯花色苷(0.4 mg/mL)对脂质体氧化的抑制率为83.24%,对DPPH·(0.20 mg/mL)、O-·2(4 mg/mL)和HO·(30μg/mL)的清除率分别为94.06%、96.62%和96.12%。     

HPLC特征图谱结合含量测定的白芍及其炮制品的质量对比研究

建立白芍、炒白芍、酒白芍、硫熏白芍HPLC特征图谱,并结合多成分含量测定,为白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍的质量控制提供参考。采用Intersustain C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液,流速为每分钟1 mL,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。14批白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍的特征图谱,标定了6个共有峰,并均被指认,分别为没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷,而硫熏白芍标定7个共有峰,峰7为白芍硫熏后产生;且各色谱谱峰有较好的分离,但不同炮制品特征图谱存在一定差异;含量测定结果显示,白芍炒制、酒制及硫熏后,6种成分均有不同程度的变化;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统和SIMCA-P13.0软件对14批白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍进行相似度和正交偏最小二乘判别(OPLS-DA)分析,所建立的白芍和炮制品及硫熏品的质量评价方法稳定性、重复性好,可用于白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍的质量控制和评价。     

鹅不食草液相色谱指纹图谱及化学成分表征

目的:建立鹅不食草的HPLC指纹图谱,并对其化学成分进行表征。方法:指纹图谱采用Alltima~(TM)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为290 nm,进样量为20μL。成分表征采用UPLC-QTOF-MS分析,Waters ACQUITY HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过12批鹅不食草的HPLC指纹图谱分析,确定了13个特征峰,12批样品的相似度在0.837~0.997之间;UPLC-QTOF-MS鉴别出26个化学成分,其中Dulcoside A、Kaurane pentanedioic acid derivative及3’,4’-didesulphatedcarboxyatractyloside等二萜苷类化合物系首次在鹅不食草药材中发现。结论:本研究建立的HPLC指纹图谱和化学成分表征信息具有"全息"特征,可为鹅不食草药材整体质量评价提供科学依据。     

HPLC法同时测定苍耳类药材中酚酸及蒽醌类成分的含量

建立HPLC同时测定苍耳子、苍耳草药材中绿原酸、新绿原酸、原儿茶醛、原儿茶酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、阿魏酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、芦荟大黄素、大黄素及大黄酚含量的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长254 nm,进样量10μL。14种成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r0.9931);加样回收率为97.18%~101.09%。苍耳类药材中酚酸和蒽醌类14种成分的含量存在差异,其中绿元素、原儿茶酸含量较高,芦荟大黄素、大黄素、大黄酚含量较低。该方法简单、准确,重现性较好,可用于苍耳类药材内在质量的评价和控制。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析凉粉草多酚组分的化学成分

岭南特色药材凉粉草(Mesona chinensis Benth.)具有很好的消暑、清热、解毒等功能,被称为"仙草"。本研究采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS),选用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相为0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI),负离子监测。共鉴定出51个化合物,包括40个酚类、3个萜类和8个其它化合物,其中1个苯丙酸、1个苯丙酸二聚体、1个苯丙酸三聚体、3个黄酮和3个萜类首次在凉粉草植物中被发现。     

瑶药冷骨风质量控制方法研究

瑶药冷骨风来源于睡莲科植物萍蓬草(Nuphar pumilum)的干燥根茎,为瑶族人习用药材,具有止咳补虚、除蒸止汗、祛瘀调经、止血的作用,目前历版《中国药典》和地方标准并未有收载其质量控制方法。该研究收集了10批冷骨风药材,采用生药鉴别方法对冷骨风药材性状进行显微鉴别,用TLC(薄层色谱)法对药材进行定性鉴别,用高效液相色谱法对没食子酸含量进行测定。结果表明:(1)色谱柱为Welch Ultimate XB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(5∶95),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为272 nm,柱温为室温。(2)建立了冷骨风药材性状、显微、TLC鉴别方法。(3)含量测定中没食子酸在0.072 1~0.360 5μg范围时,进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为103.66%,RSD为2.03%(n=6)。(4)10批样品没食子酸含量为0.82%~1.23%,平均含量为0.94%。因此,建立的瑶药冷骨风质量控制方法具有较强的科学性,可用于冷骨风药材的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定升麻药材中升麻苷H-1的含量

建立升麻药材中升麻苷H-1含量测定的反相高效液相色谱分析方法。使用H&E XP ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm5,μm),流动相为乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.4),流速为1 mL/min,柱温为26℃,检测波长203nm。测得升麻苷H-1线性范围为0.95～28.5μg/mL(r=0.9999),平均回收率(n=6)为99.35%(RSD=2.79%),不同来源批次升麻药材含量测定结果表明,升麻药材中升麻苷H-1含量为0.53%～1.09%,综合分析批样品含量测定结果,建议升麻药材中含升麻苷H-1应不低于0.4%。本方法简便、准确、重复性好、专属性强,可作为升麻药材质量控制方法。     

单棕榈酰莽草酸的高效液相色谱-蒸发光散射检测法定量测定

本文建立一种采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法定量测定单棕榈酰莽草酸的方法。色谱条件:色谱柱:反相Symmetry C18柱4.6×250 mm i.d.(填料粒度5μm),柱温30℃,流动相:乙腈-水-甲酸(80∶20∶0.2);流速0.8 mL/min;ELSD漂移管温度:80℃,载气流速:2 L/min。3-,4-和5-棕榈酰莽草酸纯品采用酶法合成,合成产物经柱层析和高效液相色谱制备纯化得到纯品。在该色谱条件下,3-,4-和5-棕榈酰莽草酸在0.21~4.12μg的范围内,其质量与其峰面积线性关系良好(r=0.9991,0.9998,0.9997),回收率分别为95.2~98.7%,96.1%~98.2%,96.3%~98.5%;RSD分别为1.6%,1.8%,1.9%。实验结果表明该方法具有简便、快速、准确、重现性较好的特点,可以用于定量分析单棕榈酰莽草酸,尤其适用于非水相酶促反应合成体系中的产物检测。