肾茶熊果酸含量测定的研究

本试验研究用薄层扫描法测定肾茶中熊果酸含量。样品经适当提取后点于硅胶GF254薄层板上,以环已烷-氯仿-乙酸乙酯-甲醇(25:15:5:2)为展开剂,置于紫外光灯(波长254nm)下定位;双波长反射锯齿扫描,λ_S=520nm,λ_R=650nm。结果表明,经方法学考察,点样量在0.5~2.5μg范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为y=3658.34X-7857.07,r=0.9998;平均回收率为101.57%,RSD=2.83%。     

RP-HPLC法测定不同产地红枣中甜菜碱的含量

目的:通过对影响甜菜碱提取和测定的符种因素进行了研究,建立了一种准确、快速的测定不同产地红枣中甜菜碱的方法.方法:样品采用超声波甲醇提取的方法,得到的样品采用反相C18柱进行分离,色谱条件为:流动相为50mmol/L pH 4.5的KH2PO4溶液;192nm波长测定,流速0.7ml/min.结果:总分析时间:4.5min.甜菜碱平均保留时间2.698min.甜菜碱在5.0～25.0mg/ml线性关系良好(r2=0.9911),平均回收率为96.87%.结论:该法测定红枣中甜菜碱含量简便、快速、准确,重现性好.     

棘白菌素B提取液脱色工艺

研究碱性阴离子交换树脂WD-6对发酵棘白菌素B(ECB)提取液的脱色效果。通过对ECB提取液和ECB标准溶液的全波长扫描,确定ECB提取液中色素的最佳吸收波长为315nm;考察了树脂添加量、脱色温度、摇床转速和脱色时间对脱色率和ECB损失率的影响,获得最佳脱色工艺:树脂添加量4%(质量分数),脱色温度30℃,摇床转速150r/min,脱色时间100min。在此条件下,ECB提取液的脱色率可达88.3%,ECB损失率仅为4.8%。     

柴达木栽培和野生枸杞子中东莨菪内酯含量的测定

建立测定枸杞子中东莨菪内酯的HPLC方法,并进行方法学考察。利用所建立的方法对柴达木栽培和野生枸杞子的东莨菪内酯含量进行测定。以Diamonsil C18柱为分析柱,甲醇-0.05%磷酸溶液(35∶65)为流动相,流速:1 m L/min,柱温:30℃,检测波长:344 nm;研究发现,枸杞子中东莨菪内酯在0.026~1.040μg(R2=0.9996)范围内成良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为96.1%,RSD=2.0%。该方法准确、可靠、重现性好,适用于枸杞子中东莨菪内酯的含量测定。测定结果表明,柴达木栽培枸杞子具有很整齐的品质优良性,而野生枸杞子品质差异很大,适宜于选择性的开发。     

用薄层色谱扫描法测定微生物酶反应液中的布洛芬

用薄层色谱扫描法(TLCS)测定由微生物酶立体选择性水解布洛芬消旋酯生成布洛芬的转化率。酶水解的反应液经酸化处理后用正己烷提取,在硅胶薄层板上用甲苯-乙酸乙酯-乙酸(70:30:1.5)上行展开,然后对布洛芬斑点进行原位吸光度扫描,测定波长212nm,以外标二点法面积校正定量。本法在测定布洛芬量2—6μg范围内,响应呈现良好的线性关系。测定水解反应液转化率的最大相对标准偏差小于4%,加量回收率为97.4—101.0%。     

GABA茶中γ-氨基丁酸的TLC测定及提纯研究

本文对GABA茶中有效成分γ-氨基丁酸的薄层扫描(TLC)检测以及提取、分离、纯化进行了研究,结果表明:正丁醇?醋酸?水体积比为4?1?1展开剂分离效果较好,R f值为0.46。采用双波长扫描法检测,扫描波长分别为λS=515nm,λR=680 nm,检测线性范围:0.5μL~15μL,样品平均回收率为98.75%。采用水提取法比乙醇提取法γ-氨基丁酸含量提高20%左右,732阳离子树脂对γ-氨基丁酸的静态最大吸附量为32.9 mg.g-1,1 h内其吸附速度较快,达吸附量的70%。样液pH值、流速等因子对树脂的吸附效率有影响,当pH值为3.0,流速3 m l.m in-1时,树脂的吸附量达到最大值。采用柠檬酸缓冲液和NH3.H2O进行洗脱,当pH为8.0~9.0时,γ-氨基丁酸洗脱率达94.68%。     

RP-HPLC法测定长期盐胁迫下盐爪爪和盐穗木中的甜菜碱

通过对影响甜菜碱提取和测定的各种因素进行研究,建立了一种准确、快速的测定长期盐胁迫下盐爪爪和盐穗木中甜菜碱的HPLC方法。样品采用超声波甲醇提取,并依次通过强阴阳离子交换树脂(Dowex 50×8和Dowex 50×2)进行纯化,得到的样品采用反相C18柱进行分离,色谱条件:流动相为50 mmol/L、pH 4.5的KH2PO4溶液;波长200 nm下紫外测定,流速0.7 mL/min;此方法的检出限为0.02μg/mL,平均回收率为97.2%。通过对0~500 mmol/L NaCl胁迫下的盐爪爪和盐穗木中甜菜碱进行测定,甜菜碱的含量均呈现先增加后减少的趋势,盐爪爪在NaCl浓度为200 mmol/L时达到最大,而盐穗木在NaCl浓度为300 mmol/L时达到最大。     

不同地区红景天植物红景天苷含量比较研究

采用高效液相色谱法(HPLC)测定了6种不同地区红景天植物红景天苷含量.以甲醇为提取溶剂,室温超声提取45 min,HPLC测定条件:岛津C18柱(4.6×250 mm,5 μm);流动相为甲醇∶水=3∶7;柱温25℃;检测波长为275 nm.结果表明,红景天苷含量分别为:大花红景天0.36%,狭叶红景天(狮子七)0.32%,宽果红景天0.14%,白三七0.04%,在小丛红景天、洮河红景天中未检测到红景天苷.     

薄层荧光扫描法测定花生茎中白藜芦醇的含量

本文采用薄层荧光扫描法测定花生茎中白藜芦醇含量,以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(8∶2∶0.35)为展开剂,狭缝尺寸为3 mm×0.45 mm,在335 nm处进行扫描测定。结果表明:白藜芦醇在46.4~104.4 ng范围内线性关系良好,回归方程为:Y=7.446X 2890.328相关系数R为0.9970。该法简便,快速,精密度高,平均回收率为103.46%,相对标准偏差为0.66%(n=3)。     

柴达木栽培和野生枸杞子中东莨菪内酯含量的测定北大核心CSCD

建立测定枸杞子中东莨菪内酯的HPLC方法,并进行方法学考察。利用所建立的方法对柴达木栽培和野生枸杞子的东莨菪内酯含量进行测定。以Diamonsil C18柱为分析柱,甲醇-0.05%磷酸溶液（35∶65）为流动相,流速：1 m L/min,柱温：30℃,检测波长：344 nm;研究发现,枸杞子中东莨菪内酯在0.026-1.040μg（R2=0.9996）范围内成良好的线性关系;平均加样回收率（n=6）为96.1%,RSD=2.0%。该方法准确、可靠、重现性好,适用于枸杞子中东莨菪内酯的含量测定。测定结果表明,柴达木栽培枸杞子具有很整齐的品质优良性,而野生枸杞子品质差异很大,适宜于选择性的开发。     

RP-HPLC测定白屈菜药材中白屈菜碱的含量

选用超声波、热回流和索氏3种提取方法,甲醇、丙酮和氯仿3种提取溶剂提取白屈菜中的白屈菜碱,考察最佳提取方法和提取溶剂,采用高效液相色谱法测定白屈菜碱含量。采用Diamonsil C18反相色谱柱为分析柱,以乙腈-1%三乙胺溶液(20∶80)(三乙胺用磷酸调节p H至3.0)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为290nm。获得最佳提取方法为索氏提取法,最佳提取溶剂为丙酮,测得白屈菜中白屈菜碱的含量为0.118%。白屈菜碱在0.01~0.10 mg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.9999(n=6),通过方法学考察,回收率为97.48%±1.46%,RSD为1.50%。实验结果表明丙酮索式提取法能较全面的提取白屈菜中的白屈菜碱,利用高效液相色谱法含量测定,简便快速,准确可靠,可用于白屈菜药材及其制剂的质量控制。     

翻白草中熊果酸的含量测定

本实验以 95 %乙醇为溶剂 ,采用超声波提取法对翻白草进行了提取 ,并用双波长薄层扫描法测定其含量。结果表明 ,翻白草中熊果酸的平均含量为 0 .13%。该方法简便、准确、经济、安全、数据可靠。     

高效液相色谱法测定葡萄叶中甘氨酸甜菜碱、脯氨酸及葫芦巴碱

甘氨酸甜菜碱、脯氨酸及葫芦巴碱的含量与葡萄的抗逆性能密切相关,应用离子交换树脂提取葡萄叶中的这三种物质,采用Suger-pak1(waters)色谱柱,柱温:85℃;样品测定时间:70min;进样体积:100μL;流速:0.6mL/min;检测波长:195nm;流动相:50mg/LCa-EDTA的HPLC同时分析测定这三种物质,甘氨酸甜菜碱、脯氨酸及葫芦巴碱线性相关系数分别为0.9999,0.9994及0.9994;保留时间分别为20.28,25.66及30.65min;检出限分别为1.35,2.56及1.02ng/mL,回收率为93%~96%。此方法分离效果好,稳定,精确。     

血水草地下部分白屈菜红碱的含量测定

提出一个单波长扫描测定血水草地下部分白屈菜红碱含量的方法,药材以95％的乙醇提取在320nm处测定,回收率为96.3％(CV=2.39％),结果稳定可靠。     

双波长法测定二元混合体系中戊糖的含量

目的:针对单波长法在测定己糖和戊糖的混合体系中戊糖含量时出现较大的误差,提出了等吸收双波长法测定二元混合体系中戊糖的含量.方法:通过对己糖(葡萄糖)和戊糖(木糖)的不同含量(5-150μg/体系)与显色剂反应产物在不同波长(500,～700nm)条件下吸光曲线以及显色剂本身吸光曲线进行综合考虑,确定双波长,并对单双波长法测定同样样品的回收率进行了比较分析.结果:确定的测定波长为670nm,参比波长为580nm,双波长法建立的标准曲线方程为:Y=0.0056x-0.0123(y为两个波长下吸光度的差值,x为木糖的含量(μg)).R2=0.9995,线性范围为5-30μg/体系.单波长法对标样和试样的平均回收率分别为116%±15%和89%±13%;双波长法对标样和试样的平均回收率为104%±4%和95%±11%.结论:与单波长和一些其他方法相比,双波长法测定混合体系中戊糖含量较为简便易行且可以提高准确度.     

HPLC法测定芦笋茎秆中芦丁、槲皮素及白藜芦醇含量

为了建立高效液相色谱法对芦笋茎秆中芦丁、槲皮素和白藜芦醇含量的测定方法。采用不同方法提取芦笋茎秆中的芦丁、槲皮素和白藜芦醇,得出甲醇法提取芦丁、甲醇-HCl法提取槲皮素以及乙醇法提取白藜芦醇得率最高;确定了高效液相色谱法对3种物质的最佳色谱条件为流动相:芦丁为0.2 mol/L乙酸钠-甲醇(Me-OH∶H2O=35∶65)溶液(用磷酸调p H 2.80)、槲皮素为无水甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45,V/V),等梯度洗脱,白藜芦醇为水和甲醇,二元线性梯度洗脱;检测波长分别为:254 nm、360 nm和306 nm;流速:0.8 m L/min、1.0 m L/min、0.8 m L/min。通过该方法测得芦丁、槲皮素及白藜芦醇的平均回收率分别为:98%、97%、98%。     

蛇伤药酒的质量控制

目的　建立蛇伤药酒的质量控制方法。　方法　用薄层色谱法对蛇伤药酒制剂中黄连、黄柏、大黄进行定性鉴别 ;用紫外分光光度法测定黄连、黄柏中有效成分小檗碱的含量。测定波长为 ( 2 64± 1 ) nm。　结果　定性鉴别色谱特征明显 ,易于区别 ;盐酸小檗碱的含量测定线性范围在 1 .42～ 7.1 0 μg,r=0 .9996,平均回收率为 99.1 4% ,RSD为 1 .3 4%。　结论　该方法可有效的控制蛇伤药酒的质量。     

核桃仁内隔膜中总黄酮最佳提取工艺的研究

目的:从核桃仁内隔膜中提取并测定总黄酮含量,选择最佳提取工艺条件.方法:以芦丁为对照品,用分光光度法在最大吸收波长510nm对其含量进行测定.结果:测得样品中总黄酮含量C=6.430%,最佳提取工艺:乙醇浓度为75%、料液比为1:40、超声提取时间为60min、超声提取温度为80℃.结论:选用芦丁为对照品应用于紫外分光光度法测定核桃仁内隔膜总黄酮含量准确度较高,方法简单,可作为测定核桃仁内隔膜中黄酮含量的一种手段.     

薄层色谱-荧光分光光度法测定淫羊藿药材中淫羊藿苷的含量

目的 :建立了薄层色谱 荧光分光光度法测定淫羊藿药材中淫羊藿苷的含量。方法 :用 70 %乙醇水浴回流提取 ,用醋酸丁酯 甲酸 水 (1.3∶1∶1)在 10℃以下放置后的上层溶液为展开剂 ,展开 ,分离淫羊藿苷 ,在Ex=4 30nm ,Em=4 80nm条件下测定荧光强度。结果 :线性范围为 0 .8～ 4 .8μg ,相关系数r =0 .9973,平均回收率 97.4 8%。结论 :此法简单、灵敏、准确 ,重现性好。     

薄层扫描法测定毛两面针三种生物碱的含量

从广西大瑶山产毛两面针中提取到了鹅掌楸碱(Ⅰ)、白屈菜红碱(Ⅱ)、氯化两面针碱(Ⅲ)三种生物碱,用薄层扫描法(TLCS)同时测定其含量,并与玉林、百色两面针中的同种生物碱进行对比。研究表明,毛两面针和两面针均含Ⅱ、Ⅲ,在毛两面针还能检测到Ⅰ的存在,其含量为0.00957%。