设计柱层析过程从兴安落叶松锯末中分离纯化花旗松素

以兴安落叶松锯末为主要提取原料,柱层析为基础单元建立了花旗松素的制备工艺。分别以分离和纯化为目的,工艺中联用了AB-8型大孔树脂柱层析及制备色谱两个单元。大孔树脂动态吸附中,上样液中花旗松素的浓度0.5 mg/m L;流速为4 BV/h;上样体积为169 m L;床层的径高比为1/10。洗脱过程中,用5 BV去离子水清洗柱子后,用体积比为20%乙醇水溶液洗脱含有花旗松素的分离产品。洗脱过程中,在流速为3 BV/h条件下,收集8 BV的洗脱液。经过分离,花旗松素的纯度从6.0%提升至56.75%,该步骤的回收率为88.71%。含有40 mg花旗松素的分离产品经旋蒸干后,溶解于10 m L体积比为35%的甲醇水溶液中作为制备色谱单元中的上样液。该步骤中,在洗脱流速为8 m L/min条件下,收集得到纯度为95.02%的花旗松素。控制收集时间为33.0~40.5 min,花旗松素的纯度可以被进一步提高到98.02%,并通过NMR确证其结构。在整个研究中,过程设计的思想引入了两个柱单元的操作条件筛选中,结果表明了工艺中确定的操作条件是最优的。