微波辐射合成小檗红碱的工艺研究

首次以DMF为反应介质,微波法快速合成小檗红碱。通过单因素法,考察了反应功率、液料比、反应时间对产率的影响,并采用析晶的方法纯化产物,产品纯度和结构经HPLC、UV、IR、ESI-MS、1H NMR、13C NMR确定,得出最佳合成工艺条件:微波功率400 W、微波时间15 min、小檗碱与DMF料液比为1∶25(g∶mLL),析晶纯化,纯度98%,收率93%。并与传统的真空热解法相比,微波辅助合成可使产率提高近15%,反应时间缩短近4倍;且反应物纯度高(≥95%),可直接析晶纯化,方法经济简便。