婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

目的：建立婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的气相色谱—质谱联用（GC-MS）测定方法，并对部分市售婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法：用乙醚+石油醚（1∶1）提取奶粉样品中脂肪，以1 mL甲醇钠甲醇溶液（0.25 mol/L）将脂肪中的3-氯丙醇酯（3-MCPD酯）水解成3-氯丙醇（3-MCPD）并用硅藻土小柱净化后，经七氟丁酰基咪唑衍生，再用选择离子监测的气相色谱—质谱联用法测定，采用内标法定量。结果：3-MCPD酯在250～5 000 μg/kg范围内线性良好（r>0.999），3个浓度水平下加标回收率为71.5%～99.6%，相对标准偏差为2.3%～6.0%。20份奶粉样品中，检出率65%，含量为0.26～0.97 mg/kg脂肪、0.042～0.22 mg/kg样品。不同阶段统计婴幼儿配方奶粉平均暴露量，一阶段 3.32 μg/（kg·bw）、二阶段 2.42 μg/（kg·bw）、三阶段 2.72 μg/（kg·bw）、四阶段 0.23 μg/（kg·bw）。结论：该方法灵敏度高、定量准确度，适合婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的检测。