单糖的气相色谱分析

气相色谱法测定单糖,具有灵敏、快速、准确的优点,近年来在国内外得到了广泛应用。在分析单糖之前,必须将它们转化为易挥发和热稳定性好的衍生物(常见的如乙酰化、三氟乙酰化、三甲基硅烷化等),才能进行气相色谱测定。前人在使用三甲基硅烷化(TMS)方法     

活性炭色谱法分离苯丙氨酸、酪氨酸

根据活性炭对苯丙氨酸、酪氨酸的选择性吸附特性和二者在活性炭吸附中的差异,通过活性炭吸附与氨水、乙醇二步解吸的活性炭色谱法从多种氨基酸的猪血粉水解液、棉籽蛋白水解液中成功地分离提取了苯丙氨酸、酪氨酸。活性炭色谱法工艺对提取法、发酵法生产苯丙氨酸具有实用价值。还为联合离子交换色谱法分离水解液中其他氨基酸改善了物料条件,从而较好地解决了树脂毒化问题、氨基酸交叉重选问题,并使洗脱溶液中杂质少、纯度高,易于结晶。     

红细胞的毛细管区带电泳

系统研究了毛细管区带电泳对红细胞测定的操作条件和方法特点。对人、鸡、兔和猪的红血球进行了分析,结果与经典方法无异。在半小时内可一次测定10⁵个细胞,简便、精确。保留值的变异系数小于2％。实验中发现了间歇时间现象并予解释。     

中草药“一口钟”的原植物鉴定及其精油的化学成分

云南,四川等省市售的中草药“一口钟”为蓝桉(Eucalyptus globulus Labill.)的果实.用气相色谱-质谱-计算机联用技术、标准品迭加和毛细管保留指数定性法,对其精油的化学成分进行分析.从分离的65个成分中,鉴定出36个成分,其含量占总组成的93.80％,主要成分是别香树烯(23.37％),1.8-桉叶油素(20.81％)、金合欢醇(9.95％)、α-水芹烯(8.30％)、δ-愈创木烯(5.95％)、δ-蒎烯(4.09％)、β-水芹烯(3.43％)、α-愈创木烯(3.15％)等.     

高效液相色谱法测定猫豆中左旋多巴的含量

本文用高效液相色谱法测定了猫豆中主旋多巴［Ｌｅｖｏｄｏｐａ］的含量。考察了加样回收率为９８．７０％,变异系数为１．９９％。     

重组人源化抗CD52单克隆抗体N-糖糖型的分析方法的验证

目的 对重组人源化抗CD52单克隆抗体N-糖糖型的分析方法亲水相互作用液相色谱法进行方法学验证,并根据多批次产品的检测结果制定质量标准。方法 参考《中华人民共和国药典》2020版(三部)通则9101中相关要求及重组人源化抗CD52单克隆抗体的制造与检定规程,对单克隆抗体N-糖糖型的分析方法进行方法学验证,验证项目包括专属性、线性、准确度、精密度、范围和耐用性。对多批次重组人源化抗CD52单克隆抗体产品(≥15批)的N-糖糖型的检测结果进行分析,计算非岩藻糖及半乳糖的相对含量,确定质量标准。结果 空白对照、阴性对照对重组人源化抗CD52单克隆抗体N-糖糖型的分析无干扰;在60～300μg的抗体含量范围内线性良好,r²≥0.99;高、中、低3种抗体含量的回收率均在96%～106%;仪器进样重复性、样品制备重复性及中间精密度均良好,峰面积百分比及保留时间的RSD均≤5%;耐用性考察时各条件下的峰面积百分比及保留时间的RSD均≤5%。对多批次重组人源化抗CD52单克隆抗体的检定结果进行统计分析,确定N-糖糖型分析的质量标准为非岩藻糖相对含量4%～20%,半乳糖相对含量≥2...     

气相色谱法检测水痘减毒活疫苗原液中二甲基亚砜残留量

目的 建立测定水痘减毒活疫苗原液中二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide, DMSO)残留量的气相色谱法,并进行方法学的验证和初步应用。方法 采用气相色谱法检测,对色谱柱、柱温、分流比以及供试品预处理方法进行了优化,并对优化后的方法进行系统适用性和专属性、线性和范围、准确度和精密度、定量限和检测限、耐用性的方法学验证。结果 色谱柱使用DB-624(30 m×0.53 mm, 3.00μm)毛细管柱,以氮气为载气,进样口温度设定为250℃,FID检测器温度设定为270℃,柱温为120℃,分流比为5∶1。供试品在检测前采用乙腈沉淀蛋白的预处理方式(体积比1∶9～1∶19)以去除其中的干扰杂质。方法学验证结果显示,系统适用性和专属性良好,DMSO色谱峰与杂质分离良好,在50～1 000μg/mL范围内线性关系良好(R²=0.999 9)。检测限为20μg/mL,定量限为50μg/mL;准确度结果均在90%～110%之间,精密度的RSD均<10%。水痘减毒活疫苗原液中的DMSO残留量均未检出。结论 建立的气相色谱法能稳定、准确、快速地检测水痘减毒活疫苗原液...     

短期氮沉降改变毛竹林凋落物和土壤有机质化学组成

为了探究短期氮沉降对凋落物和土壤有机质化学组成的影响,以亚热带毛竹林为对象,于2020年7月—2022年1月设置氮沉降增加(施氮量50 kg N·hm^-2·a^-1)处理,利用热裂解气相色谱质谱联用(Py-GC/MS)技术,对毛竹林毛竹叶/根凋落物和土壤的有机质化学组分进行了分析。结果表明：与对照相比,短期氮沉降处理土壤有机质中酚类的相对含量显著增加了50.9%,而脂肪酸的相对含量显著减少了26.3%;叶凋落物中烷烯烃和木质素的相对含量显著增加了51.9%和33.5%,酚类和多糖的相对含量显著减少了52.2%和56.3%;根凋落物中多杂环芳香烃的相对含量显著减少了16.6%。土壤有机质中脂肪酸的相对含量与叶凋落物中多糖的相对含量呈显著正相关;土壤有机质中酚类的相对含量与叶凋落物中木质素的相对含量呈显著正相关,与多糖的相对含量呈显著负相关。短期氮沉降对毛竹林毛竹叶/根凋落物和土壤的总有机碳、总氮和碳氮比均无显著影响,但是会显著改变三者的有机质化学组成;另外,短期氮沉降下土壤有机质化学组成的变化受叶凋落物有机质化学组成的影响。     

基于GC-MS分析不同基原车前草挥发油成分的异同CSCD

比较不同基原车前草挥发油成分的异同。采用水蒸气蒸馏法提取14批次车前草挥发油,气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离鉴定各色谱峰的化学成分;将样品挥发油指纹图谱导入指纹图谱相似度评价系统,以平车前草P1为参照图谱,进行多点校正,得相似度;采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对14批次样品挥发油检测结果进行分析。结果显示,从14批样品挥发油中共鉴定出62种化学成分,9种共有成分,均以棕榈酸、亚油酸、α-亚麻酸为主要成分;14批次样品指纹图谱高度相似,相似度在0.967~0.999;HCA和PCA均不能将两种不同基原的车前草按照品种分为两类。上述结果表明车前草与平车前草挥发油成分相似度较高,其作为同一药材入药具有一定的科学依据。