GC法测定核桃油中的酚类抗氧化剂的不确定度分析

目的：建立气相色谱法测定山核桃油中酚类抗氧化剂的不确定度评定数学模型,分析试验中不确定度来源。方法：样品经过乙酸乙酯稀释,采用气相色谱法测定山核桃油中BHA、BHT、TBHQ的含量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果：山核桃油中BHA、BHT、TBHQ的扩展不确定度分别为0.097、0.093 8、0.096 6 mg/kg（k=2,P=95%）。结论：影响3种抗氧化剂气相色谱法测定的不确定度来源主要是标准曲线溶液配制、标准曲线拟合和样品定容步骤,此不确定度评定可以提高检测结果的准确性。     

毛细管气相色谱内标法测定核桃油中的脂肪酸

测定了核桃油的脂肪酸组成,建立了以十七烷酸甲酯为内标物,用毛细管气相色谱同时测定核桃油五种脂肪酸（棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸）的方法。样品经氢氧化钾．甲醇皂化、三氟化硼．甲醇酯化后使生成相应的脂肪酸甲酯,以DM-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器测定。用保留时间定性,内标法定量。结果表明,在所选择的条件下,核桃油脂肪酸在10min内能获得较好的分离;五种脂肪酸的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数均大于0．998;样品加标回收率（n=6）为92．5％-100．3％,相对标准偏差为2．41％-4．31％。该方法操作简便、快速、准确,适合批量样品的测定。