LC-MS/MS测定舒必利原料药中基因毒性杂质(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷

建立一种可测定舒必利原料药中基因毒性杂质(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。采用ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl型(4.60 mm×150 mm, 5.0μm)色谱柱,以甲醇-甲酸水溶液(甲酸体积分数为0.01%)为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.8 mL/min。采用电喷雾离子源、正离子模式、多重反应监测模式。结果表明：(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷在7.5～30 ng/mL范围内线性均呈现良好水平,检测限质量浓度1.50 ng/mL;定量限质量浓度3.00 ng/mL;杂质限度浓度分别为30%、100%和120%,平均回收率分别为98.09%、94.27%和97.78%;精密度相对标准偏差(RSD)为0.20%～15.00%;不同柱温、流速和色谱柱下的耐用性良好。本方法快速灵敏、准确度高且稳定性好,可用于舒必利原料药中基因毒性杂质(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷的测定。     

高分辨裂解—气相色谱在前胡族系统分类中的应用

采用高分辨裂解－气相色谱法对前胡族（Peucedaneae Drude)20属35种植物的叶片成分进行分析,经过聚类分析得出以下结果：35种植物基本可分为3大类,对应于3个亚族。阿魏亚族（Ferulinae Drude)的球根阿魏属（Schumannia Kuntze)、伊犁芹属（Talassia Korov.)和簇花芹属（Soranthus Ledeb.)均应为独立属。环翅芹亚族（Tordyliinae Drude)的四带芹属[Tetrataenium(DC.)Manden.]和大瓣芹属（Semenovia Regel et Herd.)二者也作为独立属处理为宜,其中有争议的锐尖叶独活[Heracleum longilobum(Norman)Sheh et T.S.Wang]不应作为大瓣芹属成员,仍应保留于独活属。当归亚族（Angelicinae Drude)的山芎[Conioselinum chinense(L.)Britton]和东当归[Angelica acutiloba(Sieb.et Zucc.)Kitagawa]曾被作为阿米芹族（Ammineae Koch)的蛇床属（Cnidium Cuss.)或藁本属（Ligusticum L.)的成员,聚类图显示其属于前胡族的当归亚族是合适的。     

盐酸阿考替胺相关杂质的合成及结构确证

为了提高盐酸阿考替胺成品的质量,对盐酸阿考替胺合成过程中产生的5个主要相关杂质进行了定向合成,通过质谱和核磁等技术对盐酸阿考替胺的杂质进行结构确证,对各杂质的来源和可能产生的路径进行分析,其中杂质V即2-(2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酰胺)-N-(2-异丙基氨基乙基)噻唑-4-甲酰胺,为起始物料引入杂质参与后续反应生...     

HPLC法测定罗氟司特粗品有关物质及新化合物的发现

通过罗氟司特的合成方法及过程分析,推测罗氟司特中可能存在的杂质,并通过高效液相色谱(HPLC)测定其杂质。采用Ultimate Phenyl-Ether色谱柱,0.01 mol/L的KH₂PO₄溶液、乙腈作为流动相。该方法专属性、精密度、回收率及稳定性均良好,用此方法能将罗氟司特的有关物质进行分离,在罗氟司特粗品中检测到的3个杂质,其中IMP4为本研究首次检测到并报道。对检测到的罗氟司特粗品中杂质进行分离定量,发现除检测到的3个杂质以外,本文所用方法还能有效分离另外4种潜在杂质。