黄金分割法结合动态设计优选盐黄柏提取工艺

采用黄金分割法结合正交设计以及动态设计对盐黄柏提取工艺参数进行优选。以HLPC法测定盐酸小檗碱、木兰花碱、盐酸小檗红碱、黄柏碱、巴马汀、药根碱得率,黄金分割法初选正交设计时间范围,单因素设计优选溶剂比,基于黄金分割法及单因素设计采用正交设计优选提取溶剂比、提取次数、提取时间。以正交设计优选方案为基础,用动态设计进一步优化盐黄柏的提取工艺参数。结果表明,盐黄柏的优选提取工艺为:提取次数:2次;容积比:1∶25;超声时间:第一次超声60 min,第二次超声20 min;盐酸小檗碱、木兰花碱、盐酸小檗红碱、黄柏碱、巴马汀、药根碱提取率分别为6,51、1,48、0,67、0,62、5,01、73,22 mg/g。因此,黄金分割法结合正交设计、动态设计对盐黄柏提取工艺参数进行优选基本可行,可作为中药提取工艺的筛选方法之一。     

酸酯碱成分结合指纹图谱优选盐黄柏炮制工艺

通过测定三大类成分含量,结合盐黄柏指纹图谱优选盐黄柏炮制工艺。采用HLPC-DAD法测定盐黄柏中6种生物碱以及2种酸类、1种内酯,共9种,3大类成分含量。以AHP法确定各指标成分权重,综合评分结合指纹图谱,通过单因素及正交设计实验,定性定量的分析炮制温度、炮制时间、炒药量对盐黄柏炮制的影响,优选盐黄柏炮制工艺。优选炒制工艺为:180℃,20 min,300 g药材(占容器体积1/4)。三大类成分结合指纹图谱优选的盐黄柏炮制工艺稳定、可行;此外,该方法可用于类似工艺的筛选。     

人参水解物中人参二醇的工艺优化及其HPLC-ELSD含量测定方法北大核心CSCD

采用HPLC-ELSD建立人参水解物中人参二醇的含量测定方法,并探讨人参二醇的最佳水解条件。HPLC-ELSD具体条件为:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(75∶25),混合方式:离线混合,流速0. 8 mL/min,柱温30℃,检测器参数为漂移管温度85℃,蒸发器气体流速:2. 6 mL/min。以人参二醇含量为指标,从盐酸用量、水解温度、水解时间3个方面优化水解工艺。根据回归方程,人参二醇在0. 494～1. 978μg(R2=0. 9998)时线性关系良好。回收率在98. 79%～101. 37%,RSD为1. 07%(n=6)。在此测定方法下优选出人参二醇的最佳水解条件为:酸的浓度控制在5%、水解温度80℃、水解3 h。本研究首次建立了HPLC-ELSD测定人参中人参二醇含量的方法,该法准确可靠、方便简单,优选的工艺为人参二醇的综合开发利用提供科学依据。