毛冬青中三萜皂苷类化合物的提取分离及电喷雾多级质谱快速分析研究

建立电喷雾多级质谱结合硅胶柱层析快速、全面分析中药毛冬青中三萜皂苷成分的方法。毛冬青干燥根70%甲醇提取物,先用乙酸乙酯萃取,再用正丁醇萃取。取正丁醇萃取物经硅胶柱层析,以甲醇-氯仿-水(1∶9∶0.1→2∶8∶0.2→3.5∶6.5∶1→1∶1∶0.3,V/V)溶剂系统进行梯度洗脱。通过TLC比较,将毛冬青皂苷粗提物分成3个组分。通过全扫描电喷雾多级质谱对每个组分分别进行分析,并结合文献报道,确定皂苷的结构。确定了毛冬青中11个已知皂苷的结构,对1个未知皂苷的结构进行了推测。此方法具有操作简单、成本低、效率高等优点。     

一种百合甾体皂苷纯度及糖链结构核磁共振法分析

采用多种NMR分析技术,首次对百合甾体皂苷(25R,26R)-26-甲氧基螺甾烷-5-烯-3β-α-L-鼠李糖-(1→2)-[β-D-葡萄糖-(1→6)]-β-D-葡萄糖苷的1H和13C NMR信号进行了全归属,特别是应用选择性的1D TOCSY和1D NOESY核磁共振分析技术,对该化合物1中的氢谱信号严重重叠的糖链进行了详细的分析,提出了一套对甾体皂苷糖链信号进行全归属的核磁共振法.在确认其结构的基础上,建立了核磁共振法(1H NMR)测定该化合物1的纯度,给出了完整的实验条件,线性回归系数为0.9998,重复性实验RSD为0.58％,稳定性实验RSD为0.24％,操作简单、快速准确,且不需要其它对照品,是中药化学对照品纯度研究的一个有益补充.     

鸦胆子中苦木内酯类化合物的制备分离和化学表征

研究制备型高效液相色谱分离纯化鸦胆子中3个苦木内酯的方法。制备色谱的参数为:色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为40∶60),流速100 mL/min,二级管阵列检测器检测波长为270 nm,进样体积为2 mL。在30 min的运行时间内,鸦胆苦素D,鸦胆苦醇与鸦胆因H与干扰成分得到很好的分离,经HPLC和熔点测定等方法检测纯度均达到98%以上,化学结构由核磁共振氢谱和碳谱进一步确认。此方法具有快速高效、分离组分纯度高的特点,可用于制备鸦胆苦素D、鸦胆苦醇及鸦胆因H。