大孔吸附树脂AB-8和十八烷基硅胶色谱分离纯化蛹虫草发酵液中虫草素工艺研究

主要研究了从蛹虫草发酵液中提取虫草素的工艺,确定了大孔吸附树脂AB-8及十八烷基键合硅胶反相层析柱对蛹虫草发酵液中虫草素的分离条件;吸附最佳工艺条件为上样液p H6,上样浓度0.4mg/m L,上样量5BV,吸附流速1.0BV/h;解吸最佳工艺条件包括解吸液20%乙醇,解吸体积15BV,解吸流速4BV/h。得到的解吸液进一步以十八烷基键合硅胶分离,条件为上样液p H6,梯度洗脱,流动相为p H6的水和p H6的乙醇。洗脱液通过结晶和重结晶得到精制虫草素。三步得到的虫草素纯度分别达到40%、90%和99%以上。     

硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甙

本文建立了分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-0-β-D-葡萄糖醛酸甙的硅胶柱色谱／Rp-HPLC／LC-ESI-MS方法。拳卷地钱叶经过80％乙醇提取后,减压蒸馏,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱,用不同浓度的甲醇一氯仿溶液洗脱,各洗脱液进行RP-HPLC分析,较纯的洗脱液进行IC-ESI-MS分析,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。氯仿与甲醇配比为5：4的洗脱液经过RB-HPLC分析为单一组分,tR为12．1min,与对照品芹菜素-7-β-D-葡萄糖醛酸甙共注射进行RP-HPLC实验,发现峰高增加,tR为12．1min,UV(λmax为336／296(Sh)／267nm)和IR光谱与芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甙基本一致。IC-ESI-MS测定结果表明,与对照品芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甙的分子量相同为446。由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甙。     

蝉花抗真菌活性成分的分离纯化研究

通过抗真菌实验进行活性跟踪,采用NKA大孔吸附树脂和硅胶两步柱色谱对蝉花中抗真菌活性成分进行分离纯化;并通过红外、质谱进行结构鉴定。结果表明,分离得到的抗真菌活性成分为多球壳菌素,对真菌的最小抑制浓度为0.02 mg/mL。本研究为进一步研究蝉花及制备医药工业所需的多球壳菌素提供了依据。     

C18硅胶制备荔枝果皮原花青素低聚体的组成分析及单体分离

为更快速地从荔枝果皮中分离制备纯度更高的A-型原花青素低聚体,本研究在传统大孔树脂富集纯化的基础上,利用C18硅胶填料对制备方法进行了优化。通过组分分析和HPLC、LC-MS鉴定可知,新法制得的荔枝果皮原花青素低聚体(Litchi pericarp oligomeric procyanidins,LPOPC)总酚含量高达940±123 mg/g,且主要为(-)-表儿茶素、A-型原花青素二聚体和三聚体,相对含量分别占44.86%、36.02%和9.86%,平均聚合度约为1.62。因此,当再次通过Toyopearl HW-40s凝胶对提取物进行柱层析分级时,可得到纯度较高的已知A-型原花青素二聚体和三聚体。等辐射分析法(Isobologram)研究显示,该A-型二聚体和三聚体均可清除自由基,并呈现出协同抗氧化性。     

耳叶马兜铃化学成分研究简报

<正> 耳叶马兜铃Aristolochia tagala Champ.系马兜铃科马兜铃属植物。是民间有名的“蛇总管”草药,可治疗蛇伤、疔疮、瘰疠等,药用较广。本文样品采自广西的钦州、梧州。藤茎和块根粗粉,分别用酒精加热回流提取,减压浓缩,放置有结晶析出,过滤,分开溶液和结晶两部分,将溶液部分浓缩抽干上硅胶柱层析分离,依次用氯仿,醋酸乙酯-氯仿     

海藻中两种纤溶活性化合物的分离与结构鉴定

采用氯仿-甲醇有机溶剂提取、常压硅胶柱层析等方法进行分离纯化,从微劳马尾藻的提取物中分离纯化了6个化合物;根据核磁共振谱分析及文献解析化合物B、D分别确定为棕榈酰基．油酰基-3-O-α-D-吡喃葡萄糖基甘油和肉豆蔻酰基-油酰基-3-O-α-D-吡喃葡萄糖基甘油;使用酶标仪体外测定化合物的纤溶活性,发现化合物B使纤溶作用提高了10％～30％,化合物D的纤溶促进作用弱于化合物B;分离纯化的纤溶促进化合物B和D属于甘油糖脂类化合物。本文首次从微劳马尾藻分离得到了肉豆蔻酰基．油酰基-3-O-α-D-吡喃葡萄糖基甘油。     

两面针中的化学成分

研究两面针Zanthaxylum nitidum(Roxb．)DC根部乙醇提取物中的化学成分。采用硅胶柱层析方法进行分离和纯化,通过波谱分析鉴定分离得到的化合物的结构。共鉴定7种香豆素成分及2种其它类型成分,其中6种香豆素前文已作过报道。本文主要介绍三种化学成分即β-谷甾醇(1),5-methoxymarmesin(2),β-香树素(3)。其中5-methoxymarmesin为首次从该植物中分离得到的化合物。     

不同泪道硅胶引流管留置时间对慢性泪囊炎患者视力、生活质量及复发率的影响

目的:探讨不同泪道硅胶引流管留置时间对慢性泪囊炎患者的生活质量、视力及复发率的影响.方法:回顾性选取2018年1月～2019年12月期间于我院就诊的慢性泪囊炎患者91例(128眼),根据术后泪道硅胶引流管留置时间分为A、B两组,其中A组泪道硅胶引流管留置时间6周,44例(61眼),B组泪道硅胶引流管留置时间12周,47...     

氮杂18—冠—6键合硅胶固定相上小分子肽的高效液相色谱研究

报导了一种新型单氮杂 18—冠— 6键合硅胶固定相 ( BCN 18— C— 6)在小分子肽分析中的应用。研究了流动相 p H值、Cu2 +浓度、缓冲溶液浓度、甲醇体积比、氯化钠浓度等因素对容量因子 ( k)的影响 ,并分析了保留机理。在优化条件下 ,成功地分离了 4种小分子肽。肽的色谱峰面积与进样量间有良好的线性关系 ( r均大于 0 .99) ,各肽的最小检出量 ( mmin)均可达到 10 - 10 ～ 10 - 11m ol。 BCN 18— C— 6柱对小分子肽的分离选择性优于 ODS柱和硅胶柱     

二维液相色谱法在羊草地上部总蛋白分离中的应用

取8周龄羊草的地上部分,用三氯乙酸-丙酮法沉淀总蛋白,沉淀裂解后将缓冲液置换为起始缓冲液,进行第一维色谱聚焦分离。将第一维分离收集的pH值为8.5至4.0之间的组分分别进行第二维无孔硅胶反相高效液相色谱分离,利用ProteoVue软件获得羊草植株总蛋白pI/UV图谱,即羊草植株总蛋白质表达谱。文中对二维液相色谱法分离羊草蛋白质进行了方法学的研究,在第二维分离中尝试用3种不同的洗脱梯度条件进行分离,优化二维液相色谱分离条件并与传统凝胶双向电泳进行了比较,另外还对二维液相色谱的重现性和准确性进行了检验。实验建立了利用二维液相色谱分离羊草总蛋白的技术方法。