核磁共振波谱研究脑钠肽空间结构样品制备

用多维核磁共振波谱（ＮＭＲ）研究脑钠肽（ＢＮＰ）空间结构时,必需制备大量的ＢＮＰ样品。用ｐＧＥＸ—３Ｘ作载体与ＢＮＰ—３８ｃＤＮＡ构建成能高效表达ＧＳＴ—ＮＰ—３８融合蛋白的工程菌,表达出的融合蛋白用珠（ＧＳＴ—ａｇａｒｏｓｅｂｅａｄｓ）分离,动态分离的效果是静态分离的三倍;分离时,由振荡２分钟延至３０分钟,分离量可增加１４倍。纯化ＧＳＴ—ＢＮＰ—３８时,动态洗脱的得率是静态洗脱的５．２倍,在动态体系纯化的得率是在静态体系的１０倍。因此,分离纯化ＧＳＴ—ＢＮＰ—３８时,用珠振荡吸附３０分钟,再用ＧＳＨ振荡洗脱３０分钟,可使其得率提高６０倍以上。这为ＮＭＲ研究ＢＮＰ结构时大量样品制备奠定了重要基础。     

色钉菇子实体化学成分及其生物活性初探

从色钉菇Chroogomphus rutilus子实体中分离纯化出11种化合物,经核磁等方法鉴定为：（1）麦角甾-7,22-二烯-3-酮;（2）麦角甾-4,6,8(14), 22-四烯-3-酮;（3）邻苯二甲酸二丁酯;（4）顺式-3-己烯醇;（5）3β,5α,6β-三羟基麦角甾-7,22-二烯;（6）α-甜没药醇;（7）2-甲氧基腺嘌呤核苷;（8）(4E,8E)-2-N-(2-羟基棕榈酰)-1-O-B-D-吡喃葡萄糖基-9-甲基-4, 8-sphingadienine;（9）5-羟基尿嘧啶核苷;（10）2-氨基-3-醛基-6-甲氧基吡啶;（11）Polyozellin。对分离化合物的体外抗氧化、抗肿瘤活性的初步测定结果显示,2-甲氧基腺嘌呤核苷、顺式-3-己烯醇表现出较强的清除DPPH自由基活性,EC50值分别为0.06128mg/mL和0.08253mg/mL。5-羟基尿嘧啶核苷对人胃癌细胞株BGC的增殖有较强的抑制作用,IC50值为7.92μg/mL。研究结果为进一步开发利用色钉菇提供了科学依据。     

钻地风的三萜类成分

从钻地风根的乙醇提取物中分离得到12个三萜及三萜皂苷类化合物,通过波谱分析并与有关对照品比较, 其结构鉴定为熊果酸(1),坡模酸(2),tormentic acid (3),蔷薇酸(4),sericic acid (5),23-hydroxytormentic acid (6), kaji-ichigoside F1 (7),野蔷薇苷 (8), sericoside (9), quadranoside VIII (10), crataegioside (11)和niga-ichigoside F1 (12).初步研究结果表明,这些化合物在体外5?mg/ml浓度下对耐药金黄色葡萄球菌(MRSA)无抑制作用.     

黑顺片的二萜生物碱成分

常用中药川乌、附子为毛莨科乌头属植物乌头(Aconitum carmichaeli Debx.)的母根和子根.从附子的加工炮制品黑顺片中分离鉴定了5种C19乌头碱型二萜生物碱和1个C20纳哌啉型二萜生物碱.通过MS、NMR、IR等波谱分析和已知化合物数据对照,分别鉴定为次乌头碱(1)、尼奥宁(2)、塔拉地萨敏(3)、多根乌头碱(4)、异塔拉萨定(5)和去氢松果灵(6).     

异柱五加叶中齐墩果烷型皂苷的研究(英文)

利用柱色谱从异柱五加 (Acanthopanax sieboldianus forma albeofolium Yook) 叶的甲醇提取液中分离出四个齐墩果烷型皂苷类化合物.通过波谱方法(1H NMR、13C NMR、2D NMR和FAB-MS)鉴定它们分别为kalopanax-saponin B (1)、acanthopanax saponin CP3(2)、kalopanax-saponin A (3) 和sieboldianoside A (4).     

无柄新乌檀中的配糖体

从无柄新乌檀乙醇浸膏的正丁醇部位分离得到7个已知配糖体化合物,经波谱分析为：喹诺酸-3-O-β-D-葡萄吡喃糖基(28→1)-β-D-葡萄吡喃糖酯(1),齐墩果酸-(28→1)-β-D-葡萄吡喃糖酯(2),熊果酸-(28→1)-β-D-葡萄吡喃糖酯(3),喹诺酸-3-O-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→3)-6-去氧-β-葡萄吡喃糖苷(4),齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-β-D-葡萄吡喃糖基-28-O-β-D-葡萄吡喃糖酯(5),番木鳖甙(6),7-甲氧基-龙胆苦甙(7)。这些化合物均为首次从该属中分离得到。     

毛头鬼伞子实体化学成分及抗糖尿病活性初探

从毛头鬼伞子实体中萃取得到乙醇、乙酸乙酯、石油醚3种有机提取物,采用α-葡萄糖苷酶活性抑制实验对3种有机提取物的抗糖尿病活性进行评价,结果显示,乙酸乙酯提取物对α-葡萄糖苷酶有较强的抑制活性。采用柱层析技术从乙酸乙酯提取物中分离纯化出10种化合物,经核磁等方法鉴定为：（1）顺,顺-9,12-十八(碳)二烯酸;（2）顺式-9-十八烯酸;（3）(22E,24R)-麦角甾烷-5,7,22-三烯-3β醇;（4）3β-5α-6α-22E-麦角甾-7,22-双烯-3,5,6-三醇-6-亚油酸酯;（5）3β-5α-6α-22E-麦角甾-7,22-双烯-3,5,6-三醇-6-油酸酯;（6）邻苯二甲酸二异丁酯;（7）对羟基苯乙醇;（8）4-羟基苯乙基乙酸酯;（9）3-(4-羟基-3-甲氧苯基)败脂酸;（10）N-反式-3,4亚甲二氧基肉桂酰基-3-甲氧基酪胺。对分离化合物的α-葡萄糖苷酶活性抑制实验结果显示,N-反式-3,4亚甲二氧基肉桂酰基-3-甲氧基酪胺对α-葡萄糖苷酶具有较强的抑制活性,其IC₅₀值为4.17mg/mL。     

磁共振波谱分析在颅脑胶质瘤分级中的应用研究

目的 分析脑胶质瘤的氢质子磁共振波谱（proton magnetic resonance spectroscopy,1H-MRS）表现及其临床意义;探讨脑胶质瘤的1H-MRS特点与其病理级别相关性.方法 搜集经临床手术、病理证实的脑胶质瘤病例49例,按照WHO诊断标准分成两组：低级别脑胶质瘤组、高级别脑胶质瘤组.所有患者在术前行1H-MRs检查,均在MR非增强成像的基础上获得.使用Philips Achieva 1.5T超导磁共振扫描仪,单体素或多体素扫描,点分辨法,检测不同区域代谢物变化.结果 脑胶质瘤的1H-MRS表现：肌酸（Cr）轻度下降,N-乙酰天门冬氨酸（NAA）显著下降,胆碱（Cho）显著增高.低、高级别脑胶质瘤的肿瘤组织与对侧止常脑组织的NAA、Cho、NAA/Cr、NAA/Cho值存在显著性差异（P〈0.05）;低级别和高级别脑胶质瘤的肿瘤组织的NAA/Cr、NAA/Cho值存在显著性差异（P〈0.05）.脑胶质瘤的NAA/Cho、Cho/Cr、NAA/Cr值与病理级别相关,其中NAA/Cho和NAA/Cr值反映肿瘤级别较稳定;NAA/Cr、NAA/Cho值呈负相关关系,Cho/Cr值呈正相关关系.结论 ：1H-MRS结合MKI能提高脑胶质瘤术前诊断的准确性.1H-MRS能对胶质瘤进行分级,反映胶质瘤代谢特性以及肿瘤生长潜能.     

^1HMRS在定性诊断乙肝后早期肝硬化中的初步研究

目的：研究慢性乙型肝炎后早期肝硬化患者的氢质子磁共振波谱图像特点,旨在探讨^1HMRS成像技术诊断慢乙肝后早期肝硬化的可行性,为早期肝硬化的定性诊断提供新的方法。方法：首先,筛选出15例健康志愿者及15例慢乙肝后早期肝硬化患者。并将15例患者依据肝穿结果分为S2期、S3期和S4期三组;然后,对15例健康志愿者及15例慢乙肝后肝硬化组患者进行常规MRI扫描,包括三平面定位,横断面T1加权像（T1WI）、T2加权像（T2WI）,于T2WI上选取感兴趣区进行单体素氢质子波谱扫描。分别采集各化合物峰,通过GE公司波谱分析软件校正,测量各波峰峰值和峰下面积,分析正常组和病例组各波峰和峰下面积变化特征。结果：正常组均得到谷氨酸和谷氨酰氨复合物（glumatic acid and glutamylamnnia complex,GIX）峰与胆碱／磷酸肌酸（choline／phosphoric creatine acid,Cho／Pcr）峰,病例纽除上述两峰外,还得到乳酸（Lactate,Lac）峰和脂质（Lipid,Lip）峰。经统计学分析正常组与病例组Glx、Cho／Pcr峰值及峰下面积无明显差异（P〉0．05）,而Lac、Lip峰值及峰下面积有差异统计学意义（P〈0.05）。病例组内的S2、S3及S4期三组各自的Glx、Cho／Pcr、Lac、Lip峰值及峰下面积差异无统计学意义（P〉0．05）。结论：1H磁共振波谱成像技术是一种非创伤性定性检测慢乙肝后早期肝硬化的方法。     

短梗霉黑色素的分离纯化及结构的初步分析

采用热碱提取、水煮酸沉法从短梗霉发酵液中提取得到黑色素粗品,再经DMSO萃取、酸性甲醇(pH=2)沉淀得到不含多糖和蛋白的短梗霉黑色素。此黑色素不溶于水及常规有机溶剂,可溶于碱性溶液和DMSO;离子交换色谱分析表明黑色素组分均一,出峰时间26±0.5 m in;紫外光谱谱图最大吸收峰为215 nm左右,未见蛋白(280 nm)与核酸(260 nm)的特征吸收峰;红外光谱谱图具有黑色素3μm和6μm的特征吸收峰,并含大量的羟基、氨基,与核磁共振和液质联机谱图结合分析推出短梗霉黑色素可能含有酚羟基、羧基和吲哚等官能团,主要结构骨架为5,6-二羟基吲哚-羧酸和多巴醌,推断该黑色素为酪氨酸酶控制合成的真黑素。