响应面法优化当归中阿魏酸和藁本内酯提取工艺研究

为优化中药材当归中主要活性成分阿魏酸和藁本内酯同时提取的最佳工艺条件,该文以超声波辅助响应面优化当归中阿魏酸和藁本内酯提取工艺,采用氢核磁共振定量方法同时测定当归中阿魏酸和藁本内酯的含量。优化工艺以阿魏酸和藁本内酯含量的综合评分为考察指标,选取乙醇浓度、提取时间、液料比三个主要因素,采用单因素筛选结合Box-Behnken中心组合设计试验优化提取工艺参数。结果表明:优化的最佳提取工艺条件为乙醇浓度80.87%,液料比13.04 mL·g^-1,提取时间30.14 min,验证试验结果与预测值一致。氢核磁共振定量方法以氘代二甲基亚砜为测试溶剂,吡嗪为内标物,其中吡嗪、阿魏酸和藁本内酯的定量共振峰分别为δ 8.66 ppm、δ 6.37～6.35 ppm和δ 5.55～5.53 ppm。该方法的精密度、稳定性、重复性和加标回收率良好,定量限和检测限较低,能够满足实际分析测试需要。综上所述,利用响应面法对提取工艺条进行优化,实验结果准确可靠,重现性良好,适用于当归中阿魏酸和藁本内酯的同时提取; 氢核磁共振定量方法操作简单、分析速度快、专属性强,可用于当归中阿魏酸和藁本内酯的同时测定。     

利用核磁共振技术检测植物细胞凋亡

在细胞凋亡的研究中,通常以检测细胞核和细胞器的形态改变或生物化学特性变化为指标进行分析。已有的实验表明: 动物细胞在凋亡过程中, 细胞膜的脂质双分子层发生了一系列生物物理和生物化学改变,如膜电位的改变、磷脂酰丝氨酸由细胞膜内侧向外翻转、细胞膜微粘度的改变等,这些变化会导致细胞中亚甲基信号强度的增加。我们利用质子核磁共振光谱分析(1H-NMR)方法, 首次发现用物理和化学方法诱导的烟草(Nicotiana tabacumL. cv. BY-2)和胡萝卜(Daucus carota L.)细胞在凋亡过程中伴随有亚甲基信号强度的明显增加。在用烟酰胺处理的烟草细胞中, 亚甲基信号强度的增加与DNA Ladder 几乎同时出现,随诱导时间的延长, 亚甲基信号强度也逐渐增大,在24 h亚甲基信号强度增加约2倍。而这种特征在坏死的细胞中并不存在。说明亚甲基信号强度的增加是动、植物细胞凋亡过程中所具有的共同特征,1H-NMR技术提供了一种精确可靠的分析植物细胞凋亡的手段,同时由于它所具有的非侵害性的特点,可能在揭示细胞凋亡机制的研究中具有一定的意义。     

双S形Logistic模型对动态增强MRI中乳腺良恶性病变的区分

提出了一种新颖的双S形Logistic模型,提取乳腺动态增强曲线的动力学特征,进而用于区分乳腺的良恶性病变.使用本实验室提出的新模型对乳腺动态增强曲线进行拟合,对模型中提取出的有效参数α,β进行加权得到D（α,β）作为区分乳腺良恶性肿瘤的指标.对50名患者乳腺的动态增强曲线进行了研究,根据病理诊断资料显示,其中25名为良性病灶,25名为恶性病灶.使用D（α,β）在两组病人中进行了统计分析.结果表明,D（α,β）在良恶性肿瘤组间具有显著性差异.而且,对于识别恶性肿瘤而言,D（α,β）比以往的半定量参数都具有更好的敏感性和特异性.总的来说,基于本文提出的新型Logistic模型提取出来的参数D（α,β）可以增加乳腺病灶的影像学诊断信息,有助于鉴别诊断乳腺良、恶性肿瘤.     

mHCN1通道孔隙多肽溶液构象的核磁共振研究

通过分析在 5 0 ? TFE 5 0 %H2 O溶液中采集的WET TOCSY、WET NOESY等二维核磁共振波谱 ,确定了mHCN1通道孔隙多肽氨基酸残基的自旋系统 ;通过解析NOESY谱中的NOE相关点 ,完成了对其序列以及主链和侧链质子的全部归属。利用NOE信息进行了结构计算 ,得到其三维结构。三维结构显示mHCN1通道孔隙多肽中存在一段α螺旋。其核磁共振研究结果为更深入研究选择性离子通道的机制提供了良好的基础。     

鉴定天然产物结构的利器——DEPT和各种2D NMR谱

本文概括性地介绍了DEPT技术和新近各种常用的二维核磁共振谱在天然产物结构鉴定中的应用以及相应的一些注意点     

核磁共振技术及其在生命科学中的应用

核磁共振（NMR）是一种不破坏样品的无损伤分析技术,是分子结构分析不可或缺的手段。随着新技术、新方法的不断发展,其研究领域和应用范围已扩展到了几乎所有的自然科学领域。本文简要介绍了核磁共振波谱技术的基本原理、多维NMR以及在结构鉴定、构象分析、医学临床检测、蛋白质组学、代谢组学等方面的应用。同时,本文还就№技术的发展前景提出了一些看法。     

液相色谱/光谱(紫外、质谱及核磁共振)联用技术在中草药有效成分研究中的应用

本文综述了液相色谱／光谱(紫外、质谱及核磁共振)联用技术的最新进展及其在中草药有效成分研究中的应用。并对这一新技术在实际应用中的优缺点及应用前景进行了分析和展望。     

CUEDC2中CUE结构域的表达纯化及结构初探

目的:建立CUEDC2中CUE结构域的原核表达系统,获得13C、15N同位素标记的CUE结构域蛋白质,以用于结构生物学研究。方法:利用分子生物学方法将CUE结构域编码序列构建到pET-28a原核表达系统,表达和纯化13C、15N标记的重组蛋白;用SDS-PAGE等方法对其进行鉴定。结果:目的蛋白经SDS-PAGE和MALDI-TOF/MS检测,相对分子质量正确,圆二色谱和核磁共振波谱结果显示目的蛋白折叠良好。结论:获得了高浓度、高纯度、折叠良好的CUE结构域标记蛋白质,利于进一步的结构生物学研究。     

肺炎球菌多糖衍生物中1,4-丁二胺残留量核磁共振检测方法的建立及验证

目的 建立核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)法检测肺炎球菌多糖衍生物中1,4-丁二胺残留量的方法,并对方法进行验证。方法 建立氢谱(¹H-NMR)检测方法：脉冲程序为zg30,温度为298 K(24.85℃),图谱宽度为7 211 Hz,扫描次数为512次,中心频率为4.70 ppm,弛豫延迟时间为9 s;对该方法进行线性、专属性、准确度、精密度、耐用性验证,并确定该方法的定量限。结果 以1,4-丁二胺中H-1和H-4位质子峰为特征峰,该方法检测1,4-丁二胺专属性较好。在0.05～5.00 mg/mL范围内,1,4-丁二胺质量浓度与其对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数R²=0.999。1,4-丁二胺添加实验回收率在92.73%～99.51%之间;建立的方法重复性及中间精密度均良好,不同质量浓度1,4-丁二胺测定值RSD均小于5%;该方法的定量限为0.01 mg/mL;改变温度和扫描次数后1,4-丁二胺的检测结果差异均无统计学意义(P>0.05)。结论 建立的¹H-NMR...     

农药

<正>具有化学式(I)中n是1或2的化合物是一些新产物。在(工)的制备中包括对另一种化合物且的处理,该物的化学式中在金属离子前有a一酮酸。在除草物质SF一1293的培养生产中,(I)是有用的添加剂。(I)可大大提高SF一1293的产量。在a氨基一4一