丹参酮和丹参酚酸的同步提取分离纯化工艺研究

本文研究丹参中丹参酮和丹参酚酸同步提取分离纯化工艺条件。以丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量为综合评价指标,应用正交试验设计,考察乙醇浓度、渗漉液体积和渗漉速度对提取效果的影响;采用单因素实验对大孔树脂型号、上样液p H值、乙醇浓度、洗脱剂用量等进行考察,最终确定了提取分离纯化工艺为:丹参粉碎过10目筛,用80%乙醇以4 m L/(min·kg)的速度渗漉,收集10倍量的渗漉液,回收乙醇,加水稀释至0.5 g/m L生药,用盐酸调节p H值3.0,过滤,即得丹参酮提取物。滤液上HPD100大孔吸附树脂柱,2 BV水洗,50%乙醇3 BV洗脱,收集洗脱液,即得丹参酚酸提取物。结果表明优化后提取分离效果好,提取物中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量及提取率高,该工艺操作简便、易行、稳定性好,适合在生产中推广应用。     

丹参综合提取分离及丹参酮ⅡA磺酸钠制备工艺研究

本研究以陕西商洛所产丹参为原料,对丹参中主要有效成分的同步综合提取工艺进行了优化。优化后的提取工艺为:乙醇浓度为80%,料液比为1∶25,提取时间3h,提取温度60℃。提取液浓缩至比重1.05后加入4倍量(mL/g)的水沉淀,过滤,将水溶性成分和脂溶性成分分离。水液以大孔树脂吸附,水洗脱,得到丹参素和原儿茶醛的水洗液。水洗脱后的树脂以40%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液得到丹酚酸B;提取浓缩液水沉后的沉淀干燥,以苯溶解,过滤,滤液以中性氧化铝柱层析,得到各种单体成分。优化后的纯化工艺各成分的得率为:原儿茶醛3.6%,丹参素1.2%,丹酚酸B5.5%,丹参酮I 0.23%,丹参酮ⅡA 3.8%,丹参酮IIB 0.72%,隐丹参酮0.18%,丹参酸甲酯0.09%;含量分别为:98.3%,99.2%,91.7%,97.2%,98.8%,98.5%,97.6%,98.3%。以配料比、反应时间、反应温度和溶液碱度为影响因素,采用最陡坡实验法对水溶性化合物丹参酮ⅡA磺酸钠的制备工艺进行了优化,得率为86.2%,含量为96.7%。     

丹参酚酸水提取工艺的研究

本文以药典规定的水溶性总酚酸紫外吸收度为检测指标,考察了丹参酚酸的最佳提取工艺。研究结果表明,最佳提取工艺为：采用16倍水煎煮,每次煎煮时间不能超过0．5h,煎煮4次后基本提取完全。另外本文还对水提液的醇沉工艺进行了考察,研究结果表明50％醇沉的效果最好。     

硫酸软骨素的提取和纯化分离技术

介绍了硫酸软骨素的来源、结构、性质及其生理功能,对硫酸软骨素的提取、纯化及分离技术进行了综述。     

苦豆子多糖的分离纯化及初步结构北大核心CSCD

本文研究了苦豆子多糖的分离纯化以及初步结构。采用水溶醇沉方法提取粗多糖,然后通过离子交换层析分离纯化,采用高效凝胶渗透色谱、气相色谱、紫外吸收以及红外吸收光谱对多糖组分进行分析研究。获得苦豆子多糖相对分子质量均一性组分SPN和SPA,测得其平均相对分子质量分别为1.217×106Da和4.412×105Da,二者均不含蛋白质,且都具有红外的多糖特征吸收峰,其单糖组成(质量比)分别为阿拉伯糖∶木糖∶甘露糖∶葡萄糖∶半乳糖=7.90∶11.24∶86.24∶18.81∶16.89、鼠李糖∶阿拉伯糖∶木糖∶甘露糖∶葡萄糖∶半乳糖=1.50∶5.80∶1.72∶20.10∶1.64∶27.20。本文为苦豆子多糖的进一步研究开发提供理论依据。     

阿扎霉素B提取纯化工艺的优化

目的：建立阿扎霉素B的分离与纯化工艺。方法：将阿扎霉素B的发酵液进行加热处理后,采用乙醇-乙酸乙酯的浸提系统,进行结晶、重结晶和柱层析制备。结果：发酵液经600℃热处理30min后,于室温条件下放置1d,阿扎霉素B的损失率仅为3．9％,阿扎霉素B经柱层析后,纯度达到98．1％,得率达到91．2％。结论：阿扎霉素B发酵液加热处理有利于过滤和离心,可延长发酵液在室温条件下的放置时间,提高阿扎霉素B的稳定性,乙醇-乙酸乙酯的浸提系统有利于提高阿扎霉素B的得率。     

HPLC法测定丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量

目的:采用高效液相色谱法测定市售八批丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量.方法:高效液相色谱法,Inertsill ODS-SP(4.6× 150mm,5 μm),流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长:270 nm,流速:1.0 ml/min.结果:丹参酮ⅡA在(1.43～68.35)μg/ml范围内有良好的线性关系,r=0.9999 (n=6).丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量普遍偏低,只有山东饮片中的两个批次含量较高.结论:考察分析丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量,可为临床使用提供依据.     

提取纯化大黄素的工艺研究

目的:为虎杖中大黄素的提取纯化工艺提供实验依据。方法:以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数等条件为因素,分别设计了三个水平,对大黄素的提取工艺进行正交试验。结果:大黄素的最佳提取工艺为虎杖药材加85%的乙醇回流提取3次,每次8倍量的溶剂提取1.5 h。结论:应用该提取工艺得到的大黄素的质量分数不低于10%     

丹参酮ⅡA磺酸钠合成工艺研究

为改善丹参酮的水溶性,在其分子中引入水溶性官能团磺酸基.以不同的磺化剂与之发生磺化反应,结果表明,冰醋酸一浓硫酸的混合液是合成丹参酮水溶性衍生物的合适磺化剂.通过薄层色谱法、紫外吸收和红外吸收光谱法对其结构进行鉴定,证实了产物是丹参酮ⅡA磺酸钠.对以冰醋酸-浓硫酸为磺化剂合成丹参酮ⅡA磺酸钠进行了正交试验研究,得出其最佳工艺条件为:冰醋酸-浓硫酸(1:1,v/v),反应温度15℃,反应时间1 h,产品得率38.7%.     

蚯蚓谷胱甘肽还原酶分离提取的研究北大核心CSCD

本研究利用闪式提取与超声提取相结合的方法从蚯蚓中提取纯化了谷胱甘肽还原酶(GR),利用正交试验对提取条件进行了优化,并对GR的酶学性质进行了研究。结果表明,GR的最佳提取条件为:p H值7.5,料液比1∶5,闪提时间45 s,超声时间15 min。提取的GR比活力达到655.9 U/mg pr.,纯化了32.3倍,回收率为58.4%。利用SDS-PAGE电泳测得蚯蚓GR的分子量为110 k Da。GR的最适p H值和温度分别为8.0和50℃。     

花青素提取,分离及纯化方法的研究现状和发展趋势

本文就花青素的结构和种类进行了简单介绍,并且对花青素提取、分离及纯化的方法进行了详细综述,对其未来的发展趋势进行了合理展望,希望对花青素提取分离工作有一定的参考意义。     

抗癌药物紫杉醇的提取与分离纯化技术

本对紫杉醇的提取与分离纯化技术,包括柱层析法、薄层色谱法、沉淀法、胶束动电毛细管色普法、膜分离法、树脂吸附分离法、高速逆流色谱法、化学反应法和药理作用靶点法进行了较全面的综述。     

UV-B辐射和干旱对丹参生长和叶片中酚酸类成分的影响

在3种UV-B辐射强度以及3种干旱的单因子以及复合作用下,采用盆栽法对丹参植株生物量、叶面积、株高等形态指标和光合参数以及叶片中丹酚酸B、迷迭香酸、咖啡酸和丹参素含量的变化进行研究。旨在探索西北干旱、半干旱地区强光和干旱对丹参生物量和叶片中酚酸类含量的影响,为丹参的深入开发利用提供依据。结果表明:干旱和UV-B辐射单因子作用均对丹参生长指标有抑制作用,而对酚酸积累有促进作用;相比于干旱,UV-B辐射的影响更加显著。UV-B辐射显著引起植株矮化、叶面积减小、生物量降低、净光合速率降低以及叶片中酚酸类物质含量增加,两种因子复合作用对酚酸类物质积累的效果表现为复杂的加强或交互抗性作用。两种因子单独和复合作用处理下,适宜水分和重度UV-B辐射复合处理(75%T2)最有利于丹参叶片中酚酸类物质积累。     

现代提取分离技术在食药用菌多糖分离纯化中的应用

详细综述了超声波法,酶解法,超滤法,透析法,色谱法等现代提取分离技术在食药用菌多糖分离纯化中的应用,简单阐述了各种技术的优缺点,并对其应用前景作了简要探讨。     

北五味子果实中果胶的超声提取工艺研究北大核心CSCD

采用超声波法提取北五味子果实中的果胶成份,咔唑-浓硫酸显色法测果胶得率,并应用正交试验设计对其提取工艺参数进行了优化。试验结果表明:各因素对北五味子果胶提取的影响顺序依次为超声功率>提取温度>料液比>提取时间,最佳工艺参数为超声功率200 W,提取温度为65℃,料液比为1∶30,提取时间为50 min,果胶提取率为6.32%。     

丹参提取工艺的实验研究

以丹参酮ⅡＡ、原儿茶醛为指标成分,采用正交试验法对丹参的提取工艺进行优选。结果表明,丹参的最优提取工艺为６倍量８０％酒精回流提取２次,每次２小时,再以６倍量６０％酒精回流提取１小时。     

红花叶总黄酮提取纯化工艺优化及抗急性肝损伤活性研究CSCD

通过单因素试验和Box-Behnken响应面法优化红花叶总黄酮(total flavonoids from Carthamus tinctorius L.leaf,TFCTLL)的提取、纯化工艺。以总黄酮提取率为评价指标,考察料液比、乙醇浓度、提取时间和提取次数四个提取因素的最佳水平。并采用AB-8大孔树脂对获得的TFCTLL进一步富集纯化。结果确定最佳提取工艺为料液比1∶27、乙醇浓度80%、提取时间65 min、提取次数2次。纯化工艺确定选用AB-8大孔树脂、用95%乙醇洗脱、pH=7,富集纯化后得到的TFCTLL纯度为61.42%。采用UPLC-TOF-Q-MS法共鉴定了TFCTLL中木犀草苷等4个化学成分。以CCl_(4)诱导小鼠急性肝损伤模型,实验结果表明TFCTLL给药组小鼠血清中ALT、AST和TBA含量较模型组显著降低,小鼠肝组织病变程度减轻。证明其具有抗急性肝损伤的药效活性。本研究可为红花非药用部位资源的充分利用提供数据支撑。     

羊蹄叶过氧化物酶的纯化和酶学性质研究北大核心CSCD

采用磷酸缓冲液浸提法提取羊蹄叶POD,对影响酶提取的主要因素(料液比、浸提液p H、浸提温度和浸提时间)进行单因素实验和正交实验,用p H沉淀和丙酮沉淀对酶进行了纯化,并研究了其酶学性质。结果表明,羊蹄叶POD的最佳提取条件是料液比为1∶40,提取液p H为9,浸提温度是35℃,浸提时间为30 min。调节提取液的p H为5以及用1倍和0.8倍体积的丙酮沉淀提取液时蛋白相对沉淀量多和酶的比活性大。羊蹄叶POD以愈创木酚和H2O2为底物的Km分别是0.12 mmol/L和0.62×10-3mmol/L。Cu SO4对羊蹄叶POD活性有激活作用,而Zn SO4、Mg SO4、Ca Cl2、KCl和Na Cl对POD活性有抑制作用。研究证明羊蹄叶POD的提取和纯化方法简单有效,其酶学性质为理解羊蹄植物的生长特性和酶学应用提供依据。     

丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的提取与纯化工艺研究

建立了同时提取丹参中丹参酮ⅡA与丹酚酸B两种主要活性成分的方法及丹酚酸B的纯化工艺。以丹参酮ⅡA与丹酚酸B的含量为评价指标,采用正交实验优化提取工艺,所得最优提取工艺为:用8倍量70%乙醇回流提取3次,每次1 h。丹参酮ⅡA的提取率在90%以上,丹酚酸B的提取率在80%以上。提取物浸膏用热水溶解,过滤,滤液浓缩为1 m L含约0.5 g生药的溶液,取150 m L以2 BV/h的速度上D101大孔树脂柱;然后用6 BV的水洗脱,再以4 BV/h的流速用8 BV的30%乙醇洗脱除杂,以2 BV/h的流速10 BV60%乙醇富集,得到纯度大于75%丹酚酸B,验证实验表明该工艺稳定可行;最后经过洗涤和甲醇重结晶,得到纯度大于99%的丹酚酸B,总得率为2.86%(以干燥根茎计算)。     

铜藻岩藻黄素提取及纯化工艺研究

为了对岩藻黄素的提取、纯化进行系统研究,进而为高纯度岩藻黄素的工业化生产提供研究基础,筛选了适用于提取铜藻（Sargassum horneri）鲜藻中岩藻黄素的有机溶剂,并通过单因素实验和正交实验确定了最佳的提取溶剂浓度、提取温度、提取时间、料液比等工艺参数。随后采用硅胶柱层析法进行纯化,并通过单因素实验确定了最佳的硅胶柱床高度、上样量和洗脱流速。最后采用制备液相法对经层析纯化的岩藻黄素进一步纯化。结果表明,有机溶剂萃取的最佳工艺条件为：甲醇浓度90%,提取温度50 ℃,提取时间1 h,料液比1∶10,此条件下岩藻黄素提取率达到(0.258 9±0.003 6) mg·g-1鲜重（FW）［(1.078 8±0.015 0) mg·g-1干重（DW）］。硅胶柱层析的最佳工艺条件为：硅胶柱床高度10 cm,上样量6 g,洗脱流速10 mL·min-1,此条件下岩藻黄素得率为0.176 5 mg·g-1FW（0.735 3 mg·g-1 DW）,纯度为87.01%±0.88%。经制备液相进一步纯化后,岩藻黄素得率为0.127 1 mg·g-1 FW（0.529 4 mg·g-1 DW）,纯度为99.27%±0.22%。研究所用工艺简单,岩藻黄素得率高,为高纯度岩藻黄素的制备提供了实验基础。