AP-I型低压液相层析仪的研制及其在植物化学研究中的应用

本文介绍AP-I型低压液相层析仪,以及利用该仪器进行制备性分离的快速层析技术。应用AP-I型低压液相层析仪,采用高细度层析材料、短粗柱和上行洗脱法,在1—5kg.cm~(-2)压力下进行柱层析,具有设备简单、操作方便、分离快速、纯化效率高,重现性好等优点。     

硅胶柱层析分离天然产物实验要点分析

常压柱层析(Column chromatography)是天然产物分离的重要手段,可以将复杂多样的天然产物进行纯化。掌握规范的实验方法和操作对化合物的纯化和分离有很多的帮助。以小孢拟盘多毛孢(Pestalotiopsis microspora)的代谢产物分离为例,说明硅胶柱层析法进行产物分离的实验要点,并对硅胶柱层析过程中常见的问题进行分析,给出相应的处理方法。     

马尾松毛虫性引诱外激素活性组分的柱层析分离

通过低温沉淀,去除马尾松毛虫性外激素粗提油的非活性杂质,将所得的活性上清油分别用葡聚糖凝胶柱和硅胶柱进行柱层析。用触角电位(EAG)技术和林间生物测定方法鉴定柱层析馏份的活性,同时对这些馏份进行了硅胶薄层层析分析。实验结果表明,马尾松毛虫性外激素系统可能是多组分的,最少包括两种成份,其一极性较强,另一则较弱。前者可能具有醇的功能团,因为粗提油皂化后,无论是EAG检测或是林间生物测定都证明具有活性。     

紫色红曲霉Mp-21次级代谢产物抗氧化及抑制α-葡萄糖苷酶活性的研究

[目的]紫色红曲霉(Monascuspurpureus)Mp-21次级代谢产物的分离纯化与生物活性研究.[方法]综合运用硅胶柱、反相C18柱和Sephadex LH-20凝胶柱等柱色谱分离技术对紫色红曲霉Mp-21的次级代谢产物进行分离纯化,运用波谱学技术(核磁共振和高分辨质谱技术)鉴定化合物的结构.对鉴定的化合物进行...     

辐状肋柱花的苷类成分

利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20及反相硅胶RP-18分离及纯化技术,从辐状肋柱花全草乙醇提取物的正丁醇萃取部分得到7个水溶性成分,经1H NM R、13C NM R等波谱技术鉴定为异荭草苷、芒果苷、Sw ertipun i-cos ide、当药醇苷、异牡荆苷、当药黄素、和7-O-[α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-β-D-吡喃木糖]-1,8-二羟基-3-甲氧基口山酮.除异荭草苷外,其余化合物均首次从该植物中得到.     

极地真菌Geomyces pannorum SA3-2-YM次级代谢产物的研究

采用聚酰胺柱层析、硅胶柱层析、反相硅胶柱层析、凝胶柱层析和高效液相HPLC等色谱技术,对极地真菌Geomyces parmorum SA3-2-YM的发酵液提取物进行分离纯化,共得到13个化合物,通过NMR和MS等波谱数据确定结构为:cyclo-(L-Trp-L-Pro)(1)、cyclo-(L-Trp-L-Tyr)(...     

从中国红豆杉细胞培养物中分离鉴定紫杉醇

中国红豆杉(Taxus chinensis(Pilger．)Rehd)细胞在培养过程中合成了紫杉醇,我们利用固液分离、大孔吸附树脂吸附富集、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、低压硅胶柱层析、重结晶等方法,从中国红豆杉的细胞培养物中分离纯化了紫杉醇,用多种核磁共振波谱方法(^1H NMR,^13C NMR,DEPT,^1H-^1H-COSY,NOESY,HMQC,HMBC)结合质谱(FABMS),红外光谱、紫外光谱等方法鉴定了它的化学结构,证明与源于天然红豆杉植物材料提取的紫杉醇为同一物质。     

毒根斑鸠菊中的一个新倍半萜的分离与鉴定

为了更好的研究毒根斑鸠菊(Vernonia cumingiana Benth)叶茎的化学成分与活性测定,利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20等柱色谱技术对毒根斑鸠菊叶茎提取物进行了分离,并采用现代波谱学技术(1 H NMR、13C NMR、HMBC、HMQC等)及X-射线单晶衍射技术并根据其理化性质鉴定了七个化...     

硅胶柱层析法从栀子中分离制备京尼平甙

采用硅胶柱层析法从中药山栀子中分离制备主要药效成分京尼平甙,色谱条件:常规柱(2.5×30cm),固定相:柱层析硅胶;流动相∶乙醇-石油醚(1∶5,1∶3)。样品通过薄层层析以及600~190nm波长扫描定性鉴定后,用高效液相色谱法(HPLC)检测纯度,结果表明纯度为97.6%。     

鸦胆子抗肿瘤活性成分的化学研究

从苦木科植物鸦胆子[Brucea javanica(L.)Merr]干躁果实的硅胶干柱柱层析所得的活性部位中经层析分离得到7个四环三萜苦木内酯成份(A,B,C,D,E,F,G),经UV,IR,~1H-NMR,~(13)C-NMR等方法鉴定分别为鸦胆苦醇(Brusatol A),双氢鸦胆苦醇(Dihydrobrusatol,B),鸦胆因B(Bruceine B,C),鸦胆因D(Bruceine D,D),鸦胆因H(Bruceine H,E),鸦胆子甙A(Bruceoside A,F)和双氢鸦胆子甙A(Yadanzioside A,G)。据报道,鸦胆苦醇和鸦胆子甙A具有较强的抗肿瘤活性。     

海洋链霉菌Streptomyces sp.SCSIO 1667中吲哚咔唑生物碱类成分的研究

运用大孔树脂柱及硅胶柱层析对南海海洋链霉菌Streptomyces sp.SCSIO 1667的代谢产物进行了研究,从SCSIO 1667菌株的发酵产物中分离得到两个indolocarbazole生物碱类化合物,经质谱,1D、2D NMR波谱数据分析鉴定为星形孢菌素(staurosporine,1)和K-252d(2)。     

益智有效抗氧化成分的分离条件的研究

探讨了干柱层析法分离益智渣及益智乙醇提取物的抗氧化成分。实验中采用乙酸乙酯/环己烷(3∶7)、氯仿/甲醇(9∶1)为展开剂依次二次干柱层析分离出抗氧化物质。结果表明,益智渣及益智乙醇提取物均有较强的抗氧化性,益智渣的H2O2清除能力强于益智乙醇提取物。     

单克隆抗体亲和层析柱在纯化羊垂体催乳素中的应用

应用淋巴细胞杂交瘤技术制备出5株抗羊垂体催乳素单克隆抗体。以羟磷灰石柱层析纯化一种单克隆抗体2D2(属IgG₂a)。与环氧氯丙烷活化的sepharose 4B偶联制备免疫吸附层析柱。以此免疫吸附柱从羊垂体粗提液中简单快速地纯化了催乳素。     

南瓜籽抗前列腺增生化学成分研究

本文研究了南瓜籽抗前列腺增生活性及功效成分。南瓜籽乙醇回流提取,经石油醚萃取,硅胶柱、ODS反向柱层析柱分离,用核磁共振方法鉴定结构。结果表明:南瓜籽醇提石油醚萃取相经硅胶柱层析氯仿∶甲醇(8∶2、7∶3)梯度洗脱物对小鼠前列腺增生活性的抑制效果最明显,再经ODS柱分离,得到了三个单体化合物,分别为3-甲酸-1,4-环己二烯-2-十一烷酸甲酯(1),3-甲酸-1,4-环己二烯-2-十一烯酸甲酯(2),2-十一烯酸甲酯-3-十一烷酸-环己-1,4-二烯酯(3)。化合物1~3为首次从南瓜籽中分离得到的酯类物质。     

变叶裸实中抗癌成分美登素、美登普林及其他成分的分离和鉴定

结合应用简便的干柱层析,低压柱层析等技术,从变叶裸实中成功地分到了抗癌活性成分美登素和美登普林,分离步骤较已报道的方法简便。还分离出卫矛醇,木栓酮,β-香树脂醇,β-谷甾醇和山萘甙,山萘酚-7-氧-鼠李糖甙。     

铜藻岩藻黄素提取及纯化工艺研究

为了对岩藻黄素的提取、纯化进行系统研究,进而为高纯度岩藻黄素的工业化生产提供研究基础,筛选了适用于提取铜藻（Sargassum horneri）鲜藻中岩藻黄素的有机溶剂,并通过单因素实验和正交实验确定了最佳的提取溶剂浓度、提取温度、提取时间、料液比等工艺参数。随后采用硅胶柱层析法进行纯化,并通过单因素实验确定了最佳的硅胶柱床高度、上样量和洗脱流速。最后采用制备液相法对经层析纯化的岩藻黄素进一步纯化。结果表明,有机溶剂萃取的最佳工艺条件为：甲醇浓度90%,提取温度50 ℃,提取时间1 h,料液比1∶10,此条件下岩藻黄素提取率达到(0.258 9±0.003 6) mg·g-1鲜重（FW）［(1.078 8±0.015 0) mg·g-1干重（DW）］。硅胶柱层析的最佳工艺条件为：硅胶柱床高度10 cm,上样量6 g,洗脱流速10 mL·min-1,此条件下岩藻黄素得率为0.176 5 mg·g-1FW（0.735 3 mg·g-1 DW）,纯度为87.01%±0.88%。经制备液相进一步纯化后,岩藻黄素得率为0.127 1 mg·g-1 FW（0.529 4 mg·g-1 DW）,纯度为99.27%±0.22%。研究所用工艺简单,岩藻黄素得率高,为高纯度岩藻黄素的制备提供了实验基础。     

苦参内生真菌BS002菌株有效代谢产物的分离及结构鉴定

本论文采用硅胶柱层析的方法,以苦参内生真菌BS002菌株为研究对象,对BS002菌株的有效代谢产物进行了分离,并最终得到两种有效活性成分。论文确定了有效产物提取分离的最适温度为40℃、pH为5。柱层析分离选用硅胶(GF254)为固定相,CHCl3∶CH3OH=5∶1为流动相进行,并经TLC生物自显影法跟踪生物活性物质,最终产物经浓缩、冻干,利用HPLC、IR、GC-MS等方法确定其分别为:1,2-苯二甲酸丁基环己基酯,1,2-苯二甲酸-单(2-乙基己基)酯。     

维生素A棕榈酸酯的分离纯化与分析

本文对脂肪酶利用维生素A醋酸酯作为底物催化合成维生素A棕榈酸酯的分离纯化作了研究。确定了维生素A棕榈酸酯的萃取条件:萃取体系为乙醇/水和正己烷,乙醇浓度80%,乙醇/水与正己烷的体积比为5:1,萃取温度-20℃,萃取级数为5次,最终维生素A棕榈酸酯质量分数达到96.4%。萃取后,利用硅胶柱层析进一步纯化,条件为:反应液1mL上硅胶柱层析(硅胶200~300目,柱20mm×280mm),流动相为乙酸乙酯/石油醚(1:9,V/V),流速为68.5mL/h,5mL/管收集洗脱液,并用高效液相色谱(HPLC)鉴定,结果表明硅胶柱层析可以完全分离维生素A醋酸酯和维生素A棕榈酸酯。     

普通离子交换剂用于HPLC柱层析法快速分离眼镜王蛇毒

目的　为了经济快速分离眼镜王蛇(Ophiophagushannah,Oh)蛇毒中的毒素成分。　方法　用普通离子交换剂于高效液相色谱柱 (HPLC) TSKgel SP-Toyopearl 65 0 SF (4× 1 5 0 mm)层析法 ,实验取得最佳分离条件后 ,将蛇毒样品上柱后进行梯度洗脱 ,各洗脱峰收集后在 Cosmosil 5 C4-AR-3 0 0柱 (4 .6× 1 5 0 mm)上进行逆相 HPLC分析。非单峰组分再进行 HPLC凝胶过滤柱TSKgel Toyopearl HW-40 Fine(4× 2 5 0 mm)层析 ,层析峰组分再进行 HPLC逆相分析。　结果　眼镜王蛇毒经HPLC离子交换柱层析获得了 1 6个蛋白组分 ,其中有 5个组分经逆相 HPLC分析单一组分 ;另外的复合性组分再进行 HPLC凝胶过滤柱层析后又得到 5个单峰蛋白组分。　结论　HPLC离子交换柱层析对分离蛇毒蛋白很有实用价值 ,特别是蛇毒样品量少的情况下 (1 0 ug)也能较好分离。还具有分离时间短 (1 h左右 ) ,无须低温条件等优点。HPLC凝胶过滤柱层析可进一步使蛋白组分得到提纯     

中国南海隋氏蒂壳海绵Theonellaswinhoei的化学成分研究

利用Sephadex LH-20凝胶柱层析、硅胶柱层析、HPLC等多种柱色谱手段对中国南海隋氏蒂壳海绵Theonellaswinhoei化学成分进行分离提纯;通过波谱解析结合文献对照,鉴定化合物的结构。从其正丁醇萃取部位首次分离鉴定了6个化合物:thymidine(1),thymidine-5'-carboxylic acidmethylester(2),thymidine-5'-carboxylic acid butyl ester(3),uracil(4),thymine(5),7,8-Dimethyl-iso-alloxazine(6)。