不同产地玛咖中酰胺含量分析

建立玛咖酰胺测定方法,测定不同产地玛咖切片中玛咖酰胺含量。采用HPLC法,色谱条件为Sepax Sapphire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱:0~15 min,90%~95%A;15~50 min,95%A。检测波长208 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃。酰胺1、酰胺2、酰胺3分别在0.88~132μg/m L、0.85~128μg/m L、0.96~144μg/m L线性关系良好。酰胺1、酰胺2平均回收率分别为99.21%(RSD=1.64%)、98.59%(RSD=1.75%)。不同产地玛咖中玛咖酰胺含量差别较大,建立可靠、准确、重复性好的检测方法,有利于评价不同产地玛咖的质量。     

HPLC 法测定不同来源槐角中槐角苷含量

目的:建立HPLC法测定槐角中槐角苷含量测定方法并检测不同来源槐角中槐角苷的含量。方法:Luna 5u C18(2)100A柱(250 mm×4.60 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为甲醇-乙腈-1%冰醋酸(40:5:55),流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm。结果:槐角苷质量浓度在14.58 mg/L～53.46 mg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=110353x-274717(r=0.9999),平均回收率为99.5%,RSD为1.27%;不同来源槐角中槐角苷含量范围4.27%～8.78%。结论:该方法简便、快速、灵敏、可靠;不同来源的槐角中槐角苷含量有较大差异,其中以陕北黄土高原品种含量最高,可为槐角的质量保证提供依据。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定人尿液中5-羟吲哚乙酸浓度方法学验证

目的:采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)建立人尿液中5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)的检测方法。方法:采用人工尿液UR-N-CONTROL LEVEL 2 NP配制标准曲线,质控样品采用人工尿液和天然尿液配制而成,以5-HIAA的同位素氘标记物5-HIAA-d5为内标,尿液样品采用乙腈进行稀释处理后,采用UPLC-MS/MS检测。色谱柱为Waters HSS T3(100×2.1 mm,1.8μm),流动相A为含0.02%乙酸的2 m M醋酸铵水溶液,B相为:含0.02%乙酸的乙腈溶液,在2.5 min内使用5%的B相至100%的B相进行梯度洗脱,流速为0.5 m L/min,进样量3.0μL,柱温50℃;采用电喷雾负离子模式电离,5-HIAA和5-HIAA-d5内标的监测离子分别为m/z 190.1→146.2和m/z 195.1→151.0。结果:该方法测定的5-HIAA在0.0500至50.0μg/m L范围内线性良好,r≥0.9948,最低定量限(LLOQ)为0.0500μg/m L。5-HIAA批内、批间准确度在89.3%~99.8%之间,精密度(CV)≤8.4%。平均回收率为100.3%~102.3%。结论:该方法专属性强、灵敏度高,快速。人工尿液和天然尿液在定量分析时无差异,适合于人尿液中5-HIAA的浓度测定。     

HPLC法测定不同产地鱼腥草中不同部位芦丁的含量

建立测定鱼腥草中芦丁含量的高效液相色谱分析方法。使用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm),流动相为(A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇),柱温为20℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为358 nm。测得芦丁的线性范围为0.02 mg/mL～0.50 mg/mL(r=0.9999),加标回收率为92.0%(n=3)。不同产地中芦丁含量测定结果表明,贵州产区的含量最高,河南的最低。不同部位中芦丁含量测定结果表明,叶中的含量均高于茎中5～10倍。本方法操作快速、简便、灵敏度高、重现性好,可使用于中草药中芦丁含量的测定。     

HPLC法同时测定草苁蓉中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B

为建立高效液相色谱法同时测定草苁蓉干燥全草中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B的含量的分析方法,采用色谱柱:Klimail 100-5 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:以乙腈为流动相A,以0.5%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱条件:0~12 min,15%A;12~30 min,15%~20%A;30~40 min,20%~25%A;40~45 min,25%~30%A;45~60 min,30%~100%A;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:260 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。得到草苁蓉纳拉苷的线性范围为4.688~150μg·mL^-1(R²=0.999 5);草苁蓉苷B的线性范围为3.438~110μg·mL^-1(R²=0.999 1);平均回收率分别为97.86%、96.55%;RSD分别为1.01、1.23(n=9)。本研究利用高效液相色谱法建立了同时测定草苁蓉全草中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B两种组分的方法。方法学的验证结果证明,该方法简便、快捷,重现性好,可以用于草苁蓉中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B两种组分的含量测定。     

梨花中熊果苷的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对不同时期、不同品种的梨花中熊果苷的含量进行了分析,色谱柱为Hypersil BDSC18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(6∶94),加入甲酸0.05%,检测波长280 nm。结果表明:熊果苷在0.01～5.00μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为97.7%。不同生长期的鸭梨梨花中熊果苷的含量一般在10 mg/g以上,尤以花芽萌动期时含量最高,达到35.7 mg/g(鲜重计)。不同品种的9份梨花样品中,熊果苷含量在3.5～10.5 mg/g之间。     

海南黄灯笼椒与不同品种辣椒的辣椒素含量测定

目的:建立HPLC法测定海南黄灯笼椒等辣椒的辣椒素含量。方法:采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比70∶30),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温:30℃,外标法定量。结果:辣椒素的线性关系良好,线性范围2.0μg/mL～20.0μg/mL,r=0.9990;精密度、稳定性实验的RSD均低于2%;平均回收率100.8%(n=9),RSD=1.87%。对海南黄灯笼椒等7个品种辣椒的辣椒素含量进行测定,海南黄灯笼椒的辣椒素含量最高。结论:该方法简便快捷,可用于辣椒中辣椒素含量的测定;海南黄灯笼椒辣椒素含量最高,这些信息可为海南黄灯笼辣椒的研究开发提供参考。     

柱前衍生-RP-HPLC法测定青蒿中青蒿素的含量

采用柱前衍生-RP-HPLC法测定10个不同产地的青蒿药材中青蒿素的含量.采用Lichrospher 100 RP-18e(250 mm×4.6 mm,5μm,Merck KgaA,Germany)色谱柱,甲醇-0.01 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 5.8)(体积比62:38)为流动相;检测波长:260 nm;流速:0.5 mL/min;柱温:25℃.结果表明该法准确重现性好,可以为青蒿质量标准的制订提供科学依据.     

HPLC法测定卷柏及其炮制品中穗花杉双黄酮的含量

采用HPLC方法测定卷柏及炮制品中穗花杉双黄酮的含量。方法:Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水(65∶35);流速:0.8 mL/min;检测波长:337 nm;柱温:25℃。实验结果表明,卷柏生品中穗花杉双黄酮的含量为0.84%,焦卷柏为1.07%,卷柏炭为0.53%。不同的炮制方法对穗花杉双黄酮的含量产生不同的影响。     

HPLC-DAD对鱼腥草不同部位芦丁含量分析

[目的]利用HPLC-DAD对不同部位的鱼腥草根茎和叶中芦丁(Rutin)的含量进行分析。[方法]采用Agilent C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇︰水(2%乙酸)42︰58;流速:1.0m L/min;检测波长:330nm;柱温:30℃。[结果]芦丁线性范围为0.05~1μg,相关系数R2=1,平均回收率98.4%,RSD为1.26%。[结论]该方法精密度、准确度高,稳定性好,简便、快速。可应用于医药行业。