大孔树脂分离纯化辣椒叶总黄酮的工艺研究

目的:筛选适合分离纯化辣椒叶总黄酮的一种大孔树脂,同时用响应面法进行优化得到最佳纯化工艺。方法:采用热回流法提取辣椒叶总黄酮,以吸附率和解吸率为考察指标,考察6种不同型号的大孔树脂(HPD100、HPD450、HPD600、HPD826、D101、AB-8)对辣椒叶总黄酮的吸附能力与解吸能力,确定最佳树脂。通过动态吸附解吸实验考察此树脂对辣椒叶总黄酮的最佳分离纯化工艺。结果:通过对辣椒叶总黄酮吸附分离性能的分析显示HPD600为最佳树脂,最优工艺为:上样浓度为10 mg/mL,上样量为10 mL,洗脱体积为4 BV,洗脱液流速为4 mL/min,洗脱液pH为7,依次用水、10%、30%乙醇冲洗树脂柱,50%乙醇为洗脱液。纯化后的黄酮纯度435.4 mg/g。结论:该方法简便,操作简单,对辣椒叶总黄酮的纯化效果较好。     

大孔吸附树脂分离纯化番石榴叶总黄酮的研究

考察大孔吸附树脂吸附分离番石榴叶总黄酮的工艺条件.以静态饱和吸附量、静态洗脱率、动态饱和吸附量、动态洗脱率为考察指标,比较了D101、AB-8两种大孔树脂分离纯化番石榴叶总黄酮的优劣.又以总黄酮回收率为指标,对最佳树脂吸附工艺参数进行了研究.在考察的2种树脂中,AB-8型树脂最适于番石榴叶总黄酮的分离纯化,其工艺条件为:4倍树脂体积50%乙醇洗脱,速度2mL/min.树脂可重复使用4次.其平均总黄酮回收率为87.47%.所得总黄酮纯度为74.03%     

桑椹中黄酮类物质的大孔树脂纯化工艺

以桑椹中黄酮类物质的吸附量和解吸率为指标,对比分析HZ-801、HZ-816、HZ-818等12种大孔吸附树脂对桑椹提取液的分离纯化效果,优选出最佳树脂HZ-801并通过对上样液pH、上样液质量浓度、上样量、吸附流速、洗脱剂质量浓度、洗脱剂用量、洗脱流速等影响因素的考察,确定最优工艺:吸附阶段上样液pH=4,上样液质量浓度0.45mg/mL,上样量420mL,吸附流速120mL/h,动态吸附量(干树脂)25.34mg/g,吸附率84.25%;洗脱阶段的洗脱剂体积分数为60%乙醇,洗脱剂用量270mL,洗脱流速120mL/h。此优化工艺条件下的洗脱率为85.78%,总黄酮纯度从23.64%提高到82.36%。     

沙冬青种子总黄酮测定方法及纯化工艺研究

旨在建立沙冬青种子总黄酮测定方法及沙冬青种子总黄酮纯化工艺。选用常用4种黄酮显色方法,通过紫外波长扫描分别确定槲皮素为对照品及沙冬青种子总黄酮的最佳吸收波长,建立标准曲线,并对各测定方法进行方法学验证,利用新建立的条件方法对沙冬青种子总黄酮进行含量测定;实验选择AB-8、D101、S-8型大孔树脂通过静态吸附及解析试验,筛选出AB-8型大孔树脂进行动态试验,建立大孔树脂纯化工艺条件,进一步通过乙酸乙酯进行萃取,提高其总黄酮纯度。结果显示,以槲皮素为对照品,采用Al Cl3-CH4O显色法,在检测波长为335 nm条件下可对沙冬青种子总黄酮含量进行有效测定;AB-8型大孔树脂在上样液浓度为6 mg/m L、上样液p H5.5、上样液体积5 BV、上样液流速3.5 BV/h条件下吸附,以70%乙醇、洗脱液流速1.5 BV/h、洗脱液体积6 BV条件下洗脱,沙冬青种子总黄酮含量由纯化前5.69%提高到41.07%;用AB-8树脂纯化后的总黄酮配置成一定浓度溶液后用乙酸乙酯萃取,总黄酮含量达到76.15%。     

大孔树脂分离纯化“黑金刚”紫马铃薯花青苷工艺研究

以紫色马铃薯"黑金刚"花青苷为原料,采用D101、HDP100A、HDP450A、NK-9、AB-8五种大孔吸附树脂对花青苷的吸附与解析特性进行了比较研究,并在此基础上,采用最佳大孔树脂对花青苷纯化过程中的静态、动态吸附和解析附条件进行了优化研究。结果表明AB-8大孔树脂具有较好的吸附和解析能力,是纯化紫色马铃薯花青苷的最佳树脂,较优纯化条件为:上样液花青苷浓度为0.028mg.g-1,上样液pH=2,洗脱液乙醇浓度为50%,洗脱液pH=1,吸附流速为1mL.min-1,洗脱流速为1mL.min-1。经大孔树脂纯化后,色价值比纯化前提高了7.55倍。     

吸附法纯化苦荞麦总黄酮的工艺研究

本文采用正交实验设计,对影响苦养麦总黄酮纯化工艺的因素进行了系统研究。结果发现,影响吸附法纯化苦养麦总黄酮的主次因素为吸附剂的种类〉洗脱液（乙醇）浓度〉静置吸附时间〉上样量,其中吸附剂的种类、洗脱液（乙醇）浓度以及静置吸附时间均对苦养麦总黄酮的纯化有显著性影响;吸附法纯化苦养麦总黄酮的最佳工艺条件为：AB-8树脂为苦养麦总黄酮最佳纯化吸附剂、95％乙醇洗脱、静置吸附时间30min、上样量1mL。     

大孔吸附树脂分离纯化银杏中种皮总黄酮

通过静态吸附、静态解吸及吸附动力学研究,对比分析了AB-8、DM-130、S-8等三种大孔吸附树脂对银杏中种皮提取液中总黄酮的分离纯化效果,并且考察和优化了AB-8和DM-130分离纯化银杏中种皮总黄酮的工艺条件.结果表明,弱极性树脂AB-8和DM-130的吸附率分别为87.72%和86.29%、解吸率为97.52%和92.20%,是性能良好的总黄酮吸附剂; 二种树脂的静态吸附曲线变化趋势一致,6 h左右达到吸附平衡,最佳吸附条件:吸附液pH=3.0,树脂用量:吸附液=1:20,吸附温度40 ℃,洗脱剂70%乙醇;动态解吸研究显示,7倍和9倍体积洗脱剂可分别将AB-8与DM-130树脂柱吸附的总黄酮基本洗脱.在优化的工艺条件下,AB-8大孔树脂纯化可使提取物中总黄酮含量达16.3%.     

甜叶菊渣中总黄酮的纯化工艺研究

以甜叶菊渣为原料,采用大孔树脂吸附和溶剂萃取法相结合的方法,得到90％以上纯度的总黄酮.通过对大孔树脂及溶剂萃取法的各影响因素进行研究,确定纯化甜叶菊渣中总黄酮的最佳工艺条件:AB-8型大孔树脂吸附流速为2 mL/min、上样液质量浓度1.5 mg/mL、上样液pH值为3.5、上样量4 BV,解吸液为50％乙醇溶液、解吸量5 BV、解吸流速为1.5 mL/min.优化后的甜叶菊总黄酮平均纯度为50.11％.后经乙酸乙酯在常温条件下萃取5次,得到甜叶菊渣中总黄酮纯度为91.8％.结果表明:通过AB-8型大孔吸附树脂和乙酸乙酯萃取相结合的方法,可以很好地纯化甜叶菊总黄酮.     

AB-8大孔树脂纯化欧洲鳞毛蕨总黄酮的研究

目的:对AB-8大孔吸附树脂对欧洲鳞毛蕨总黄酮的纯化工艺条件进行了系统的研究。方法:采用静态和动态的吸附-解吸实验,利用紫外可见分光光度计测量欧洲鳞毛蕨总黄酮的含量,研究不同的工艺条件对总黄酮纯化的影响。结果:AB-8大孔树脂对欧洲鳞毛蕨总黄酮的饱和吸附量是25.53mg/g,洗脱率达到98.3%,提取液的pH值对树脂的吸附能力有很大的影响,当pH值为4.08(原液pH值)时树脂吸附能力达到最大。采用0.5mg/mL流速上样,1.2BV 30%和1BV 50%乙醇1.0 mg/mL流速洗脱可较好的分离纯化欧洲鳞毛蕨总黄酮。结论:AB-8大孔树脂是欧洲鳞毛蕨总黄酮纯化的理想吸附剂。     

拟草果总黄酮制备纯化及抗炎活性研究

该文在前期研究的基础上,以拟草果的甲醇粗提液为原料,研究拟草果总黄酮成分的纯化方法以及考察拟草果总黄酮的抗炎活性。结果表明:通过静态吸附-洗脱试验,筛选出HP-20为纯化拟草果总黄酮的最佳大孔吸附树脂;以吸附率、解吸率等参数为指标,考察上样液和洗脱液的质量浓度、体积、流速等因素对纯化工艺的影响,确定最佳工艺条件为上样液质量浓度0.5 mg·m L^-1、上样体积流量4 m L·min^-1、上样体积15 BV、洗脱剂乙醇浓度70%、洗脱流速2 m L·min^-1、洗脱剂用量10 BV,在此条件下纯化的总黄酮保留率为65.48%;通过检测获得的拟草果总黄酮对脂多糖刺激的小胶质BV2细胞中白介素(IL)-6水平的影响,发现其可显著下调炎症因子IL-6的表达,具有一定的抗炎活性。     

大孔树脂纯化卫矛总黄酮的工艺研究

筛选纯化卫矛总黄酮的最佳大孔树脂及其最佳工艺条件,采用正交设计法考察树脂种类、洗脱液浓度、pH值等因素对纯化的影响。用紫外分光光度法测定总黄酮的含量,计算吸附量、解吸率和浸膏总黄酮含量,最后确定最佳工艺条件。AB-8树脂最适于纯化卫矛总黄酮;最佳吸附量和解吸率分别是7.32 mg·g^-1和90.98%;浸膏的总黄酮含量从7.64%提高到了52.12%。该树脂可以用于精制卫矛总黄酮,提高提取物中总黄酮的含量。     

星点设计-效应面法优化大孔树脂纯化还原型萝卜硫苷工艺及体外抗氧化活性研究

为研究大孔树脂纯化还原型萝卜硫苷的最佳工艺及其抗氧化能力。实验以8种不同型号的大孔树脂对还原型萝卜硫苷的比吸附量、吸附率和洗脱率为指标筛选出最佳型号的大孔树脂,采用单因素考察和星点设计-效应面法优选出大孔树脂纯化还原型萝卜硫苷的工艺参数,通过测定纯化前后还原型萝卜硫苷提取物对DPPH自由基及ABTS~+·自由基的清除能力来表征其抗氧化活性。结果表明,HPD-722型大孔树脂纯化还原型萝卜硫苷效果最好,最佳纯化工艺为:上样液pH 5.3,上样流速2.5 BV/h,上样液浓度0.53 mg/mL;洗脱液为70%乙醇溶液,洗脱液体积为2.5 BV,洗脱液流速为1.5 BV/h,还原型萝卜硫苷纯度由0.404%提高到17.903%,纯度提高了44.35倍,纯化后的还原型萝卜硫苷GRH提取物与萝卜提取液相比,清除DPPH自由基和ABTS~+·自由基的能力分别提高了67.31和45.27倍。     

大孔树脂纯化瓜馥木总黄酮工艺及抗抑郁活性研究

本文采用大孔树脂纯化瓜馥木总黄酮,并评价其抗抑郁活性。以大孔树脂AB-8、HPD-600、HPD-826、X-5和D4006对瓜馥木总黄酮的吸附率和解吸率为指标筛选树脂种类,并对优选树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,优化工艺条件。利用小鼠强迫游泳、小鼠悬尾和小鼠开野实验对瓜馥木总黄酮的抗抑郁活性进行了评价。结果表明AB-8具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺为:上样流速为1.0 m L/min,树脂床用7 BV 5%乙醇除杂,再用8 BV 50%乙醇洗脱,洗脱流速1.0 m L/min,经AB-8大孔树脂纯化1次后,瓜馥木总黄酮含量为57.3%。瓜馥木总黄酮100 mg/kg剂量给药组能明显缩短小鼠强迫游泳和悬尾的不动时间,且该给药组小鼠的自主运动情况与阳性对照和空白之间没有显著差异。AB-8大孔树脂能较好地用于瓜馥木总黄酮的纯化,瓜馥木总黄酮具有明确的抗抑郁活性。     

AB-8树脂对珍珠菜总黄酮的吸附性能研究

目的：考察AB-8树脂对珍珠菜提取液中总黄酮的吸附、解吸附性能及影响因素。方法：采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量,分别考察了样品液浓度、pH值和流速对AB-8树脂吸附珍珠菜总黄酮的影响,以及洗脱剂乙醇浓度和流速对解吸附效果的影响。结果：样品液总黄酮浓度10mg／mL、pH值5．07、流速1．0mL／min时,AB-8树脂对珍珠菜总黄酮的吸附效果较好;洗脱剂为70％乙醇,流速1．5mL／min时,洗脱完全,固体总黄酮含量较高。结论：在上述条件下,AB-8树脂可用于珍珠菜提取液中总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂纯化海红果黄酮工艺的研究

通过采用大孔吸附树脂对海红果黄酮粗提液的静态吸附和解吸试验,从10种大孔吸附树脂中筛选出海红果黄酮纯化的最优树脂,考察了该树脂对诲红果黄酮的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究.结果表明:NKA-9树脂对海红果黄酮有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液pH值为4.0,浓度5.15 mg/mL,上样量为4 BV,流速控制在2 BV/h.最优的解吸工艺条件为:洗脱剂为80％乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速控制在1 BV/h.在此优化条件下,海红果黄酮的吸附率、解析率、收率、纯度的平均值分别达到为(79.39±0.13)％,(84.14±0.11)％,(68.20±0.15)％和(28.81 ±0.06)％ (n=5).     

AB-8树脂对蓝靛果花色苷的吸附性能研究

以AB-8树脂分离蓝靛果花色苷的吸附性能为研究内容,具体研究了AB-8树脂的吸附等温线、吸附热力学性质和动态吸附参数。结果表明,在静态吸附实验条件下,AB-8树脂对蓝靛果花色苷的吸附是放热过程,吸附能力较强,吸附参数能用Freundlich方程较好拟合,相关系数大于0.98;动态吸附研究表明,AB-8树脂纯化蓝靛果花色苷的最佳上样浓度为280±5 mg/m L、洗脱流速2.5 m L/min,通过对乙醇梯度洗脱浓度进行液质分析,确定了各洗脱液中的花色苷种类,为模拟移动床色谱纯化蓝靛果花色苷奠定了理论基础。     

大孔树脂纯化赶黄草黄酮工艺及体外抗氧化活性

本研究以赶黄草地上部分为材料,研究大孔树脂纯化赶黄草黄酮的工艺,并评价体外抗氧化活性。根据大孔树脂对赶黄草黄酮的吸附和解吸性能,从7种不同类型的大孔树脂中筛选出适宜的树脂,进一步优化其纯化工艺,并比较纯化前后黄酮的体外抗氧化活性。试验结果表明,DM130大孔树脂对赶黄草黄酮有较好的吸附和解吸效果,其最佳纯化工艺参数:上样液黄酮浓度为1.0 mg/mL、pH为5、上样速度为1.0 mL/min、上样量为110 mL、洗脱液为70%乙醇、洗脱速度为1.0 mL/min和洗脱体积为40 mL。该工艺条件下,黄酮的纯度由20.04%提高至43.93%,提高了23.89%,表明DM130树脂对赶黄草黄酮的纯化效果较好。另外,纯化后赶黄草黄酮的DPPH自由基清除能力和还原力均显著提高。     

大孔树脂分离纯化有柄石韦总黄酮的工艺优化

以总黄酮解吸率和滤液中总黄酮含量为指标,通过正交实验设计优选大孔树脂分离纯化有柄石韦总黄酮的最佳工艺。结果表明,D-101型大孔树脂分离纯化总黄酮的优选工艺条件为：上样液质量浓度0.5 mg·mL^-1,pH为6,洗脱剂乙醇浓度为50%,洗脱速率2 mL·min^-1。该优化方法稳定可行,结果可靠,提取的滤液中总黄酮含量达76.40%。     

榅桲总多酚的纯化工艺及PTP1B抑制作用研究

通过采用11种大孔吸附树脂对榅桲多酚粗提物的静态吸附和解吸试验,筛选出适合分离纯化榅桲总多酚的最优树脂,并对其动态吸附特性和影响因素进行研究。结果表明:最佳纯化工艺条件为:AB-8大孔吸附树脂做吸附填料,上样液质量浓度0.04 g/m L,以2 BV/h的吸附速率进行吸附,上样量为11 BV,用3 BV蒸馏水除杂后,以50%乙醇溶液为洗脱剂,洗脱液用量为4 BV,洗脱流速控制在2 BV/h。经AB-8树脂吸附富集后,样品总多酚质量浓度达到了30.11 mg/g,是粗提物(9.55 mg/g)的3倍。对纯化前后的榅桲总多酚进行PTP1B的抑制作用研究,结果显示,榅桲总多酚对PTP1B有较强的抑制作用,即榅桲总多酚纯化前的IC50为78.14μg/m L,用AB-8树脂纯化后所得总多酚的IC50为16.12μg/m L。     

大孔树脂分离纯化陈皮中多甲氧基黄酮类化合物

以川陈皮素和橘皮素为评价指标,筛选陈皮中多甲氧基黄酮类的大孔树脂纯化工艺。采用高效液相色谱法检测川陈皮素和橘皮素;采用静态和动态吸附、解吸实验筛选大孔树脂种类和工艺参数。D101型大孔树脂对陈皮中多甲氧基黄酮类吸附最好,最佳工艺条件为:洗脱剂为80%乙醇,洗脱剂用量为6倍柱体积(BV),最佳上样液浓度为500 mg/mL;经过处理后川陈皮素和橘皮素的纯度分别提高了3.7倍和3.2倍。大孔树脂能用于陈皮中多甲氧基黄酮类化合物的分离纯化。