“增温溶解,保温过柱,温水解吸“提制二氢杨梅素(一)

采用“增温溶解 ,保温过柱 ,温水解吸”的方法对显齿蛇葡萄中的二氢杨梅素进行提制研究。结果表明 :该方法的适宜温度为 5 0～ 70℃ ,最好为 6 0℃ ,方法能很好地将 70 %左右的二氢杨梅素提纯到80 % ;提纯二氢杨梅素时 ,单位数量的D 16大孔吸附树脂处理料液的数量 ,主要取决于料液中二氢杨梅素的纯度。     

肝素纯化工艺中离子交换树脂的选择与应用研究

研究比较了5种树脂对肝素的吸附能力,从中选出S5428阴离子交换树脂来纯化肝素。通过对各因素的研究,确定了树脂对肝素的静态、动态吸附以及解吸的最佳条件。结果表明:静态吸附的温度45℃,pH 8.0的条件下吸附2 h,肝素的吸附率为90.5%;层析柱的动态吸附温度45℃,肝素溶液进样浓度1.0 mg/mL,进样速度1.5 mL/min,树脂柱能处理1.5 BV肝素液而不发生泄露,吸附量为3.05 mg/mL,达到饱和吸附时可处理4BV的料液,吸附量为9.18 mg/mL;采用2.0 mol/L NaCl洗脱,洗脱流速1.5 mL/min,肝素解吸率可达95.8%,肝素效价可达150 U/mg,效价回收率98%。     

大孔吸附树脂AB-8和十八烷基硅胶色谱分离纯化蛹虫草发酵液中虫草素工艺研究

主要研究了从蛹虫草发酵液中提取虫草素的工艺,确定了大孔吸附树脂AB-8及十八烷基键合硅胶反相层析柱对蛹虫草发酵液中虫草素的分离条件;吸附最佳工艺条件为上样液p H6,上样浓度0.4mg/m L,上样量5BV,吸附流速1.0BV/h;解吸最佳工艺条件包括解吸液20%乙醇,解吸体积15BV,解吸流速4BV/h。得到的解吸液进一步以十八烷基键合硅胶分离,条件为上样液p H6,梯度洗脱,流动相为p H6的水和p H6的乙醇。洗脱液通过结晶和重结晶得到精制虫草素。三步得到的虫草素纯度分别达到40%、90%和99%以上。     

天然茄子皮红色素分离纯化的动态吸附参数研究

运用静态吸附与解吸试验对5种大孔吸附树脂进行了筛选,通过单因素试验、正交试验确定了大孔树脂吸附茄子皮红色素的最佳操作条件.结果表明,HPD-100树脂对茄子皮红色素的吸附和解吸性能较好;最佳吸附条件为A2B2C2,即料液浓度(以吸光度计)为0.435 Abs,上柱速率为3.0 BV/h,pH值为2.53.     

吸附柱层析法制备纯化茶多酚中EGCG单体

以茶多酚为原料,采用吸附树脂柱层析法制备表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)单体。考察树脂对儿茶素的吸附容量、吸附率、解吸率及吸附选择因数,选择LX-8树脂初步纯化后采用HP-20树脂二次纯化。经LX-8两步柱层析,1.5 BV/h流速洗脱,25%乙醇洗脱组分上柱后经40%乙醇洗脱5 BV可得到纯度为73.06%的EGCG产品。以20 mg/mL浓度的LX-8柱40%乙醇产品上HP-20柱,1.5 BV/h洗脱,5%乙醇洗3 BV,15%乙醇洗6 BV,80%乙醇洗3 BV后,可制得纯度为93.16%,总收率为49.50%的EGCG产品。     

响应面优化超声辅助法提取拐枣种子中二氢杨梅素的工艺

二氢杨梅素和杨梅素是拐枣种子中的重要成分。通过超声辅助法从拐枣种子中提取二氢杨梅素，采用单因素法考察乙醇体积分数、超声辐照功率、提取温度、液料比和超声辐照时间影响参数的基础上，并选用Box-Behnken响应面设计法分析建立了超声辐照功率、超声辐照时间和液料比的二次多项式模型，优化提取工艺。结果得到超声辅助法提取拐枣种子中二氢杨梅素的最佳工艺参数为：乙醇体积分数为60%、超声辐照功率140 W、超声辐照时间30 min、液料比20.5 mL·g^-1，提取温度40℃。在此最佳条件下，二氢杨梅素得率为2.14±0.09 mg·g^-1。本提取方法简单快速，效率高，有利于拐枣资源的综合加工利用。     

桑椹红色素纯化的动态吸附条件研究

桑椹红色素是一种安伞、无毒的食用天然色素。本实验埘8种大孔吸附树脂进行筛选,然后通过单因素试验、正交试验和方差分析确定了吸附桑椹红色素的最佳操作条件。结果表明,LSA-21树脂对桑椹红色素的吸附和解吸性能较好;确定的最佳吸附条件为：料液浓度(以吸光度计)为0．425Abs,上柱速度3．5BV／h,料液pH1．57。     

高速逆流色谱纯化二氢杨梅素

本实验采用高速逆流色谱纯化二氢杨梅素。结果表明：选用溶剂系统为石油醚：乙酸乙酯：甲醇：水(1：3：2：2),在转速为800r／min,进样量为200mg、进样速度为1．5ml／min的条件下,能很好地将80％左右的粗二氢杨梅素提纯到90％以上,进样速度、进样量对二氢杨梅素的分离有一定影响。     

从藤茶中提取二氢杨梅素的微波萃取工艺研究

用正交设计法,以水为溶剂,考察了提取温度、微波辐射时间及料液比3个因素,每个因素3个水平,选择L9（33）正交设计表,用HPLC法测定二氢杨梅素,并以其含量作为评价指标.结果表明,在提取温度为95℃ ,微波辐射时间为15min,料液比为1：20时二氢杨梅素的提取率最高.     

大孔吸附树脂纯化山茱萸总皂苷的动态吸附条件研究

为了研究大孔吸附树脂纯化山茱萸总皂苷的动态吸附工艺,运用静态吸附与解吸试验对大孔吸附树脂进行筛选,然后通过单因素试验、正交试验和方差分析确定了大孔吸附树脂吸附山茱萸总皂苷的最佳操作条件.结果表明,HPD-300树脂对山茱萸总皂苷的吸附和解吸性能较好.确定的最佳吸附条件为料液浓度3.5 m g.mL-1,上柱速度3.5 BV.h-1,pH值为7.0.HPD-300大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总皂苷.     

大孔吸附树脂纯化海红果黄酮工艺的研究

通过采用大孔吸附树脂对海红果黄酮粗提液的静态吸附和解吸试验,从10种大孔吸附树脂中筛选出海红果黄酮纯化的最优树脂,考察了该树脂对诲红果黄酮的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究.结果表明:NKA-9树脂对海红果黄酮有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液pH值为4.0,浓度5.15 mg/mL,上样量为4 BV,流速控制在2 BV/h.最优的解吸工艺条件为:洗脱剂为80％乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速控制在1 BV/h.在此优化条件下,海红果黄酮的吸附率、解析率、收率、纯度的平均值分别达到为(79.39±0.13)％,(84.14±0.11)％,(68.20±0.15)％和(28.81 ±0.06)％ (n=5).     

霉茶黄酮对大鼠离体胸主动脉环的影响

用离体大鼠胸主动脉血管环为研究对象,经生物信号采集系统采集并分析血管环张力变化,观察霉茶总黄酮、二氢杨梅素、杨梅素对静息血管的影响以及它们对去甲肾上腺素(NA)所致的缩血管反应的影响。研究发现霉茶总黄酮、二氢杨梅素、杨梅素均可浓度依赖性增加血管环静息张力;霉茶总黄酮能使NA缩血管的量-效曲线非平行右移并降低其效能(Emax);二氢杨梅素、二氢杨梅素与杨梅素的混合物有与霉茶总黄酮相似的效应;二氢杨梅素与杨梅素合用使NA收缩血管的Emax降低,明显强于二者单独使用;当二氢杨梅素与杨梅素浓度比为10∶1时,拮抗NA缩血管的效应最佳。结果显示霉茶总黄酮对静息血管有剂量依赖性收缩作用但能明显拮抗NA缩血管效应,二氢杨梅素与杨梅素对NA诱导血管收缩反应有协同增效作用且最佳协同比例为10∶1。     

二氢杨梅素硬脂酸酯的合成及其抗油脂氧化特性研究

二氢杨梅素是药食两用植物———藤茶中的主体活性成分,具有很好的水溶性抗氧化作用,但其难溶于油的特性限制了其在油脂上的应用。本研究通过对其化学修饰,制备了既能溶于油脂又具有较好抗氧化作用的二氢杨梅素硬脂酸酯。     

二氢杨梅素结构修饰及生物活性研究进展

二氢杨梅素是一种二氢黄酮醇,具有抗菌、抗炎、抗肿瘤以及保肝护肝等多种生物活性。由于其结构中的6个羟基导致其脂溶性差及生物利用度低,因此对其进行结构修饰以期提高生物利用度和生物活性。本文综述了二氢杨梅素的化学法结构修饰及其生物活性等研究工作,化学修饰方法涉及醚化反应、酯化反应和金属配合物等方法,合成的衍生物具有抗病毒、抗菌、抗氧化、神经保护以及抑制肿瘤细胞增殖等活性,并且提出二氢杨梅素结构修饰过程中存在的挑战及发展方向,为更好地开发二氢杨梅素衍生物提供技术服务。     

甜叶菊渣中总黄酮的纯化工艺研究

以甜叶菊渣为原料,采用大孔树脂吸附和溶剂萃取法相结合的方法,得到90％以上纯度的总黄酮.通过对大孔树脂及溶剂萃取法的各影响因素进行研究,确定纯化甜叶菊渣中总黄酮的最佳工艺条件:AB-8型大孔树脂吸附流速为2 mL/min、上样液质量浓度1.5 mg/mL、上样液pH值为3.5、上样量4 BV,解吸液为50％乙醇溶液、解吸量5 BV、解吸流速为1.5 mL/min.优化后的甜叶菊总黄酮平均纯度为50.11％.后经乙酸乙酯在常温条件下萃取5次,得到甜叶菊渣中总黄酮纯度为91.8％.结果表明:通过AB-8型大孔吸附树脂和乙酸乙酯萃取相结合的方法,可以很好地纯化甜叶菊总黄酮.     

大孔吸附树脂对红车轴草异黄酮吸附分离特性的研究

通过比较14种大孔吸附树脂对红车轴草异黄酮的吸附率和解吸率,筛选出适合红车轴草异黄酮分离的树脂,并对其动态吸附特性进行研究。结果表明,AB-8树脂对红车轴草异黄酮不仅吸附量大,而且解吸率高,适合红车轴草异黄酮的分离富集。AB-8树脂分离红车轴草异黄酮的工艺参数为:上柱液浓度0.79~1.11 mg/mL,pH 4.24,流速2 BV/h。以4倍树脂床体积的80%乙醇以2 BV/h流速进行洗脱,可基本上将红车轴草异黄酮从树脂上解吸下来,异黄酮回收率为93.72%。     

大孔树脂用于菊苣菊粉的脱色研究

运用静态吸附试验对8种大孔树脂进行筛选,通过单因素试验、正交试验和方差分析确定了菊苣菊粉脱色的最佳操作条件.结果表明,LSD-263树脂对菊苣菊粉色素的吸附性能较好;最佳脱色条件为:上柱温度45℃,色素浓度(以吸光度计)0.773 Abs,上柱速度3 BV/h.在此条件下,LSD-263树脂对色素的吸附量可达14.48△AV/mL,菊粉损失率仅为2.38%.     

HP-20树脂分离与纯化荷叶黄酮的技术研究

荷叶黄酮是荷叶中的主要活性成分之一,主要为黄酮醇和黄酮苷类,成为现代健康产品研究开发的热点。试验以高含量的荷叶黄酮为样品,比较X-5、HP-20,NKA、AB-8及HPD-100几种大孔吸附树脂的吸附效果,结果显示HP-20分离效果最好,静态饱和吸附量可达68.90 mg/g树脂,解吸率达87.23%,动态饱和吸附7 mg/mL的荷叶黄酮的料液可达15 BV。系统优化了HP-20树脂柱分离纯化用70%的乙醇提取的荷叶醇提物,得到荷叶黄酮的分离纯化的技术参数。结果表明:上样浓度为200 mg/mL,流速为2 BV/h的洗脱速度时,40%的乙醇对荷叶黄酮的洗脱能力较强,经过一次分离黄酮含量可达62.06%,此梯度黄酮的得率可达81.40%,荷叶黄酮的总得率为98.17%,经过再分离,荷叶黄酮含量可提高到98.87%。     

铜藻岩藻黄素提取及纯化工艺研究

为了对岩藻黄素的提取、纯化进行系统研究,进而为高纯度岩藻黄素的工业化生产提供研究基础,筛选了适用于提取铜藻（Sargassum horneri）鲜藻中岩藻黄素的有机溶剂,并通过单因素实验和正交实验确定了最佳的提取溶剂浓度、提取温度、提取时间、料液比等工艺参数。随后采用硅胶柱层析法进行纯化,并通过单因素实验确定了最佳的硅胶柱床高度、上样量和洗脱流速。最后采用制备液相法对经层析纯化的岩藻黄素进一步纯化。结果表明,有机溶剂萃取的最佳工艺条件为：甲醇浓度90%,提取温度50 ℃,提取时间1 h,料液比1∶10,此条件下岩藻黄素提取率达到(0.258 9±0.003 6) mg·g-1鲜重（FW）［(1.078 8±0.015 0) mg·g-1干重（DW）］。硅胶柱层析的最佳工艺条件为：硅胶柱床高度10 cm,上样量6 g,洗脱流速10 mL·min-1,此条件下岩藻黄素得率为0.176 5 mg·g-1FW（0.735 3 mg·g-1 DW）,纯度为87.01%±0.88%。经制备液相进一步纯化后,岩藻黄素得率为0.127 1 mg·g-1 FW（0.529 4 mg·g-1 DW）,纯度为99.27%±0.22%。研究所用工艺简单,岩藻黄素得率高,为高纯度岩藻黄素的制备提供了实验基础。     

大孔树脂吸附法提纯苦楝素的研究

研究了大孔树脂吸附法从苦楝树皮的提取液中提纯苦楝素的工艺条件及参数,并筛选出较为理想的大孔吸附树脂。研究结果表明,S-8型吸附树脂的静态饱和吸附量明显大于AB-8型和NKA-9型。该树脂吸附提纯苦楝素的优化吸附条件为吸附温度40℃,溶液pH值8．0,上柱液质量浓度9．127mg／mL,溶液流速2BV／h;优化的解吸条件为：洗脱剂为70％乙醇-水溶液,溶液流速1BV／h,洗脱剂用量为8倍量树脂体积。在优化条件下,可以得到含量达75．2％的苦楝素提取物,表明S-8树脂对苦楝素有良好的吸附选择性。