超高效液相色谱-质谱联用法(UFLC-MS/MS)测定山楂片中展青霉素含量的研究

建立了超高效液相色谱-质谱联用仪(UFLC-MS/MS)测定山楂片中展青霉素含量的方法。山楂片样品经粉碎后酶解,以乙酸乙酯提取展青霉素,用HLB固相萃取小柱净化并浓缩,以UFLC-MS/MS电喷雾离子源负离子(ESI-)多反应监测模式(MRM)检验。方法线性相关系数0.9996,检出限5μg/kg,加标回收率81.34~96.4%,相对标准偏差1.7%~4.6%。结果表明,方法简便、快速、准确,能应用于山楂片中展青霉素含量的测定。     

基于液相色谱电化学法的鸡肉中磺胺类药物残留量测定

目的:建立了鸡肉中7种磺胺类药物残留量的液相色谱测定方法。方法:样品中加入乙腈、无水硫酸钠,均质、离心,再加入乙腈,提取合并乙腈提取液。在提取液中加入乙腈饱和正己烷溶液净化,用高效液相色谱法测定。结果:7种磺胺类药物标准曲线的线性范围10~800μg/kg,检出限为10μg/kg,回收率为69.8%~95.7%,相对标准偏差为5.6%~12.7%。结论:液相色谱法适合对鸡肉中磺胺类药物进行检测,结果准确。     

HPLC-DAD和UPLC-MS/MS对蔓花生中二苯乙烯类化合物的研究

采用HPLC-DAD和UPLC-MS/MS对蔓花生中白藜芦醇、白藜芦醇苷和二苯乙烯苷三种二苯乙烯类化合物进行鉴定,建立HPLC-DAD同时测定三种化合物含量的方法。HPLC-DAD分析采用依利特ODS1色谱柱,柱温40℃,流动相A为甲醇,B为1%乙酸水溶液,流速1.0 mL/min。UPLC-MS/MS采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相A为乙腈,B为水,电喷雾离子源,负离子检测,数据采集方式为多反应监测模式(MRM)。结果表明:蔓花生根、茎和叶中白藜芦醇含量分别为66.28、90.83和81.56μg/g,白藜芦醇苷含量分别为123.78,302.77和236.53μg/g,根和茎中二苯乙烯苷含量分别为673.60和764.65μg/g,叶中未检测到二苯乙烯苷。     

高效液相色谱-串联质谱法测定六堡茶中黄曲霉毒素B1的研究

目的建立以多壁碳纳米管作为QuEChERS吸附剂,高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定六堡茶中黄曲霉毒素B_1的分析方法。方法采用乙腈提取,并在样品提取液中加入分散固相基质净化后进行测定。结果在2.6~41.6μg/kg浓度范围内具有良好线性关系,黄曲霉毒素B_1的回收率为83.8%,相对标准偏差(RSD)4.7%,n=10,方法检测限为2.6μg/kg。结论该法有较好的灵敏度,能够满足六堡茶中黄曲霉毒素B_1测定的要求。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定人尿液中5-羟吲哚乙酸浓度方法学验证

目的:采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)建立人尿液中5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)的检测方法。方法:采用人工尿液UR-N-CONTROL LEVEL 2 NP配制标准曲线,质控样品采用人工尿液和天然尿液配制而成,以5-HIAA的同位素氘标记物5-HIAA-d5为内标,尿液样品采用乙腈进行稀释处理后,采用UPLC-MS/MS检测。色谱柱为Waters HSS T3(100×2.1 mm,1.8μm),流动相A为含0.02%乙酸的2 m M醋酸铵水溶液,B相为:含0.02%乙酸的乙腈溶液,在2.5 min内使用5%的B相至100%的B相进行梯度洗脱,流速为0.5 m L/min,进样量3.0μL,柱温50℃;采用电喷雾负离子模式电离,5-HIAA和5-HIAA-d5内标的监测离子分别为m/z 190.1→146.2和m/z 195.1→151.0。结果:该方法测定的5-HIAA在0.0500至50.0μg/m L范围内线性良好,r≥0.9948,最低定量限(LLOQ)为0.0500μg/m L。5-HIAA批内、批间准确度在89.3%~99.8%之间,精密度(CV)≤8.4%。平均回收率为100.3%~102.3%。结论:该方法专属性强、灵敏度高,快速。人工尿液和天然尿液在定量分析时无差异,适合于人尿液中5-HIAA的浓度测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中烷基间苯二酚

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中2种全麦食品生物标志物烷基间苯二酚（ARs）的方法。方法：血浆加入内标，经丙酮提取，离心取上清液过滤，滤液吹干异丙醇定容，使用实心核色谱柱（2.1mm×100mm，1.6μm）为分离柱，以异丙醇∶乙腈=30∶70为流动相，等度洗脱，质谱采用电喷雾负离子模式，多反应监测模式进行检测，用内标法定量。结果：2种ARs在2~200ng/mL浓度范围内线性良好，r2>0.998 0。方法检出限为0.1ng/mL，定量限为0.3ng/mL，加标回收率为88.2%~110%，相对标准偏差为2.48%~13.2%（n=6）。结论：该方法快速准确、灵敏度高、前处理简单，能够有效测定血浆中2种ARs的含量。     

LC-MS测定黑豆中异黄酮和花色苷的含量

采用高效液相色谱质谱联用技术(HPLC-MS),建立黑豆异黄酮和花色苷含量测定方法。应用Waters Xselect HSS T3色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱黑豆异黄酮;应用X-Terra MS C18色谱柱,以10%甲酸水溶液-甲醇/乙腈/水/甲酸(22.5/22.5/40/10,V/V)混合液为流动相梯度洗脱黑豆花色苷;以电喷雾离子源(ESI)选择离子监控模式(SIM)检测目标化合物,并通过标准品对照比较,实现黑豆12个异黄酮及8个花色苷单体化合物的定量测定。该方法操作简便、稳定、耗时少,具有良好的灵敏度、重现性和回收率,可用于黑豆种质资源的化学评价及质量控制。     

LC-MS/MS测定舒必利原料药中基因毒性杂质(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷

建立一种可测定舒必利原料药中基因毒性杂质(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。采用ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl型(4.60 mm×150 mm, 5.0μm)色谱柱,以甲醇-甲酸水溶液(甲酸体积分数为0.01%)为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.8 mL/min。采用电喷雾离子源、正离子模式、多重反应监测模式。结果表明：(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷在7.5～30 ng/mL范围内线性均呈现良好水平,检测限质量浓度1.50 ng/mL;定量限质量浓度3.00 ng/mL;杂质限度浓度分别为30%、100%和120%,平均回收率分别为98.09%、94.27%和97.78%;精密度相对标准偏差(RSD)为0.20%～15.00%;不同柱温、流速和色谱柱下的耐用性良好。本方法快速灵敏、准确度高且稳定性好,可用于舒必利原料药中基因毒性杂质(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷的测定。     

高效液相色谱-质谱联用法分析微生物降解植物甾醇为雄甾烯酮

采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC/MS)分析测定植物甾醇侧链降解过程中产物雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮(ADD)及雄甾4-烯-3,17-二酮(AD).其中液相色谱的条件为色谱柱Alltima C18ODS-2(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相甲醇:水(V/V=7:3);流速1 mL/min;柱温室温;紫外检测器的检测波长244 nm.质谱为ZMD Micromass电喷雾质谱仪.结果测得ADD与AD标准样品的保留时间分别为9.70 min与11.13 min,发酵样品的HPLC与MS图谱与ADD与AD标准样品的图谱一致.采用高效液相色谱法定量ADD与AD的线性范围在0.01 mg/mL～0.09 mg/mL,产物回收率分别为102.6%与105.90%,日内精密度分别为3.02%与3.08%,日间RSD分别为3.50%与3.24%.该方法灵敏度高、选择性好、操作简便、定量准确,适用植物甾醇微生物侧链降解过程中产物的分析及产品质量控制.     

高聚物型色谱柱在高效液相色谱法中一步分析制备葛根素及大豆苷元的应用

建立了使用以聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)为基质的高聚物型色谱柱一步分离制备葛根提取液中的葛根素和大豆苷元的方法。采用MKF-RP-HH色谱柱(300 mm×7.8 mm,8μm),葛根提取液经70%乙醇溶解稀释,以水(A)和甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温30℃。结果表明:葛根提取液中的2种有效成分葛根素和大豆苷元均与杂质达到了较好的分离效果,且柱效大于2 100 N/m,优于常规的C-18硅胶色谱柱(柱效:1 000 N/m)。该高聚物型色谱柱不仅可用于上述分析,还可用作半制备柱制备得葛根素和大豆苷元纯品,葛根素在2~50μg/m L范围内线性关系良好,回归方程为y葛根=1.342 2x-1.018 4,线性相关系数为0.999;大豆苷元在2~20μg/m L范围内线性关系良好,回归方程为y大豆=2.275x+0.869 5,线性相关系数为0.999;葛根素和大豆苷元的纯化得率分别可达95.9%和78.5%。