蝉虫草样品的分级萃取与化学成分分析

利用索氏萃取技术,依次采用石油醚、乙酸乙酯、丙酮、无水乙醇和甲醇等5种溶剂对蝉虫草纯粉进行分级萃取,运用傅里叶变换红外光谱分析法和气相色谱-质谱联用技术对5级萃取物进行分析鉴定。傅里叶变换红外光谱分析显示萃取物中含有与烯烃类、羧酸类、酯类、醇类和酮类等化合物相关的C-H、C=O、C-O和C=C等官能团。气相色谱-质谱联用技术共鉴定出有机小分子化合物34种,以酯类和脂肪酸类为主,多为碳链长度为15-20的长链脂肪酸及对应的酯,其中十八碳不饱和脂肪酸相对含量高达28.95%;分别存在于两种或以上萃取物中的有机化合物共有11种;仅存于石油醚萃取物中的化合物6种,乙酸乙酯萃取物中3种,丙酮萃取物中2种,无水乙醇萃取物中6种,甲醇萃取物中6种。在一定极性范围内,利用溶剂的极性梯度变化,可实现蝉虫草中活性物质的按极性梯度分离;采用分级萃取技术可有效分离蝉虫草中部分化学成分。鉴定结果充实了蝉虫草中化合物的种类资源,为蝉虫草中活性物质谱图库的完善、构效关系的建立及蝉虫草产品的利用开发提供支撑。     

环链棒束孢Isaria cateinannulata发酵液的化学成分分析

环链棒束孢广泛存在于自然界,并且在植物病虫害防治中起重要作用,目前相关的研究多集中于其发酵条件、生物学特性及杀虫毒力的研究,对该菌发酵液中的化学物质研究甚少。本文依次用石油醚和乙酸乙酯对环链棒束孢发酵液进行分级萃取,借助气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术和超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法（UPLC/Q-TOF-MS）鉴定分析石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和萃余物中的化学物质组成。共鉴定69个化合物的结构,其主要化学成分为酚类、酯类、烷烃、烯烃、卤代烃和酮类非极性/弱极性的小分子化合物等,其中邻苯二甲酸二丁酯、角鲨烯、环戊烯丙菊酯物质、瓜叶菊素Ⅰ等物质具有特殊的作用。发酵液提取物中还含有多种小分子化学物质,应结合多种色谱分离手段和波普学手段对代谢产物进行分离、纯化和结构鉴定,为其次生代谢产物的广泛利用提供数据支撑。     

七星瓢虫成虫石油醚提取物的化学成分及抑菌活性

【目的】确定七星瓢虫Coccinella septempunctata成虫石油醚提取物的化学成分及其抑菌活性。【方法】用甲醇室温提取, 石油醚、 乙酸乙酯和正丁醇梯度萃取, 利用气相色谱-质谱连用仪（Gas Chromatograph-Mass Spectrometer, GC-MS）对七星瓢虫成虫石油醚提取物成分进行分析, 通过硅胶、 凝胶Sephadex LH-20、 ODS-C₁₈柱层析法对正丁醇提取部分的成分进行分离, 采用质谱和核磁共振等手段鉴定结构。采用纸片扩散法对七星瓢虫成虫石油醚提取物的抑菌活性进行测试。【结果】经GC-MS联用技术从石油醚相中鉴定出14个化合物, 从正丁醇相中分离鉴定了7个化合物。石油醚提取物对肠道沙门氏菌Salmonella enterica有抑制作用, 在浓度为100和50 mg/mL时, 抑菌率分别为52.78%和27.05%, 在该浓度下对绿脓杆菌Pseudomonas aeruginosa、 玉米大斑病菌Exserohilum turcicum和水稻纹枯病菌Rhizoctonia solani没有表现出明显的抑制作用。【结论】七星瓢虫C. septempunctata成虫石油醚提取物对肠道沙门氏菌具有抑制作用。     

新古尼异虫草的化学成分、药理作用及开发应用研究进展

新古尼异虫草能提高机体免疫力、促进睡眠、增强记忆力和镇痛等作用,具有重要开发和利用价值。在系统总结近年来新古尼异虫草化学成分和药理作用等研究的基础上,指出新古尼异虫草的应用现状与开发方向,探讨虫草新资源的开发和产业化问题,为新古尼异虫草的资源利用以及虫草产业的发展提供参考。     

灵菊七脂溶性成分抑制α-葡萄糖苷酶活性及其成分分析

体外测定了灵菊七石油醚萃取物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用,并采用GC-MS联用仪分析灵菊七石油醚萃取物的化学成分。结果表明,灵菊七石油醚萃取物对α-葡萄糖苷酶有较好的抑制活性,浓度在5 mg/mL时,对α-葡萄糖苷酶的抑制率为59.6%。经GC-MS分析从灵菊七石油醚萃取物中鉴定出17个化合物,占流出峰总面积的78.1%。石油醚萃取物中的萜类化合物可能是其抑制α-葡萄糖苷酶活性的主要物质。     

抗水稻黄单胞菌的苏云金芽胞杆菌菌株筛选及其 活性物质

【目的】从400株苏云金芽胞杆菌菌株中筛选出拮抗水稻黄单胞菌活性最好的菌株YBT-2532,并对其抑菌活性物质进行分离。【方法】对苏云金芽胞杆菌YBT-2532产生的活性物质理化特性进行测定。【结果】该活性物质对温度、蛋白酶、pH均不敏感,70 °C处理1 h仍保留有75%的活性;活性物质在pH 2.0?12.0较稳定;该活性物质溶于甲醇、微溶于乙醇、不溶于丙酮、二氯甲烷和氯仿。利用凝胶过滤、离子交换层析、固相萃取、高效液相色谱技术,对抑菌组分进行分离,并通过HPLC-IT-MS方法确定其分子量。纯化的活性组分是一种分子量为797.8 Da的强极性水溶性小分子。【结论】该活性物质性质与已知的来源于苏云金芽胞杆菌的抗菌活性物质不同,可能为新型抗菌物质。     

新古尼异虫草内菌核的多菌定殖现象

基于高通量测序技术,对采自中国江西省宜丰县杨柳镇、贵州省石阡县白沙镇、贵州省湄潭县、贵州省凤岗县和贵州省施秉县5个不同地区的新古尼异虫草Metacordyceps neogunnii的真菌生态位进行研究。结果显示,新古尼异虫草生境土壤、菌表及其内菌核的真菌类群共涉及子囊菌门Ascomycota、担子菌门Basidiomycota、接合菌门Zygomycota、类原生动物门Rozellomycota 4个门及一些未定门的真菌;共17纲、43目、77科、129个属的177种真菌。在属的水平上,新古尼异虫草生境土壤（Cg1）的优势属为被孢霉Mortierella,相对丰度为84.86%,其次是分类地位未定的真菌（4.58%）,毛壳菌科Chaetomiaceae 1属（1.22%）;虫草菌表（Cg2）的优势属或种为新古尼异虫草M. neogunnii（83.66%）,其次是粉红螺旋聚孢霉Clonostachys rosea（9.48%）,帚枝霉属Sarocladium（2.07%）和被孢霉属（1.12%）。而来自江西（JX）、石阡（SX）、凤岗（FG）、施秉（Cg3）4个不同地区的新古尼异虫草样本的内菌核优势属真菌均为新古尼异虫草,其相对丰度分别为：99.74%、99.50%、99.73%和98.82%,其余属相对丰度均小于1%。来自湄潭的干标本内菌核优势属为麦角菌科Clavicipitaceae的一个未定属,相对丰度则高达99.97%。综上结果表明,来自5个不同地区的新古尼异虫草种群的内菌核中不仅是新古尼异虫草M. neogunnii,同时有其他真菌存在。施秉样本周围的土壤真菌群落较虫草样本内菌核具明显的多样性。但有趣的是,采集虫草的土壤中不含新古尼异虫草,而具有相对丰度较大的被孢霉Mortierella spp.和木霉Trichoderma spp.。来自湄潭的干标本,不含新古尼异虫草而是相对丰度较高的麦角菌科Clavicipitaceae一未知成员,其分类地位值得进一步研究。     

无叶假木贼和盐爪爪提取物的抗菌活性

无叶假木贼和盐爪爪地上部分乙醇提取物、不同溶剂萃取部分对供试病原细菌和真菌均表现出较好的抑制作用,其乙酸乙酯萃取部分和正丁醇萃取部分的抗菌活性明显强于石油醚萃取部分和水部分。结果表明,无叶假木贼中抗菌活性成分主要为极性中等的化合物,且很可能是具弱碱性、易与酸成盐的生物碱类。盐爪爪中抗菌活性成分同样为极性中等的化合物。     

紫茎泽兰一种潜在化感活性物质的分离鉴定

【背景】紫茎泽兰潜在的化感效应可能是其具有极强入侵性的重要原因。目前,针对紫茎泽兰潜在化感活性物质的研究主要集中于偏小极性的萜烯类化合物,而对大极性化学物质的研究相对较少。【方法】采用活性跟踪分析法对紫茎泽兰乙酸乙酯提取物大极性亚组分进行潜在化感活性物质的跟踪分离,并用现代波谱技术解析其化学结构,最后就分离获得的单体成分与已报道的化感活性物质羟基泽兰酮（2）和泽兰二酮（3）以及信号分子JA-Ile在抑制拟南芥种子萌发和幼苗根生长方面进行潜在化感活性的对比分析。【结果】分离鉴定出一个具有潜在强化感活性的大极性化合物2．香豆酸葡萄糖苷（1）,研究发现该化合物虽然对拟南芥种子萌发的抑制作用不显著,但在0．1mmol·L^-1的浓度条件下对拟南芥幼苗根生长却有着比羟基泽兰酮和泽兰二酮更为显著的抑制活性,且其抑制作用的浓度一活性关系与信号分子JA-Ile类似。【结论与意义】紫茎泽兰中潜在大极性的非萜烯类化感活性物质对于紫茎泽兰的综合化感效应可能同样具有重要而不可或缺的作用,化合物1等潜在大极性化感活性物质的逐步揭示对于系统解析紫茎泽兰的化感效应机制具有重要意义。     

聚球藻Synechococcus sp.中活性物质分离及活性研究

分别采用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇对聚球藻(Synechococcus)乙醇浸膏进行萃取,获得三种有机相粗提物,其后跟踪检测其抗菌、抗氧化活性,并采用GC-MS分析粗提取的化学组成,确定了石油醚相和正丁醇相的各20种成分.活性跟踪结果显示,石油醚相萃取物的抗菌和抗氧化效果最好,其次为乙酸乙酯相和正丁醇相,水相提取物没有抗菌和抗氧化活性.对活性较好的石油醚相依次进行硅胶柱层析,凝胶Sephadex LH-20层析,制备薄层层析,分离获得一单体化合物,应用1H NMR、13C NMR等波谱技术分析鉴定化合物结构为β-谷甾醇.     

柑桔提取物中主要成分的杀螨活性评价

【目的】研究柑桔提取物中主要杀螨活性成分,为柑桔提取物作为杀螨剂的使用奠定基础。【方法】采用乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚4种溶剂对北碚447的果皮与种子进行平行提取,对4种提取物进行杀螨活性评价。对北碚447的果皮乙醇提取物和乙酸乙酯提取物进行GC-MS分析,就其中主要成分进行杀螨活性评价,确定主要杀螨活性成分。【结果】发现柑桔乙醇提取物的杀螨活性最高;果皮提取物的杀螨活性高于种子;果皮和种子乙醇和乙酸乙酯提取物通过GC-MS分析共鉴定出35种成分,其中柠檬烯含量最高,和柠檬醛、4-松油醇、芳樟醇占提取物含量的85%以上;柠檬烯杀螨活性高于柠檬醛、松油醇、芳樟醇、?-蒎烯。【结论】柑桔提取物中主要的杀螨成分是柠檬烯、柠檬醛、4-松油醇、芳樟醇、?-蒎烯,以这些物质为主要有效成分的柑桔提取物类杀螨剂的研发具有重大意义。     

越鞠丸石油醚提取物的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱联用技术对中药复方越鞠丸石油醚提取物中的成分进行鉴定,共鉴定出60种成分,并采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量。     

Identification, isolation and characterization of the antifeedant constituent of Clausena anisata against Helicoverpa armigera (Lepidoptera: Noctuidae)

Abstract  Hexane, petroleum ether, chloroform, ethyl acetate, methanol and water extracts of Clausena anisata [(Willd.) Hook F. Ex Benth] leaves and roots were evaluated against Helicoverpa armigera (Hübner) for antifeedant activities. Antifeedant activity was confirmed, and was found to be higher in root extracts than those of the leaf. Chloroform and petroleum ether extracts of the root showed strongest antifeedant activities (DC₅₀s [concentration (C) causing 50% deterrence compared with the control] 0.014% and 0.016% respectively), and root extracts were fractionated using silica gel column chromatography. One fraction of the chloroform and one of the petroleum ether root extracts was active; and on the basis of mass spectroscopy and ¹H and ¹³C nuclear magnetic resonance spectral data, the active compounds in the two fractions were confirmed to be identical, and identified as osthol [2H-1-Benzopyran-2-one, 7-methoxy-8-(3-methyl-2-butenyl)]. The highest concentration of osthol was found in the chloroform root extract. Antifeedant activities of the root extracts, as measured by DC₅₀ values, were highly correlated with their osthol contents. Approximately 99% of the variation in bioactivity of the root extracts could be accounted for by variation in osthol content; osthol therefore, appeared to be an antifeedant component of C . anisata to H. armigera . This may provide a new approach to managing this pest.     

蟹爪叶盾蕨石油醚提取物的成分分析及抗菌活性研究

为了研究蟹爪叶盾蕨(Neolepisorus ovatus(Bedd.)Ching f. doryopteris(Christ)Ching)石油醚提取物的化学组成及抗菌活性,采用气相色谱-质谱法分析蟹爪叶盾蕨石油醚提取物的成分,采用琼脂平板打孔法检测提取物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、藤黄八叠球菌的抑制活性。从蟹爪叶盾蕨石油醚提取物中鉴定出38种化学成分,占出峰总数的92. 76%,其中豆甾-4-烯-3-酮(19. 83%)、何帕烯(16. 40%)、β-香树脂酮(14. 93%)等甾体和萜类化合物含量丰富。抑菌活性结果显示,蟹爪叶盾蕨石油醚提取物对藤黄八叠球菌的抑菌圈为(7. 78±0. 55)cm,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌没有抑制作用。所鉴定的化合物均首次从蟹爪叶盾蕨检测到,蟹爪叶盾蕨石油醚提取物对藤黄八叠球菌有抑制作用。此研究结果为该植物的开发利用提供了科学依据。     

小花清风藤挥发油化学成分研究

利用水蒸气蒸馏法提取小花清风藤中的挥发性成分,通过气相色谱质谱联用技术（GC-MS）并结合计算机分析鉴定提取物中挥发油芳香成分,共鉴定出17种化合物,其中有12种烷烃类化合物,1种芳香类化合物,1种醚类化合物,1种杂环类化合物,1种环戊二烯和1种酰胺类化合物。用面积归一化法测定挥发油中各种成分的相对含量,合计占总峰面积的8.8%。实验结果表明：用水蒸气蒸馏提取小花清风藤挥发油时,提取率为4.18%,其最主要成分为烷烃类化合物。     

大叶桉叶水浸提液成分分析

为进一步明确大叶桉的化学成分,对大叶桉叶水浸提液分别用不同极性的有机溶剂石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取,对各萃取相进行GC-MS分析。结果表明:大叶桉叶水浸提液共含有37种化合物,其中,石油醚萃取相中含有20种,主成分为草酸丁基异己酯(37.24%);乙酸乙酯萃取相中含有16种,主成分为2,2-二亚甲基双[6-(1,1-二甲基乙基-4-甲基)]-苯酚(50.05%);正丁醇萃取相中含有5种,主成分为丙基-2-甲基丁酸酯(54.57%)。在所有成分中,酯类物质居多,也有少量的烯、酮、醇、苯和烷烃。1-甲基,4-(1-甲基乙基)-1,4环己二烯、2,2-二亚甲基[6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基]苯酚、1-十八烯和二十烷为石油醚和乙酸乙酯的共有成分;1、2-苯二甲酸单(2-乙基己基)酯为乙酸乙酯和正丁醇的共有成分。该研究进一步明确了大叶桉的化学成分,为其在医药、化工和化感方面的应用研究奠定了基础。     

木鳖子提取物对朱砂叶螨的触杀活性

测定了木鳖子提取物对朱砂叶螨的触杀活性。用甲醇、氯仿、石油醚3种不同极性的溶剂提取,石油醚提取率最高为30.79%,且对朱砂叶螨成螨和卵的触杀活性均高于其他两种溶剂的提取物,24 h校正死亡率分别为77.52%和72.04%。用甲醇对石油醚提取物萃取,发现甲醇萃取物活性明显高于石油醚部分,对成螨和卵处理24 h后的校正死亡率分别为89.60%和74.65%,产卵抑制率为62.74%,驱避率为58.23%。柱层析对甲醇萃取物进行分离得到10种组分,组分5活性最高,浓度为2 mg/mL时,24 h校正死亡率为86.15%。用薄层层析和气相色谱质谱联用仪分别检测组分5纯度和主成分,初步确定活性成分为α-菠菜甾醇。