EDTA络合滴定法测定脑膜炎球菌多糖疫苗原液中的残留钙离子

目的建立EDTA络合滴定法,测定A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗中残留钙离子含量,为疫苗的质量控制提供依据。方法在p H12的条件下,用乙二胺四乙酸(ethylenediaminetetraacetic acid,EDTA)滴定液测定C群脑膜炎球菌多糖疫苗原液中的残留钙离子,并对该方法的线性范围、准确性和重复性进行验证及初步应用。结果钙离子质量浓度在0.200 2~1.602 0 mg/m L范围内,钙离子含量与消耗滴定液的体积呈现良好的线性关系,r0.99;在对照实验碳酸钙和无水氯化钙中,钙离子的回收率分别为100.9%和100.3%,相对标准偏差(RSD)分别为0.35%和0.21%;C群多糖原液加标回收实验中钙离子的回收率为99.7%~101.2%,RSD≤0.77%;测定6批C群脑膜炎球菌多糖原液中的钙离子浓度,RSD均≤5.6%。结论建立的EDTA络合滴定法简便、快速、准确,适用于A群C群多糖疫苗原液中钙离子含量的快速测定。     

氢氧化铝吸附剂中的铝含量络合滴定法的改进

关于生物制品氢氧化铝吸附剂中的铝含量测定,我们采用双硫腙络合滴定法(1)以来,结果尚为准确。但该法耗费乙醇较多,而且指示剂不够稳定。为此,我们于一九七三年参考有关文献,加以改进,以过氯酸溶解样品,并以二甲酚橙为指示剂进行络合滴定,对精制破类、精制白类、流脑菌苗等氢氧化铝吸附制剂中的铝含量,作了一些测定试验,结果比较满意,现将试验方法与结果介绍如下:     

稻米镉积累的铁肥调控

以FeSO4和EDTA二钠亚铁（EDTA·Na2Fe,也称EDTA二钠铁）为铁肥,通过土施和叶片喷施研究不同形态铁肥及施肥方式对水稻（Oryza Sativa L．）镉积累的影响．结果显示不论施用何种形态铁肥或何种施用方式对水稻生长和产量性状均没有不利影响．土施EDTA·Na2Fe显著降低了水稻根系、地上部以及稻米（糙米和精米）中的镉含量,并且两基因型水稻精米中的镉含量远低于0．2mg／kg,达到国家限制标准．但土施FeSO4、叶面喷施FeSO4及叶面喷施EDTA·Na2Fe处理均显著增加了根系、地上部及稻米（糙米和精米）中的镉含量．结果还显示施用铁肥可显著提高稻米的铁、铜、锰含量,同时对锌含量也有影响．研究结果认为土施EDTA·Na2Fe等络合态亚铁肥,维持土壤中较高的有效态铁含量以及亚铁含量是控制稻米镉积累的一条新型可行途径．     

瘤普霖原料药含量测定方法的研究

本文对瘤普霖原料药分别采用电位滴定法、氧瓶燃烧法、凯氏定氮法、pH指示剂吸收度比值法和交流示波极谱滴定法进行了含量测定,并对五种方法进行了比较。实验结果表明,pH指示剂吸收度比值法和交流示波极谱滴定法简单、快速、灵敏度高。     

甘油转化生产1,3-丙二醇发酵液中甘油含量的测定

对文献介绍滴定法测定甘油的方法进行了改进,使之能够用于1,3－丙二醇发酵液中甘油含量测定。实验表明,化学滴定法测定结果具有较好的准确性和重复性,与酶法和变色酸比色法相比,测定结果接近,化学滴定法测定发酵液中甘油含量是一个较为经济简便的方法。     

威灵仙药材中三萜苷元齐墩果酸含量的HPLC测定

为探索可用于威灵仙药材质量控制的三萜苷元齐墩果酸HPLC含量测定方法,用HPLC法测定了威灵仙药材中齐墩果酸含量。色谱柱:Kromasil C18(4.6×150 mm,5μm),检测波长:220 nm,流动相:甲醇-水(95:5),流速:0.5 mL/min。齐墩果酸在0.004~0.015 mg范围内线性关系良好,回归方程为:Y=437954101.73X 144588.26(R=0.9991),平均回收率为:98.33%,RSD=1.76%。样品中齐墩果酸含量分别为:东北铁线莲0.2281%;威灵仙0.1260%、棉团铁线莲0.1851%。本方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于对威灵仙中齐墩果酸的含量进行测定。     

61例冠心病患者钙、镁测定结果分析

目的:探讨血清钙、镁与冠心病的关系。方法:对61例冠心病患者和57名健康人测定血清钙和镁,并对结果进行分析。结果:冠心病患者血清钙、镁含量明显低于正常对照组,差异有统计学意义(P0.01)。结论:冠心病患者有离子代谢的异常,可表现为血清钙和血清镁浓度的降低,血清钙和血清镁浓度测定对冠心病的诊疗具有重要指导意义。     

群多普利原料药含量测定检查方法研究

目的:建立群多普利(Trandolapril)原料药含量测定方法。方法:含量检查方法采用苯基柱Ph-3(Inertsil,250mm*4.6mm,5u),选用乙腈-水(0.02mol/L磷酸二氢钾,磷酸调pH至2.7)(48:52)作流动相,检测波长220nm。含量测定采用酸碱滴定法和高效液相色谱法。结果:在建立的色谱条件下,各种降解产物均能与群多普利主峰分开,方法专属性强,滴定法与HPLC法含量测定结果无显著性差异。结论:建立得HPLC方法可用来对群多普利原料药进行含量测定,由于本品属于原料药,最终含量测定方法采用滴定法。     

容量滴定法和库伦滴定法测定冻干疫苗水分含量的比较

目的在适宜的温度和湿度条件下,评价容量滴定法和库伦滴定法测定冻干疫苗水分是否具有差异性。方法确定冻干疫苗水分测定的适宜温度和湿度条件,在此条件下,分别从水分含量区间、冻干疫苗类型和进样量三个主要影响方面,对容量滴定法(volumetric titration)和库伦滴定法(coulometric titration)进行比较。结果冻干疫苗水分测定的适宜条件为:温度25℃、湿度45%。冻干疫苗水分的质量分数为1.0%～2.0%时,容量滴定法和库伦滴定法的检测结果差异有统计学意义(P0.05);水分的质量分数在2.0%～3.0%时,两种滴定法的检测结果差异无统计学意义(P0.05)。对于不同类型冻干疫苗和不同进样量的冻干疫苗,两种滴定法检测结果差异均无统计学意义(P均0.05)。结论在适宜的温度和湿度条件下,库伦滴定法更适用于低水分含量冻干疫苗的水分测定;其他情况下两种滴定法无明显差异。     

金属络合法纯化银杏黄酮的研究

为寻找一种生产周期短、分离效果好、易操作的纯化黄酮的方法,本研究利用黄酮与金属能形成络合物的性质,从反应体系溶剂、金属盐、解络合剂的添加量优化了络合法纯化银杏黄酮的工艺。结果表明,pH值对络合反应的发生及最终产品的性质具有很重要的影响。金属络合纯化法的最佳工艺条件为:以100 mL甲醇为溶剂,黄酮浓度为2.4 mg/mL,0.20 g硫酸锌为络合剂,反应溶液pH值为9.50,0.2 g EDTA为解络合剂,可以使银杏提取物中黄酮含量由24%提高到55%,得率为58%。