不同产地川乌炮制前后差异性成分研究北大核心CSCD

为建立川乌及制川乌的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合化学计量学方法和主成分含量测定和比较3个不同产地川乌炮制前后的差异成分。该文采用HPLC法,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算相似度,并结合聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)及主成分含量测定结果进行综合分析。结果表明:(1)建立了3个产地15批川乌炮制前后的HPLC指纹图谱,分别标定了25个和14个共有峰,并通过对照品指认出6个共有峰,分别为苯甲酰新乌头原碱(峰16)、苯甲酰乌头原碱(峰17)、苯甲酰次乌头原碱(峰18)、新乌头碱(峰21)、次乌头碱(峰22)、乌头碱(峰23)。(2)化学计量学方法分析显示,川乌炮制前后的30批样品被明显分为2类,15批川乌被分为3类,15批制川乌被分为3类,新乌头碱、次乌头碱等6个成分可能是不同产地川乌炮制前后的潜在差异成分。(3)炮制前后主成分含量测定结果均有不同程度的变化,四川江油所产川乌炮制前后部分成分含量明显高于另外两个产地所产川乌。该研究建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性均较好,结合化学计量学分析方法和主成分含量测定分析,可为不同产地川乌炮制前后质量控制提供参考。     

黄金分割法结合动态设计优选盐黄柏提取工艺

采用黄金分割法结合正交设计以及动态设计对盐黄柏提取工艺参数进行优选。以HLPC法测定盐酸小檗碱、木兰花碱、盐酸小檗红碱、黄柏碱、巴马汀、药根碱得率,黄金分割法初选正交设计时间范围,单因素设计优选溶剂比,基于黄金分割法及单因素设计采用正交设计优选提取溶剂比、提取次数、提取时间。以正交设计优选方案为基础,用动态设计进一步优化盐黄柏的提取工艺参数。结果表明,盐黄柏的优选提取工艺为:提取次数:2次;容积比:1∶25;超声时间:第一次超声60 min,第二次超声20 min;盐酸小檗碱、木兰花碱、盐酸小檗红碱、黄柏碱、巴马汀、药根碱提取率分别为6,51、1,48、0,67、0,62、5,01、73,22 mg/g。因此,黄金分割法结合正交设计、动态设计对盐黄柏提取工艺参数进行优选基本可行,可作为中药提取工艺的筛选方法之一。     

不同炮制时间对何首乌成分及含量的影响

研究何首乌最佳炮制时间及其成分的含量变化特征。采用HPLC法测定6个不同炮制时间的何首乌对比市售制首乌中各成分的含量,并采用指纹图谱相似性分析、聚类分析以及PLS回归分析对测定结果进行特征分析。结果表明相似度均在0.9~1.0之间,各个样本之间有较好的相关性。聚类分析方法将6个不同炮制时间的何首乌按成分变化特征聚为4类。PLS回归分析法得到二苯乙烯苷和白藜芦醇为不同炮制时间的成分含量变化的主要差异成分。4 h为何首乌最佳炮制时间,为何首乌的质量控制以及深入研究提供参考依据。     

不同产地肉桂质量及炮制过程成分变化研究

建立了肉桂指纹图谱和5种有效成分的含量测定方法,对不同产地28批肉桂药材差异及炮制前后的成分变化进行了研究。采用超高效液相色谱法建立了肉桂指纹图谱并对共有峰进行了指认,采用OriginPro 2023软件对28批样品指纹图谱进行了聚类分析和主成分分析,聚类分析的样本和共有峰分类情况与主成分分析情况相近,其中阳春市、肇庆市高要区、防城港市和贵港市样本分类较为集中,采用SIMCA14.1软件进行了正交偏最小二乘判别分析,可实现对广东、广西两省/自治区肉桂的有效区分。通过香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛、2-甲氧基桂皮醛及挥发油的含量测定对炮制前后的肉桂样本进行对比分析,结果表明,药材与饮片5个成分和挥发油含量均值较为相近,肉桂炮制过程的成分差异较小;且各批次间桂皮醛、肉桂酸和肉桂醇的整体变化趋势相近,2-甲氧基桂皮醛和香豆素的变化趋势相近,与化学计量学分析结果一致。本研究可为肉桂产地选择、质量研究提供参考。     

不同产地茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱研究

采用HPLC-ELSD法建立了茅苍术[Atractylodes lancea(Thunb.)DC.]水溶性成分的指纹图谱,并对不同产地野生与栽培茅苍术水溶性成分的指纹图谱进行了比较分析.结果表明,采用HPLC-ELSD法获得的茅苍术水溶性成分指纹图谱稳定、可靠、重复性好;供试茅苍术水溶性成分的保留时间一般在65 min之内,共有16个典型的共有色谱峰;供试茅苍术样品的指纹图谱与对照模式色谱图的相似度较高,说明该指纹图谱可作为茅苍术水溶性化学成分的特征指纹图谱.江苏产野生与栽培茅苍术水溶性成分的化学组成基本一致,以倍半萜苷类为主,主要成分均为苍术苷A;湖北产野生茅苍术水溶性成分的倍半萜苷类总含量较高,但主要成分不是苍术苷A.     

基于HPLC指纹图谱和多成分定量评价不同品种百合鲜品质量

目的：建立3种不同品种百合鲜品HPLC指纹图谱，并同时测定其中5种成分。利用聚类（CLA）、主成分分析（PCA）等方法考察不同来源百合质量，为其质量控制评价提供参考。方法：HPLC梯度洗脱法建立了20批百合鲜品的指纹图谱，通过中药指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价，采用聚类、主成分分析等进行分析。并同时测定5种成分的含量。结果：标定15个色谱共有峰，20批药材共有峰相似度为0.930～0.997；通过聚类分析分为2类；PCA筛出累积方差贡献率达86.70%的2个主成分；偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）结果表明不同来源百合药材存在明显差异，对样品有显著影响的色谱峰分别为3号、6号（王百合苷C）和10号。三种分析方法所得结果基本一致。结论：所建立的HPLC指纹图谱和多指标成分定量方法可行，可为系统评价不同品种百合提供一些参考。     

麻黄不同炮制工艺对含量影响

目的:探究麻黄不同炮制方法对麻黄有毒成分含量的影响。方法:分别采用蒸制、清炒、酒炙和醋炙这四种炮制方法对麻黄进行炮制,并测定其不同炮制品的有毒成分生物碱的含量,比较该四种炮制方法对其有毒成为生物碱含量影响。结果:麻黄的各炮制品的生物碱的含量从高到低:清炒醋炙酒制蒸制。结论:蒸制炮制工艺在降低药物的毒性效果优于清炒炮制法、酒炙炮制法及醋炙炮制法,可以作为麻黄的优选炮制方式。     

基于UPLC指纹图谱及2种化学成分含量测定的月季花质量分析CSCD

建立月季花(Rosae Chinensis Flos,RCF)UPLC指纹图谱及月季花金丝桃苷、异槲皮苷的含量测定方法,对不同产地月季花质量进行评价,并应用于同科属植物玫瑰花的研究。运用UPLC建立月季花指纹图谱方法,匹配共有峰,并对各共有峰进行归属分析,采用SPSS 20.0、SIMCA 14.1软件对数据进行聚类分析和主成分分析;同法测定月季花中金丝桃苷和异槲皮苷的总含量及玫瑰花(Rosae Rugosae Flos,RRF)的指纹图谱。建立的月季花药材UPLC指纹图谱共标定30个共有峰,通过对照品比对,指认了10个成分;聚类分析结果显示,当聚类距离为10时,可将15批月季花分为5类,主成分分析结果与聚类分析结果基本一致;含量测定结果显示15批月季花药材的金丝桃苷与异槲皮苷总含量范围为3.88~8.67 mg/g,不同产地月季花药材金丝桃苷与异槲皮苷总含量具有一定差异;所建立的指纹图谱方法同样适用于同科属植物玫瑰花的质量控制研究。建立的月季花指纹图谱及含量测定分析方法可行,可为月季花后续研究提供参考。     

滁菊的HPLC指纹图谱制作及其化学计量学分析

建立滁菊的HPLC指纹图谱,结合化学计量学手段对不同滁菊的指纹图谱进行分析研究,以期为滁菊的质量控制和产地追溯提供依据。采用HPLC法建立指纹图谱,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)和系统聚类、主成分分析2种化学计量学法对指纹图谱和特征峰进行分析。分析结果发现样品有27个共有峰,12个滁菊样品具有较高的相似度,杭菊与滁菊的相似度较差,聚类分析与主成分分析结果和相似度分析结果一致。将HPLC指纹图谱与化学计量学结合可对滁菊进行鉴别和质量评价,为其质量控制和追溯提供了理论参考。     

草豆蔻、红豆蔻、宽丝豆蔻的傅里叶变换红外光谱研究

利用傅里叶变换红外光谱技术对草豆蔻、红豆蔻、宽丝豆蔻进行光谱测试,比较其图谱的差异。根据波数所对应的化学键和官能团来定性分析药材所含的化学成分。结果显示,三种豆蔻类药材均含有挥发油类、二苯庚烷类、黄酮类、糖类和氨基酸等化合物。对差异较大的指纹区1 760~1 700 cm-1、1 600~1 400 cm-1、1350~1 000 cm-1进行二阶导数处理,并结合吸光度比值法求相对含量推测出,宽丝豆蔻所含的挥发油和黄酮类化合物较多,糖类成分最少,且宽丝豆蔻挥发油的主要药效成分是1,8-桉叶油素;而草豆蔻和红豆蔻中挥发油的主要药效成分是肉桂酸甲酯。三种药材属于不同种植物,图谱差异显示出其主要成分的含量和药效成分有异,因此草豆蔻或红豆蔻不宜替代宽丝豆蔻入药。利用红外光谱技术对三种豆蔻类药材的研究为姜科植物定量和定性的分析以及质量评价提供了新的途径。     

不同产地丹参药材HPLC指纹图谱分析及4种菲醌类成分含量的比较

对7个产地丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)药材进行了HPLC分析并确定了其指纹图谱的共有模式谱,在此基础上比较了7个产地丹参药材中4种菲醌类成分(二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA)的相对含量。结果表明:来源于不同产地的丹参药材的HPLC图谱均有21个峰,其中有8个共有峰;各共有峰的相对保留时间基本相同,RSD值均小于0.086%;但相对峰面积差异明显。以4号峰(二氢丹参酮Ⅰ)为参照峰,初步构建了丹参药材的HPLC指纹图谱的共有模式谱,7个产地丹参药材的HPLC指纹图谱与共有模式谱的相似性良好,相似度值为0.916～0.973。不同产地丹参药材中4种菲醌类成分的相对含量有明显差异,其中,河南产药材中4种菲醌类成分含量均最高,而河北产药材中均最低;此外,不同产地丹参药材中4种成分的组成比例也有明显差异。根据实验结果,建议将丹参药材的HPLC指纹图谱的共有模式谱作为丹参药材质量控制和真伪辨别的标准之一。     

基于HPLC指纹图谱的亳白芍不同炮制品标准汤剂7个成分含量测定

建立亳白芍不同炮制品标准汤剂HPLC指纹图谱,其中生白芍、炒白芍和酒白芍标准汤剂分别标定16、14和13个共有峰,同时测定亳白芍不同炮制品标准汤剂中7种化学成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷)含量,经炒制后标准汤剂中芍药内酯苷和苯甲酸含量升高,氧化芍药苷、芍药苷含量降低,酒白芍标准汤剂中芍药苷含量升高,苯甲酸含量降低,并对含量测定结果进行聚类分析,同一批亳白芍及其炮制品可聚为一类,但聚类距离缩小后生品和炮制品各聚为一类。建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法具有良好的重现性,且简便快速,二者结合可直观反映出亳白芍炒制、酒制后的变化差异。     

吉林12种蒲公英HPLC指纹图谱研究

通过比较吉林产不同种蒲公英HPLC指纹图谱,探讨吉林产蒲公英HPLC指纹图谱的特点,为蒲公英药材的质量控制提供理论参考。采用HPLC方法,以Agilent Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.5%冰醋酸水溶液梯度洗脱;检测波长为323 nm,流速为1.000 mL·min-1,柱温35℃,进样量为20μL,检测了12种吉林产不同种类蒲公英药材,确立了9个共有峰,建立了蒲公英对照指纹图谱,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,并指认了绿原酸、咖啡酸、总黄酮3个特征峰,比较了上述成分在不同药材中的含量,定量结果表明,3种成分平均含量分别为0.027%、0.026%、0.128%。所建立的指纹图谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可作为吉林产蒲公英药材的质量控制标准。     

月季花标准汤剂UPLC指纹图谱及多指标成分定量研究

建立月季花(Rosae Chinensis Flos)标准汤剂UPLC指纹图谱,为月季花标准汤剂质量控制提供参考。通过超高效液相色谱法(UPLC)建立20批月季花标准汤剂指纹图谱,共有色谱峰通过质谱分析和对照品比对进行指认,采用相似度评价结合化学模式识别方法探究影响月季花标准汤剂质量的特征性成分,并同时测定主要色谱峰中的8个成分的含量。结果建立了月季花标准汤剂的UPLC指纹图谱,并标定出15个共有峰,20批样品相似度在0.983～0.999;聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)将样品分为4类,结合偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)筛选出11个标志性化合物,通过质谱鉴定和对照品确认了8个成分;含量测定结果显示,河南省周口市的月季花标准汤剂没食子酸、鞣花酸、异槲皮苷、紫云英苷和槲皮素含量显著高于其他产地的样品。研究建立的月季花标准汤剂分析方法稳定可行,方法重现性好,能够为月季花标准汤相关制剂开发、质量标准研究提供参考。     

生腌熟腌冬瓜挥发性风味成分及指纹图谱分析

为了在低盐浓度条件下研究腌制冬瓜的挥发性风味成分,并对生腌和熟腌两种腌制工艺条件下腌冬瓜产品中挥发性化合物及其指纹图谱进行比较研究,以揭示浙东地区特色腌冬瓜产品风味特征及品质特性,为传统腌制品营养和质量安全及工艺控制等提供基础。采用固相微萃取吸附腌冬瓜的挥发性成分,然后用气相色谱-质谱法(GC/MS)联用分析鉴定,采用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化处理定量分析其风味成分,并对其获得的指纹图谱进行比较分析。结果表明,生腌冬瓜的挥发性的主体成分为醇类和酯类物质。生腌冬瓜的色谱指纹图谱研究表明,不同批次样品中生腌冬瓜中2,4-戊二烯、3-甲基-1-丁醇、(Z)-2-庚烯的相对百分含量存在着一定的差异,其他物质的相对百分含量则差异性不大。熟腌冬瓜的挥发性成分主要是烯烃类物质。熟腌冬瓜的色谱指纹图谱研究表明,不同批次熟腌冬瓜样品中挥发性物质的相对百分含量差异性不大,相比生腌冬瓜更稳定。固相微萃取-GC/MS联用分析方法可较好地反映不同腌制方式冬瓜产品复杂的风味组分及相对组成,结合构建的色谱指纹图谱表明两种腌制方式的浙东传统腌冬瓜挥发性风味有较大的差异性,由此可区别或鉴定传统腌制菜样品的生产工艺。     

不同来源丹参药材酚酸类成分的分析研究

为比较不同来源的丹参(Salvia miltiorrhiza)药材的酚酸类成分,采用化学指纹图谱和定量分析的方法,对不同来源丹参药材中的酚酸类成分进行了系统分析。结果表明:产地、采收期、病害、根色、根的粗细以及药材部位等因素尽管对丹参酚酸类成分绝对含量的影响比较大,但对各成分相对含量的影响较小;不同来源丹参药材酚酸类成分指纹图谱相似性较高;8月份采收的药材,丹酚酸B含量较高;病害能够显著降低丹酚酸B的积累;与白根和褐色根相比,砖红色根中的丹酚酸B含量较高;根越粗,丹酚酸B含量也越高。这为丹参药材的品质评价和资源利用提供了依据。     

荔枝蜜中挥发性成分的指纹图谱研究

蜂蜜中挥发性成分的指纹图谱分析,是科学评价及有效控制蜂蜜质量的重要依据。本文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法对我国常见5个荔枝品种的30个中意蜂荔枝蜜样品进行挥发性成分分离检测,并结合中药色谱指纹图谱技术建立其指纹图谱。结果表明,不同荔枝品种的荔枝蜜样品其挥发性成分相近,共分离鉴定出41种挥发性成分,建立了由16个共有峰组成的荔枝蜜挥发性成分指纹图谱。另外,发现不同蜂种所酿造荔枝蜜间的挥发性成分存在明显差异,其中1-庚醇、正壬醇和乙酸苯乙酯这3种挥发性成分均仅在中蜂所酿造的荔枝蜜中被检出,而在意蜂所酿造的荔枝蜜中无检出。本文所建立的荔枝蜜挥发性成分指纹图谱,可为荔枝蜜的质量控制提供依据,并为生产上不同蜂种所酿造荔枝蜜的区分提供理论基础。     

玄参饮片质量控制方法研究北大核心CSCD

研究中药质量评价中一测多评与指纹图谱结合的考察模式,以重庆市售玄参饮片为研究对象,以肉桂酸为参照物建立玄参饮片HPLC指纹图谱及其与其余成分的相对校正因子,并计算其含量,实现一测多评。结合建立的玄参HPLC指纹图谱,对饮片进行相似度评价,并进行聚类分析和主成分分析。结果建立了玄参饮片HPLC指纹图谱,标定了18个共有峰,指认了其中3个共有峰,11批饮片相似度在0.731～0.960之间,16批饮片中只有11批饮片含量符合药典规定,并将其有效地区分为三类。结果表明一测多评结合指纹图谱的质量控制模式适合于玄参饮片质量评价,重庆市售玄参饮片质量参差不齐,应加强中药饮片的规范化生产。     

玄参饮片质量控制方法研究

研究中药质量评价中一测多评与指纹图谱结合的考察模式,以重庆市售玄参饮片为研究对象,以肉桂酸为参照物建立玄参饮片HPLC指纹图谱及其与其余成分的相对校正因子,并计算其含量,实现一测多评。结合建立的玄参HPLC指纹图谱,对饮片进行相似度评价,并进行聚类分析和主成分分析。结果建立了玄参饮片HPLC指纹图谱,标定了18个共有峰,指认了其中3个共有峰,11批饮片相似度在0.731~0.960之间,16批饮片中只有11批饮片含量符合药典规定,并将其有效地区分为三类。结果表明一测多评结合指纹图谱的质量控制模式适合于玄参饮片质量评价,重庆市售玄参饮片质量参差不齐,应加强中药饮片的规范化生产。     

黄花菜药材性状鉴别、HPLC指纹图谱建立及多组分含量测定

通过性状鉴别、含量测定和指纹图谱建立三个方面开展黄花菜药材质量研究,首先对不同产地黄花菜润湿后展开,测量各结构数据,并对测量结果进行相关性分析。其次采用HPLC法测定多批次黄花菜指纹图谱及主要成分含量,并对各批次指纹图谱进行相似性评价和主成分分析。本实验建立了黄花菜药材HPLC指纹图谱,确定了45个共有峰,根据对照品指认了4个共有峰,并对其含量进行测定。实验结果显示黄花菜药材的外部形态具有显著性差异,且和产地、海拔、经纬度等有一定的关联。研究结果可以为黄花菜药材的质量控制提供可靠评价方法。