基于LC-MS/MS和GC-MS/MS技术分析“川朴”与“温朴”的差异化学成分

为了探讨厚朴不同商品规格药材化学成分的整体差异,本文采用液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Triple TOF MS/MS)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)结合多元统计分析技术对"川朴"与"温朴"的化学成分进行比较分析。通过串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理。非挥发性成分的LC-Triple TOF MS/MS分析,根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献进行成分鉴定;挥发性成分的GC-MS/MS分析,质谱图与NIST05质谱数据库匹配及参照相关文献进行成分鉴定。结果显示,"川朴"与"温朴"样品间的化学组成得到明显区分;初步筛选并鉴定出21种非挥发性差异成分和9种挥发性差异成分。该结果从化学角度为建立"川朴"与"温朴"药材辨识的新方法以及厚朴商品药材质量的综合评价提供基础资料。     

不同寄主桑寄生中化学成分的差异性分析CSCD

为了探讨寄主植物对桑寄生代谢物合成积累的影响,本文采用超快速液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(UFLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术对不同寄主来源桑寄生中化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,并进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)处理数据;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献进行成分鉴定。结果显示,10个不同寄主来源桑寄生样品的化学组成得到有效区分;初步筛选并鉴定出19个差异化学成分,其中4种共有差异化学成分呈现出不同的变化规律。本研究为揭示寄主植物对桑寄生代谢产物合成和积累的影响以及不同寄主桑寄生质量评价提供基础资料。     

土生曲霉转化三七中药材的研究

从土壤真菌中筛选出直接转化中药材三七化学成分的菌株YM31966,经鉴定该菌株为土生曲霉(Aspergillus terreus).以固态转化方式,结合化学提取分离方法,通过高效液相色谱、核磁共振及质谱等波谱检测,该菌株转化三七产物由三七皂苷nR2 、RX1和人参皂苷Rg1、Rd、Rh1、Rh4构成主体成分,而原三七成分Rb1、Rc、Re和R1、R3,R6等物质被分解.结果表明,土生曲霉是一株能转化中药材三七的微生物,它具有改变原三七化学成分,形成新化合物,以及提高某些原化合物成分含量的作用.     

ESI-Q-TOF-MS直接进样法比较陕西五个不同地区丹参的化学成分差异

该研究采用ESI-Q-TOF-MS直接进样分析法对陕西商州、洛南、大荔、丹凤和铜川等五个地区丹参的化学成分进行了比较分析,通过丹参水溶性和脂溶性成分的质谱丰度差异评价了不同地区丹参化学成分含量的变化,对不同产地丹参的化学成分进行了鉴定,综合分析选出了最优的丹参种植产地。结果表明:五地丹参均含有丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮、丹参酚酮、次丹参醌、丹参醌Ⅱ等9种脂溶性化学成分和丹参素、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、原紫草酸、紫草酸、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B等9种水溶性化学成分,其中丹参素钠、紫草酸、丹酚酸B和隐丹参酮的含量普遍较高,质谱丰度均大于30%。但是,随着种植环境不同,不同地区丹参的化学成分含量差异很大,如商州产丹参中含有较多具有生物活性的丹参酮类物质,其中丹参酮Ⅰ含量远远高于其他四个产地,质谱丰度达到72.6%,而其他地区丹参酮Ⅰ的质谱丰度为1.8%～11.3%。这表明丹参质量按照地区排序为商州>铜川>大荔>洛南>丹凤。该方法为中药药材质量评价提供了科学、可靠、便捷的途径,为药材规格等级的制定提供了新途径,为陕西丹参种植区域的选择提供了重要信息。     

基于GC-MS分析不同基原车前草挥发油成分的异同CSCD

比较不同基原车前草挥发油成分的异同。采用水蒸气蒸馏法提取14批次车前草挥发油,气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离鉴定各色谱峰的化学成分;将样品挥发油指纹图谱导入指纹图谱相似度评价系统,以平车前草P1为参照图谱,进行多点校正,得相似度;采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对14批次样品挥发油检测结果进行分析。结果显示,从14批样品挥发油中共鉴定出62种化学成分,9种共有成分,均以棕榈酸、亚油酸、α-亚麻酸为主要成分;14批次样品指纹图谱高度相似,相似度在0.967~0.999;HCA和PCA均不能将两种不同基原的车前草按照品种分为两类。上述结果表明车前草与平车前草挥发油成分相似度较高,其作为同一药材入药具有一定的科学依据。     

ESI-Q-TOF-MS直接进样法比较陕西五个不同地区丹参的化学成分差异（英文）

该研究采用ESI-Q-TOF-MS直接进样分析法对陕西商州、洛南、大荔、丹凤和铜川等五个地区丹参的化学成分进行了比较分析,通过丹参水溶性和脂溶性成分的质谱丰度差异评价了不同地区丹参化学成分含量的变化,对不同产地丹参的化学成分进行了鉴定,综合分析选出了最优的丹参种植产地。结果表明:五地丹参均含有丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮、丹参酚酮、次丹参醌、丹参醌Ⅱ等9种脂溶性化学成分和丹参素、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、原紫草酸、紫草酸、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B等9种水溶性化学成分,其中丹参素钠、紫草酸、丹酚酸B和隐丹参酮的含量普遍较高,质谱丰度均大于30%。但是,随着种植环境不同,不同地区丹参的化学成分含量差异很大,如商州产丹参中含有较多具有生物活性的丹参酮类物质,其中丹参酮Ⅰ含量远远高于其他四个产地,质谱丰度达到72.6%,而其他地区丹参酮Ⅰ的质谱丰度为1.8%～11.3%。这表明丹参质量按照地区排序为商州>铜川>大荔>洛南>丹凤。该方法为中药药材质量评价提供了科学、可靠、便捷的途径,为药材规格等级的制定提供了新途径,为陕西丹参种植区域的选择提供了重要信息。     

两面针基原植物考证及其活性成分含量分析

该研究选取广西不同类型的两面针为材料,通过查阅文献对两面针基原植物进行考证,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对两面针原变种及变种中的5种活性成分进行定量分析。结果表明:(1)毛两面针[Zanthoxylum nitidum (Roxb) DC. f. fastuosum How ex Huang]早已并入两面针原变种[Z. nitidum (Roxb.)DC. var. nitidum];虽然毛两面针与毛叶两面针中文名称相似,但不可认为是同一个变种。(2) RP-HPLC结果显示两面针原变种及变种均不含毛两面针素。(3) 5种活性成分在不同类型中存在显著性差异。(4)根据5种活性成分含量数据,对9份两面针样品进行聚类分析,结果划分为4组,与两面针形态划分一致。这不仅理清了"毛叶两面针"与"毛两面针"存在的混淆问题,而且还比较了不同形态类型间的活性成分含量,为两面针质量控制和资源的合理应用开发提供了参考。     

黄褐毛忍冬生药学鉴定研究

黄褐毛忍冬具有消炎、抗菌、免疫调节等多种功效,但容易与忍冬属其他物种混淆,通过生药学研究将为黄褐毛忍冬的鉴定工作和药材标准的制定提供科学依据。该文采用植物学鉴定、显微镜观察、薄层色谱鉴定和分子鉴定的方法从植物学性状、药材显微特征、薄层色谱和ITS(internal transcribed spacer)序列特征等方面对黄褐毛忍冬进行了专属性特征鉴定。结果表明：(1)黄褐毛忍冬花朵横切面分泌细胞较多,花瓣外表面有黄褐色腺毛;花冠表皮上层细胞为多角形,蚌形花粉囊对开,花粉粒形状规则,有三角形和卵圆形两种,油室椭圆形。(2)粉末显微检测发现中柱鞘纤维呈短棱形;木栓细胞棱角明显,呈浅黄色;木纤维呈粗短的棱形,偶见有弯曲;网纹导管较多,细胞腔密布草酸钙方晶。(3)薄层色谱显示黄褐毛忍冬花中三柰酚含量较高,三柰酚可作为黄褐毛忍冬的检视成分。(4)基于ITS序列系统聚类结果显示,ITS序列可以作为DNA条形码将黄褐毛忍冬、灰毡毛忍冬、华南忍冬和金银花准确地区分。上述结果表明黄褐毛忍冬生药学特征明显,该研究为黄褐毛忍冬药材鉴定、成分分析和质量标准制定提供了参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的广佛手化学成分快速鉴定研究

本研究应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪UPLC-Q-TOF-MS在正负离子模式下分离分析广佛手药材成分,采用Masslynx4.1软件及网络数据库Scifinder及Chemspider检索其一级、二级质谱数据,快速鉴定了广佛手药材的化学成分,共鉴定化学成分45种,其中首次从广佛手中鉴定了23种化合物。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的裸花紫珠水提物化学成分分析

为了对裸花紫珠水提物的化学成分进行分析鉴定,本研究以加热回流提取法制备裸花紫珠水提物,并采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)通过高分辨质谱数据并结合相关文献,分析鉴定水提物的化学成分。最终从裸花紫珠药材水提物中共鉴定出37个化学成分,包括5个黄酮类化合物,16个苯乙醇苷类化合物及16个环烯醚萜类化合物。其中,京尼平苷酸、连翘脂苷E、肉苁蓉苷F为首次从裸花紫珠中报道。并推测木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷为裸花紫珠的标志性成分,可为裸花紫珠后续药效物质基础研究及中成药二次开发和质量控制提供参考。     

蓼属一新变种——铺地火炭母

采自海南省文昌市文昌镇一个蓼科蓼属植物新变种,与火炭母(Polygonum chinenseLinn.var.chinense)相比较,其主要特点是茎匍匐,叶具大斑点,命名为铺地火炭母(Polygonum chinenseLinn.var.procumbensZ.E.Zhao et J.R.Zhao)。     

太行山区酸枣叶化学成分的UPLC-QTOF-MS分析

为评价冀南太行山产酸枣叶的质量,本研究采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对其化学成分进行系统分析。选用反相WatersBEHAmide(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,乙腈与水(含0.5%甲酸)作为流动相二元线性梯度洗脱,检测波长340nm,流速0.20mL/min,柱温40℃;以G2Q-TOF联用系统进行检测。通过得到的样品电喷雾-质谱(ESI-MS)正离子和负离子扫描模式下的准分子离子峰、碎片信息、保留时间,并结合相关文献,从酸枣叶中共鉴定出53个化合物,其中包括黄酮10个、三萜皂苷14个、三萜酸13个、生物碱3个、脂肪酸和有机酸13个。分析结果表明,UPLC-Q-TOF-MS技术可快速、灵敏地鉴定冀南太行山区酸枣叶中的化学成分,可为有效控制该药材质量,为阐明其药效物质基础提供理论依据。     

氟监测植物的筛选及监测指标的研究

本文报道用开顶式熏气装置筛选大气氟监测植物,研究监测植物在氟污染情况下的反应,以确立监测指标和监测定量化。结果表明,梅、唐菖蒲、赤胫散、火炭母、水杉、金荞麦、雪松、苹果等植物是良好的氟监测植物,其中赤胫散、火炭母是国内筛选出来的监测植物,可用来监测大气氟污染。受害浓度(阈值)、症状出现时间、受害叶面积％和叶片含氟量可作为植物的监测指标,生理反应指标作为参考。     

六种彩叶植物营养成分及有害元素含量分析

以六种彩叶植物紫叶李、红花木、红叶石楠、红枫、鸡爪槭和金叶女贞的叶片为材料,对其营养成分及有害元素含量进行了测定及分析。结果表明:蛋白质和可溶性糖含量以红花木为最高,维生素C含量以红枫为最高,β-胡萝卜素含量差异最大,紫叶李最高达15.99mg·kg-1。六种彩叶植物矿质营养元素种类齐全,其中红花木的营养元素总量最高。六种彩叶植物均含有18种氨基酸成分,必需氨基酸和总氨基酸含量各不相同,但必需氨基酸占总氨基酸的比例却较为一致,且都高于40%。六种彩叶植物叶片内均含有一定量的铅、镉、砷、汞等有害元素,但有害元素尤其是砷和汞的含量均低于允许量。     

Analysis of Rhizoma Polygoni Cuspidati by HPLC and HPLC-ESI/MS

An HPLC method with photodiode array detection (PAD) and ESI/MS detection was developed for the qualitative and quantitative analysis of the major chemical constituents of the dried rhizome of Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc. (Rhizoma Polygoni Cuspidati; Chinese name Hu-Zhang). Based on the chromatographic separation on an Altima C(18) column using 0.5% aqueous acetic acid and acetonitrile as the mobile phase, nine compounds, including stilbenes, stilbene glucosides, anthraquinones and anthraquinone glucosides, were identified by online ESI/MS analysis and seven were quantified by HPLC-PAD. A full validation of the method including sensitivity, linearity, repeatability and recovery was conducted. Linear calibration was achieved over the concentration range 1-200 mg/L with R(2) > 0.999, whilst the limits of detection ranged from 0.51 to 1.57 ng. Repeatability was evaluated by intra- and inter-day assays and the RSD value was within 1.79%. Recoveries of the quantified compounds were within the range 96.0-100.1% with RSD values of less than 2.2%. Five samples of Rhizoma Polygoni Cuspidati from different regions were analysed using the developed method. The major constituents piceid, resveratrol, emodin-8-O-beta-D-glucoside and emodin were selected to provide an index for the quality assessment of the herbal drug.     

基于HPLC-ECD研究牡荆叶抗氧化的谱-效关系

为研究牡荆叶指纹图谱与抗氧化活性的谱-效关系，该研究首先建立了18批牡荆叶的高效液相色谱-电化学检测法(HPLC-ECD)指纹图谱，对不同来源牡荆叶药材进行聚类分析，鉴定主要酚类化合物且测定其含量，分析牡荆叶的总酚和总黄酮含量，并采用DPPH自由基清除法、ABTS自由基清除法、氧自由基吸收能力法及铁离子还原能力法考察其体外抗氧化活性，通过皮尔逊相关分析、灰度关联分析及偏最小二乘回归分析法研究牡荆叶的谱-效关系。结果表明：(1)牡荆叶的指纹图谱标定21个共有峰，共指认出10个峰，其含量顺序为绿原酸>异荭草苷>木犀草苷>异牡荆素>异绿原酸A>异绿原酸C>原儿茶酸>荭草苷>异绿原酸B>新绿原酸；不同产地样品间相似性较高，相似度结果为0.816～0.983。(2)系统聚类分析显示，样品含量对分类有一定影响，不同来源样品被分为3类，其中南北方样品存在一定差异。(3)牡荆叶中总酚和总黄酮的含量分别为15.82～61.83 mg·g^-1和27.85～157.65 mg·g^-1,样品均具不同程度的抗氧化活...     

Anticomplement compounds from Polygonum chinense

Five new compounds including two phenyldilactones (1, 2), two coumarins (3, 4) and a dimer of N-E-feruloyl tyramine (5) together with twenty-three known compounds (6–28) were isolated from a medicinal plant Polygonum chinense. The structures of the new compounds were established by detailed spectral analysis. The absolute configurations of 1 and 5 were elucidated by Mosher’s method, Mo₂(OAc)₄-induced electronic circular dichroism (ECD) data, and ECD calculation. All the compounds were found to show potent anticomplement activity with CH₅₀ and AP₅₀ values ranging from 0.18 to 1.45?mM, and 0.26 to 2.80?mM, respectively. Phenyldilactones and phenylpropionic tyramines were firstly reported as anticomplement agents. The targets of compounds 1, 3, 5 and 10 in complement activation cascade were identified as well.     

秃叶黄皮树叶子的化学成分研究(英文)

从秃叶黄皮树叶子(Phellodendron chinensevar.glabriusculumSchneid)分离到7个化合物,经波谱解析鉴定为6-O-乙酰基黄柏苷(1),6-O-乙酰基二氢黄柏苷(2),(2R)-4′,5-二羟基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖基-8-异戊烯基-二氢黄酮(3),黄柏苷(4),2-O-β-D-吡喃葡萄糖基-6-羟基-苯甲酸苄酯(5),柑橘素C(6),3-羰基齐墩果烷(7),其中化合物1～3,5～7为首次从秃叶黄皮树叶子中分离得到。     

头花蓼化学成分研究

从苗药头花蓼(Polygonum capitatumBuch.-Ham.ex D.Don)乙酸乙酯部位中分离得到9个化合物,根据理化性质结合波谱学技术分别鉴定为槲皮素-3-O-(4″-O-乙酰基)-α-L-鼠李糖苷(1)、槲皮素(2)、槲皮苷(3)、杨梅苷(4)、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-鼠李糖苷(5)、原儿茶酸(6)、胡萝卜苷(7)、没食子酸(8)、没食子酸乙酯(9)。其中化合物1为首次从该属植物中分得,化合物4为首次从该植物中分得。同时,对黄酮苷类化合物中鼠李糖不同位置乙酰基取代后的1HNMR和13C NMR波谱数据进行了归纳总结。     

Identification and determination of the major constituents in traditional Chinese medicinal plant Polygonum multiflorum thunb by HPLC coupled with PAD and ESI/MS

An HPLC-PAD-MS method has been developed for the qualitative and quantitative analysis of the major chemical constituents in Polygonum multiflorum Thunb. Chromatographic separation was conducted on an Alltima C18 column using water:acetonitrile:acetic acid as the mobile phase. Altogether nine compounds of various classes, including stilbene glucosides, anthraquinone glucosides and anthraquinone derivates, were identified by online ESI/MS. Their identities were ascertained by comparison with data derived from the literature and/or standard compounds. Five components were quantified by HPLC-PAD and the method was fully validated. All the linear regressions were acquired with R2 > 0.99 and the quantification limits (with a signal-to-noise ratio of 3) ranged from 0.63 and 1.57 ng. Repeatability was evaluated by intra- and inter-day assays and RSD value was within 2.47%. Recovery studies for the quantified compounds were found to be within the range 96.32-102.53% with RSD less than 2.35%. The overall procedure is rapid and reproducible and is considered suitable for qualitative and quantitative analysis of a large number of samples.