昆明山海棠茎中化合物的分离及其抗炎活性

从昆明山海棠茎的氯仿提取物中分离得到6个化合物,经鉴定为雷公藤内酯甲(Ⅰ)、昆明山海棠二萜内酯(Ⅱ)、雷公藤内酯乙(Ⅲ)、雷酚二萜酸(Ⅳ)、雷公藤碱(Ⅴ)及3-epikatonic acid(Ⅵ)。其中,化合物Ⅲ及Ⅵ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅴ为首次从该植物茎中分离得到。药理实验显示化合物Ⅰ和Ⅱ对大鼠足跖部角叉菜胶炎症模型具有明显的抑制作用。     

昆明山海棠中的齐墩果酸乙酸酯和雷公藤内酯甲

以前曾报道了我们从昆明山海棠〔Tripterygium hypoglaucum(Levl.)Hutch〕中分离出山海棠素(hypolide)、雷藤酮(triptonide)、雷藤甲素(triptolide)、雷藤丙素(tripterolide)和雷公藤次碱(wilforine),本文报告在同一分离过程中得到的齐墩果酸乙酸酯(3-acetoxy oleanolic acid)Ⅰ、最近文献报道从同属另一植物雷公藤中得到的雷公藤内酯甲(wilfolide A)Ⅱ和β-谷甾醇(β-sitosterol)Ⅲ。     

雷公藤属植物的新二萜内酯——山海棠素和雷藤素丙

本文报告了从昆明山海棠根皮中分离得两个新二萜内酯山海棠素(Ⅰ)和雷藤素丙(Ⅴ)。山海棠素是雷公藤属四个种共有的化学成分。雷藤素丙从昆明山海棠分离得,其紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱的数据与雷藤素甲、雷藤素乙和雷藤酮相比较,推测雷藤素丙是2-α-OH雷藤素乙。山海棠素可能是雷藤素类化合物生物合成的前体之一。     

黔产昆明山海棠化学成分及其抑菌活性研究

该研究采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备型高效液相色谱和重结晶等方法分离纯化,从黔产昆明山海棠乙醇提取物中分离得到11个化合物,并采用96孔板微量稀释法对化合物进行抑菌活性测定。结果表明:利用NMR,MS等现代波谱技术以及化合物的理化性质并结合参考文献分别鉴定为3-O-乙酰基齐墩果酸(1),雷酚萜(2),3-氧代齐墩果酸(3),β-谷甾醇(4),木栓酮(5),β-谷甾醇棕榈酸酯(6),雷公藤红素(7),大黄素(8),雷公藤内酯甲(9),雷藤二萜醌B(10),ent-kauran-16β,19-diol(11)。抑菌活性结果显示,化合物3、7和8具有较好的抑菌作用,MIC值为2~16μg·mL-1。其中,化合物6、11为首次从该植物中分离得到,化合物11为首次从雷公藤属植物中分离得到,且首次发现了化合物3、7对绿脓杆菌和青枯菌具有明显的抑制作用。     

昆明山海棠的杀虫活性及有效成分

【目的】从天然产物尤其是植物中寻找杀虫活性物质是杀虫剂创制的重要途径。【方法】采用生物活性追踪、分离等方法,研究了昆明山海棠Tripterygium hypoglaucum (Levl.) Hutch对6种鳞翅目昆虫的杀虫活性及有效成分。【结果】昆明山海棠根皮石油醚提取物、甲醇提取物和乙酸乙酯提取物对粘虫3龄幼虫均具有拒食活性,24 h的拒食毒力AFC₅₀值分别为1 165.7 μg/mL、104.3 μg/mL和 47.3 μg/mL。昆明山海棠根皮甲醇提取物对粘虫4龄幼虫具有触杀活性,其LD₅₀值为100.4 μg/头。从昆明山海棠根皮甲醇提取物中分离出雷公藤春碱、雷公藤吉碱、雷公藤定碱和雷公藤榕碱 4个杀虫活性化合物,雷公藤春碱和雷公藤吉碱对粘虫具有胃毒麻醉活性,对粘虫3龄幼虫8 h的麻醉中量（ND₅₀）分别是18.1 μg/头和7.4 μg/头。雷公藤定碱和雷公藤榕碱对粘虫具有触杀麻醉活性,对粘虫4龄幼虫24 h的ND₅₀分别是0.33 μg/头和0.06 μg/头;对3龄小地老虎具有胃毒麻醉活性,24 h的麻醉中量ND₅₀分别是5.62 μg/头和1.24 μg/头。【结论】昆明山海棠对所测试的6种鳞翅目昆虫均有一定的杀虫活性,其主要杀虫活性成分为雷公藤春碱、雷公藤吉碱、雷公藤定碱和雷公藤榕碱4个化合物。     

雷公藤的杀虫作用研究与应用

卫矛科植物雷公藤(Tripterygium wilfordli Hook)是我国著名的杀虫植物。文章对雷公藤的杀虫活性、主要有效成分、作用机理及田间药效4个方面的研究与应用进行综述。雷公藤对多种昆虫有毒杀、拒食、麻醉、生长发育抑制和种群抑制作用;雷公藤定碱、雷公藤次碱、雷公藤春碱、雷公藤吉碱、雷公藤嗪碱、雷公藤新碱和雷公藤甲素、雷公藤内酯酮是其主要杀虫活性成分;雷公藤生物碱作用于昆虫的神经系统和中肠肠壁细胞,Na+,K+-ATP酶可能是雷公藤甲素的靶标之一;雷公藤还具有较好的田间防效。最后,对雷公藤作为杀虫植物资源的开发利用前景和今后的研究方向作了展望。     

地枇杷的化学成分及抗氧化活性研究CSCD

本文对土家族民间药材地枇杷进行化学成分及抗氧化活性研究。运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、大孔树脂柱色谱结合半制备高效液相色谱等手段对其乙醇提取物进行分离纯化,利用核磁共振波谱、质谱等方法对化合物进行结构鉴定,分离得到17个化合物,分别鉴定为高山金莲花素(1)、(+)-儿茶素(2)、异紫花前胡苷(3)、补骨脂素(4)、佛手柑内酯(5)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-葡萄糖苷(6)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃木糖苷(7)、异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、ssioriside(9)、华中冬青素(10)、异落叶松脂素(11)、(7R,8S)-3,5′-二甲氧基-4′,7-环氧-8,3′-新木脂烷-5,9,9′-三醇(12)、6,7-二甲氧基-4-羟基-1-萘甲酸(13)、3,4-二羟基苯甲酸乙酯(14)、bluemenol A(15)、3,3′,4,4′-四羟基联苯(16)、绿原酸乙酯(17)。化合物1~4、6~17为首次从该植物中分离得到。使用DPPH自由基清除率、总抗氧化能力、超氧阴离子清除能力三个指标来测定17个化合物的抗氧化活性。结果显示木脂素类化合物9、10,多酚类化合物13、14、16具有良好的DPPH自由基清除能力及总抗氧化能力,表现出的抗氧化活性与同浓度抗坏血酸活性相当。     

“COSY”谱用于昆明山海棠生物碱的鉴定

昆明山海棠(Tripterygium hypoglaucum)的生物碱可从甲醇中结晶析出,是多元混合物。高压液相色谱分析出现5个峰,用制备性烷化硅胶RP-18薄层层析板分离纯化,5个生物碱逐一分开。用化学和光谱法证明为:雷公藤次碱、雷公藤碱乙、雷公藤碱丁、雷公藤碱及卫矛碱(1—5)。高压液相色谱分析指出,前二者为其中的主要成分。用高分辨核磁共振谱及COSY谱指定了它们的质子及其在分子中的取向,说明了它们之间结构和构型的关系。     

不同采收期雷公藤甲素测定及其动态积累

采用HPLC法测定不同采收期雷公藤根、茎、叶的主要活性成分雷公藤甲素含量,掌握雷公藤甲素的动态积累。结果表明,雷公藤甲素浓度在7.75～250 μg·mL^-1范围内线性关系良好(R²=0.9997),雷公藤加样回收率为99.21%,RSD值为1.578%,该方法回收率较好。雷公藤甲素的含量在不同生长期、不同部位存在一定差异,不同部位甲素含量由高到低依次为叶、根、茎,雷公藤叶片具有资源开发利用潜力。7～8月采收的雷公藤叶片甲素含量最高,11～12月雷公藤根部甲素含量达最高。雷公藤不同器官均具有较高的药用价值,研究结果为雷公藤人工采收、质量评价和资源开发提供一定的科学依据。     

甘西鼠尾草化学成分研究

采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱及其他分离手段从甘西鼠尾草中分离得到12个化合物,根据化合物理化性质和波谱数据分别鉴定为:丹参酮ⅡA(1)、丹参酮Ⅰ(2)、丹参内酯(3)、隐丹参酮(4)、丹参酸甲酯(5)、间羟基苯甲醛(6)、迷迭香酚(7)、异迷迭香酚(8)、紫丹参甲素(9)、紫丹参乙素(10)、二氢丹参酮Ⅰ(11)、丹参新醌甲(12)。其中化合物7、8为首次从该植物中分离得到,化合物6为首次从该属植物分离得到。     

UPLC-TOF-MS快速测定不同核用银杏品种银杏叶中银杏内酯和白果内酯含量

为比较鄂西南不同核用银杏品种叶片中银杏内酯和白果内酯含量,采用超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)联用方法测定微量银杏内酯和白果内酯含量,分析柱为ZORBAX C18(2.1×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,飞行时间质谱作为检测器,选择离子采集方式。方法测定银杏内酯和白果内酯的线性范围为0.2~4μg/m L,相关系数为0.9996以上,相对标准偏差小于1.65%。测定结果表明,在四个核用银杏品种中,恩银23号具有较高的银杏内酯和白果内酯含量,同时白果内酯和银杏内酯A、B及C总含量比例较佳,可以作为叶用银杏发展的优选品种。     

摇瓶培养条件下雷公藤不定根生长及次生代谢产物含量的研究

以雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook. f.)不定根为材料,研究摇瓶悬浮培养条件下接种密度、装液比例、逐级放大、消泡剂、大孔吸附树脂种类及浓度对雷公藤不定根增长量、不定根及培养基中雷公藤内酯醇、雷公藤吉碱、雷公藤次碱含量的影响。结果显示,接种密度在15 g/L (FW)时较适合不定根的继代培养和次生代谢产物的积累。250 m L摇瓶中装入100 m L培养基,即装液量为2/5时,培养基利用率最高。随着摇瓶体积的逐渐放大,不定根增长量和3种次生代谢产物含量略有下降,5 L摇瓶中不定根增长量为对照的91.6%,内酯醇、吉碱和次碱的含量分别为对照的91.8%、91.7%和96.9%。6种大孔吸附树脂中,XAD-7处理对不定根的生长有明显促进作用,培养结束时,3种次生代谢产物产量显著提高,当XAD-7浓度为0.5 g/瓶时不定根增长量为对照的1.2倍,内酯醇、吉碱和次碱产量最高,分别为对照的2.9、2.4和2.2倍。培养基中添加消泡剂后不定根增长量、3种次生代谢产物总产量均不同程度下降,其中,LX-603处理后,虽然不定根增长量为对照的85%,内酯醇、吉碱和次碱产量分别为对照的78%、64%和87%,但明显抑制了培养过程中泡沫的产生。研究结果表明筛选的摇瓶逐级放大培养雷公藤不定根的方法效果较好,可为雷公藤不定根生物反应器放大培养奠定基础。     

头序瓜馥木化学成分研究

综合运用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相等色谱方法对番荔枝科瓜馥木属植物头序瓜馥木Fissistigma retusum枝叶中的化学成分进行了系统研究,从其枝叶的95%乙醇提取物中分离鉴定了12个化合物,根据化合物的理化性质及其波谱学数据将它们分别鉴定为:原儿茶酸乙酯(1)、(S)-甲氧基-(3,5-二甲氧基-4-羟苯基)乙二醇(2)、2-顺式-4-反式-脱落酸(3)、山萘酚-3-O-а-L-吡喃阿拉伯糖苷(4)、柚皮素(5)、香树素(6)、圣草酚(7)、(2R,3S)-5,7,3'-三甲氧基表儿茶素(8)、5,6,8-三甲氧基-7-羟基二氢黄酮(9)、丁香脂素(10)、epiyangambin(11)、seartemin(12)。其中化合物1和2为2个酚酸类化合物,3和4为2个萜类化合物,5~9为5个黄酮类化合物,化合物10~12为3个木脂素类化合物,化合物1~12为首次从番荔枝科瓜馥木属植物中分离得到。     

不同贮藏条件对五味子质量的影响

基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析探讨不同贮藏条件对五味子药材质量的影响。采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同贮藏条件(包装材料,贮藏温度)五味子中木脂素(五味子酯乙、五味子醇乙、五味子丙素、五味子乙素、五味子甲素、五味子酯甲、五味子醇甲、五味子酚、戈米辛D、戈米辛J、当归酰基戈米辛H)及有机酸(L-苹果酸、酒石酸、原儿茶酸、奎宁酸)共15种指标成分的含量;根据15种目标成分的含量,用灰色关联度分析和TOPSIS法对不同贮藏五味子进行综合评价。结果表明,15种化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 1;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率在96.64%～99.96%之间,RSD均小于5%。灰色关联度分析中r_i的最大差异较小为57.5%,TOPSIS法中C_i值的最大差异较大为81.3%,两种结果均显示S4、S3、S1的综合质量较好,五味子的适宜贮藏条件为以聚乙烯密封袋为外包装存放于阴凉库。所建立的方法准确、可靠,可用于五味子药材内在质量的综合评价,本研究可为五味子适宜储藏条件的优选提供基础资料。     

碎米花杜鹃根的化学成分研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等手段从碎米花杜鹃Rhododendron spiciferum根中分离得到15个化合物,根据化合物的理化性质和光谱数据分别鉴定为(-)-南烛木树脂酚(1)、(+)-环合橄榄树脂素(2)、(-)-南烛木树脂酚-9-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(3)、(-)-南烛木树脂酚-9-O-β-D-木吡喃糖苷(4)、3,5,7-三羟基色原酮-3-O-α-L-鼠李吡喃糖苷(5)、3,5,7-三羟基色原酮-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(6)、柚皮素(7)、圣草酚(8)、紫杉叶素(9)、儿茶素(10)、紫杉叶素-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(11)、黄杞苷(12)、紫杉叶素-3-O-α-L-阿拉伯呋喃糖苷(13)、蒲公英赛醇(14)、蒲公英赛醇乙酸酯(15)。其中化合物1~6、8、9、13~15为首次从该植物中分得。     

不同产地玛咖中酰胺含量分析

建立玛咖酰胺测定方法,测定不同产地玛咖切片中玛咖酰胺含量。采用HPLC法,色谱条件为Sepax Sapphire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱:0~15 min,90%~95%A;15~50 min,95%A。检测波长208 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃。酰胺1、酰胺2、酰胺3分别在0.88~132μg/m L、0.85~128μg/m L、0.96~144μg/m L线性关系良好。酰胺1、酰胺2平均回收率分别为99.21%(RSD=1.64%)、98.59%(RSD=1.75%)。不同产地玛咖中玛咖酰胺含量差别较大,建立可靠、准确、重复性好的检测方法,有利于评价不同产地玛咖的质量。     

雷公藤甲素和雷公藤内酯酮热稳定性与分解动力学

研究雷公藤甲素和雷公藤内酯酮的热稳定性与分解动力学。利用热重—微商热重(TG-DTG)和差热—微商差热(DTA-DDTA)分析技术测得这两种活性成分在氮气气氛中不同升温速率(β)下的热分解曲线,结合使用Kissinger法、Ozawa法、Coats-Redfern法和Achar法进行动力学处理,根据热分解的表观活化能(Ea)和指前因子(A)计算推断这两种活性成分的贮存期。结果表明,除脱水峰外,雷公藤甲素和雷公藤内酯酮热分解行为相似,失重均分为两步:第一步分别从200℃到340℃,200℃到290℃;第二步分别从340℃到440℃,290℃到490℃。雷公藤甲素和雷公藤内酯酮的两步热分解严重重叠,总失重率分别为85.5%和64.4%。DTA-DDTA曲线分别出现232℃和252℃吸热峰以及298℃和280℃放热峰。雷公藤甲素的第一步热分解的机制是Chemical reaction控制,对应的函数为Reaction order方程。测得平均表观活化能Ea为136.66 k J/mol,指前因子ln A为26.47;雷公藤内酯酮的第一步热分解的机制是Chemical reaction控制,对应的函数为二级反应方程。测得平均表观活化能Ea为127.19 k J/mol,指前因子ln A为25.23。根据第一步热分解的Ea和A推断,在室温(25℃)下,雷公藤甲素和雷公藤内酯酮的理论贮存期均为4~5年。研究结果可为含雷公藤甲素和雷公藤内酯酮药品的质量控制和制剂工艺、雷公藤的炮制减毒以及热分解产物研究提供参考。     

ESI-Q-TOF-MS直接进样法比较陕西五个不同地区丹参的化学成分差异

该研究采用ESI-Q-TOF-MS直接进样分析法对陕西商州、洛南、大荔、丹凤和铜川等五个地区丹参的化学成分进行了比较分析,通过丹参水溶性和脂溶性成分的质谱丰度差异评价了不同地区丹参化学成分含量的变化,对不同产地丹参的化学成分进行了鉴定,综合分析选出了最优的丹参种植产地。结果表明:五地丹参均含有丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮、丹参酚酮、次丹参醌、丹参醌Ⅱ等9种脂溶性化学成分和丹参素、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、原紫草酸、紫草酸、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B等9种水溶性化学成分,其中丹参素钠、紫草酸、丹酚酸B和隐丹参酮的含量普遍较高,质谱丰度均大于30%。但是,随着种植环境不同,不同地区丹参的化学成分含量差异很大,如商州产丹参中含有较多具有生物活性的丹参酮类物质,其中丹参酮Ⅰ含量远远高于其他四个产地,质谱丰度达到72.6%,而其他地区丹参酮Ⅰ的质谱丰度为1.8%～11.3%。这表明丹参质量按照地区排序为商州>铜川>大荔>洛南>丹凤。该方法为中药药材质量评价提供了科学、可靠、便捷的途径,为药材规格等级的制定提供了新途径,为陕西丹参种植区域的选择提供了重要信息。     

旋覆花的化学成分研究(英文)

通过应用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱,以及高效液相制备色谱等手段,从旋覆花地上部分分离纯化得到10个化合物,再通过光谱学方法,并结合化合物的理化性质鉴定为泽兰内酯(1)、7-羟基香豆素(2)、瑞香素(3)、东莨菪素(4)、蟛蜞菊内酯(5)、枸橼苦素(6)、杜仲树脂酚(7)、丁香酸(8)、香草酸(9)和异丁香酸(10)。化合物1～10均为首次从旋覆花属植物中分离得到。     

不同产地丹参中有效成分的含量比较

用索氏提取法提取丹参的水溶性有效成分,用冷浸法提取丹参的酯溶性有效成分,以HPLC法测得的丹参素、丹参酮ⅡA和原儿茶醛含量为考察指标,对全国几个著名的丹参药材基地种植的丹参中丹参素、原儿茶醛和丹参酮ⅡA的含量及其稳定性进行了比较。不同产地丹参有效成分含量有较大差异。河南和四川产的丹参中酚酸类化合物含量最高,每克药材丹参素含量分别为19．79mg和20．35mg,每克药材原儿茶醛含量分别为5．58mg和4．35mg,贵州铜仁地区产的丹参丹参酮ⅡA含量最高,每克药材达0．4mg。