味噌异黄酮类化学成分

对味噌中异黄酮类化学成分进行了研究。通过硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、反相C18硅胶柱色谱以及制备HPLC等方法,对味噌正丁醇萃取部位进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据(1H NMR、13C NMR、HMBC、MS)鉴定单体化合物的化学结构。总共分离得到6个异黄酮类化合物(图1),分别鉴定为:染料木素(1)、大豆素(2)、黄豆黄素(3)、4',5,7,8-四羟基异黄酮(4)、4',7,8-三羟基异黄酮(5)、4',7,8-三羟基-6-甲氧基异黄酮(6)。以上化合物均为首次从味噌中分离得到。     

紫叶李果实的化学成分研究

采用硅胶、ODS和Sephadex LH-20柱色谱等方法对紫叶李果实95%乙醇提取物进行提取分离纯化,运用IR、UV、1H NMR、13C NMR、HMBC、HSQC等波谱学技术鉴定5个化合物:3-O-乙酰基原儿茶酸(1)、2(R)-羟基丁二酸-1-甲酯(2)、3,3',4,4'-四羟基联苯(3)、β-胡萝卜苷(4)和槲皮素(5)。化合物1~4是首次从该植物中分离得到,其中化合物1为新天然产物,并且首次报道化合物1的1H NMR,13C NMR数据。对已分离的5个化合物进行了DPPH自由基清除实验,结果显示化合物3、5具有潜在的抗氧化活性。     

海洋真菌灰黄青霉Penicillium griseofulvum次级代谢产物中一个新的内酯醛结构

采用硅胶柱色谱,半制备高压液相色谱(HPLC),ODS柱色谱以及Sephadex LH-20凝胶柱色谱等多种方法从海洋真菌灰黄青霉Penicillium griseofulvum发酵液的乙酸乙酯萃取物中分离纯化得到3个化合物,采用1D NMR(1H NMR、13C NMR、DEPT)、2D NMR(HMBC、HMQC、1H-1H COSY)及MS等光谱学方法分析及参考相应的文献,确定它们的结构分别为:2-(6-羟基-5,7-二甲基苯并呋喃酮-4-基)乙醛(1)、对苯二甲酸二(2-乙基)己酯(2)和己二酸二乙基己酯(3),其中化合物1为新化合物。     

海洋来源真菌Hansfordia sinuosae中的一个新异香豆素类化合物

对海洋来源真菌Hansfordia sinuosae的化学成分进行研究,采用硅胶柱、Sephadex LH-20柱和半制备HPLC色谱分离纯化,运用1D NMR(1H NMR、13C NMR)、2D NMR(HMQC、1H-1H COSY、HMBC)及MS等现代波谱学方法并结合相关的文献,从中分离鉴定3个异香豆素类化合物,分别为:(E)-6,8-dihydroxy-3-(prop-1-en-1-yl)-1H-isochromen-1-one(1),(R)-6-hydroxymellein(2),3-methyl-6,8-dihydroxyisocoumarin(3)。其中,化合物1为新化合物,化合物3为首次在该种菌株中分离得到。     

纸莎草的化学成分研究

采用正相硅胶柱、Sephadex LH-20、高效液相色谱、MCI等色谱方法从纸莎草全株中分离得到19个化合物,采用1D、2D NMR、质谱等技术鉴定化合物的结构,分别鉴定为:α-香附酮(1)、香附酸(2)、广藿香烯酮(3)、4,5,6,7,8,8a-六氢-3,4,8,8-四甲基-1H-3a,7-亚甲基甘菊环-4-醇甲...     

单叶蔓荆子黄酮类化学成分研究

采用MCI-Gel及硅胶等柱色谱法对云南西双版纳单叶蔓荆子的甲醇提取物的乙酸乙酯部分进行分离纯化,得到5个黄酮类似物,根据其理化性质,结合光谱技术(MS,NMR等)鉴定为紫花牡荆素(1)、3',5-二羟基-3,4',7-三甲氧基黄酮(2)、4',5-二羟基-3,6,7-三甲氧基黄酮(3)、牡荆葡基黄酮(4)和山奈酚-3-O-葡萄糖苷(5),化合物2～5为首次从该植物中分离得到.进行了抗羟基自由基氧化和抑菌活性的初步筛选实验,首次报道了化合物2、3的清除羟基自由基活性.     

显脉獐牙菜化学成分研究Ⅱ

对显脉獐牙菜(Swertia nervosa)的化学成分研究。采用系统溶剂提取,常规硅胶柱色谱和薄层色谱进行分离纯化,根据化合物的物理、化学性质,UV、IR、MS、1H NMR、13C NMR等波谱鉴定其结构。从显脉獐牙菜中分离得到10个化合物,分别鉴定为1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮(1)、1,3,8-三羟基-5-甲氧基酮(2)、5,7,3',4'-四羟基黄酮(3)、3,5,7,3',4'-四羟基黄酮(4)、2-C-β-D-吡喃葡萄糖-1,3,6,7-四羟基酮(5)、獐牙菜苦苷(6)、当药苦酯苷(7)、羟基当药苦酯苷(8)、齐墩果酸(9)、胡萝卜苷(10),化合物3~5、7、8和10为首次从显脉獐牙菜中分离得到。     

内生真菌Paraconiothyrium brasiliense代谢产物β-咔啉生物碱及其黄嘌呤氧化酶抑制活性研究

本研究通过前体介导调控一株内生真菌的次级代谢产物,采用正相硅胶柱色谱和制备型HPLC等方法分离纯化,利用NMR、MS等波谱学方法鉴定化合物结构,从中分离鉴定了10个生物碱类化合物,鉴定结果为:川芎哚(1)、1-(1',2'-二脱氧-α-D-核吡喃糖基)-β-咔啉(2)、flazin(3)、tangutorid E(4)...     

藏药香芸火绒草化学成分及抗菌活性研究

为对香芸火绒草(Leontopodium haplophylloides)的化学成分进行分离纯化及抗炎活性研究,本实验通过正、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱,从香芸火绒草的中分离得到17个化合物,并运用现代波谱技术(1H NMR、13C NMR)分别鉴定为:咖啡酸(1)、咖啡酸-β-苯乙醇酯(2)、原儿茶酸(3)、tyrosol(4)、对羟基苯甲酸(5)、邻苯二甲酸二丁酯(6)、异莨菪亭(7)、7-(2,3-epoxy-3-methyl-3-butyloxy)-6-methoxycoumarin(8)、洋芹素(9)、牡荆素(10)、5-羟基-4',7-二甲氧基-6,8-二甲基黄酮(11)、5,7-二羟基-8-甲氧基黄酮(12)、百蕊草素Ⅲ(13)、methyl flavogallonate(14)、3,5,7,3',4'-pentahydroxyflavone (15)、木犀草素(16)、高良姜素(17),其中化合物1～16为首次从该植物中分离得到;经抗菌筛选发现发化合1、2、4～6、9、10、13～17对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌及蜡状芽孢菌有抑制作用。     

苦木化学成分研究

运用各种柱色谱和重结晶等方法对苦木Picrasma quassioides(D.Don)Benn.进行分离纯化,得到五个化合物。通过NMR等现代波谱学方法和技术鉴定化合物的结构分别为:高丽槐素-3-O-β-D-葡萄糖苷(trifolirhizin,1),高丽槐素(maackiain,2),3’,7-二羟基-4’-甲氧基异黄酮(3’,7-dihydroxy-4’-methoxyisoflavone,3),7-羟基香豆素(umbelliferone,4)和大黄素(emodin,5)。五个化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

北极真菌Eutypella sp.D-1中海松烷二萜类化合物的研究

采用硅胶柱、反相硅胶柱和凝胶柱等色谱技术,从北极真菌Eutypella sp.的菌体发酵液提取物中分离纯化得到2个化合物,通过1H和13C NMR、2D NMR等分析方法,并比较相关文献,鉴定这两个化合物为libertellenone C(1)和libertellenone A(2)。测试了化合物1和2对各种癌细胞株的细胞毒活性,其中化合物1对胰腺癌SW1990和胶质瘤U251有一定的细胞毒活性,此外化合物2对稻瘟霉有抑制活性。     

蒙药多叶棘豆中的黄酮类化学成分

为了进一步研究多叶棘豆的化学成分,本文采用正相硅胶柱、Sephadex LH-20柱色谱法及制备高效液相色谱法,从蒙药多叶棘豆中分离纯化10个黄酮类化合物。经各种波谱分析法鉴定其结构分别为:4,4'-二甲氧基-2'-羟基查尔酮(1)、2',4'-二羟基-4-甲氧基查尔酮(2)、7,8-二羟基二氢黄酮(3)、4,2',4'-三羟基查尔酮(4)、2',4'-二羟基二氢查尔酮(5)、4'-羟基二氢黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、2',4'-二羟基查尔酮(7)、芹菜素(8)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(9)和3',7-二羟基-2',4'-二甲氧基异黄烷(10)。其中,化合物1~9均为首次从该植物中分离。     

田基黄(口山)酮成分的研究

采用萃取,硅胶及凝胶柱色谱等方法从田基黄全草中分离得到了7个San酮类化合物,利用UV、IR、^1H NMR、^13C NMR、MS等波谱技术将他们的结构分别鉴定为6-脱氧异巴西红厚壳素(1)、异巴西红厚壳素(2)、1,3,5,6-四羟基San酮(3)、1,3,6,7-四羟基San酮(4),1,3,5,6-四羟基-4-异戊烯San酮(5)、1,3,5-三羟基San酮(6)和bijaponicaxanthone(7),其中化合物3、4和6为首次从该植物中分得的San酮类化合物。     

藏药斑唇马先蒿的化学成分研究

采用硅胶柱、大孔树脂柱、Sephadex LH-20柱、反相C18柱等柱层析手段,对斑唇马先蒿的化学成分进行了系统的分离纯化,得到了7个化合物,其1H NMR和13C NMR鉴定结果为木犀草素(luteolin,1)、芹菜素(apigenin,2)、金圣草黄素(chrysoeriol,3)、3,5,7-三羟基-3’,5’-二甲氧基黄酮(3,5,7-trihydroxy-3’,5’-dimethoxyl flavone,4)、毛蕊花苷(verbascoside,5)、异毛蕊花苷(isoverbascoside,6)、木犀草素4’-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-4’-O-β-D-glucoside,7).这7个化合物均首次从该植物中分离得到,为藏药斑唇马先蓠的深入研究提供了基础.     

羊角拗根的化学成分研究

应用柱色谱技术从羊角拗[Strophanthus divaricatus(Lour.)Hook.et Arn.]根的甲醇提取物中分离纯化出6个化合物,通过1H NMR和13C NMR等波谱技术并对照文献,鉴定其分别为(+)-pinoresinol(1)、沙门苷元(2)、17βH-沙门苷元(3)、羊角拗苷(4)、β-谷甾醇(5)和胡萝卜苷(6)。其中,化合物2~4均为强心苷类化合物。化合物1和3为首次从该植物中分得。     

落叶松针叶化学成分研究

该研究采用硅胶柱色谱、半制备型高效液相色谱和重结晶等方法对落叶松针叶乙酸乙酯萃取物进行分离纯化,利用NMR、MS现代波谱技术结合相关文献报道对分离得到的化合物进行结构鉴定,并对提取浸膏的抑菌活性进行了测试。结果表明:从落叶松针叶乙酸乙酯萃取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为Larixol (1)、(2R)-5,4'-二羟基-6-甲基-7-甲氧基-黄酮(2)、2',4'-二羟基-4,6'-二甲氧基二氢查尔酮(3)、2',4-二羟基-4',6'-二甲氧基查尔酮(4)、2',4'-二羟基-4,6'-二甲氧基查尔酮(5)、异鼠李素(6)、4',5-二羟基-7-甲氧基-8-甲基黄酮(7)、山奈酚(8)、β-谷甾醇(9)、豆甾醇(10)、胡萝卜苷(11)、香草酸(12)、对羟基苯甲酸(13)、二甲基罗汉松脂素(14)、15-二十九烷醇(15)。其中,化合物2,4,5和7为首次从该属植物中分离得到。抑菌活性实验结果显示,乙酸乙酯萃取浸膏在浓度为5~100 mg·mL-1时对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为55%~70%、53%~72%、61%~71%和33%~65%。上述结果为更加深入探究落叶松针叶化学成分和药理活性提供了一定理论依据。     

木荷茎皮化学成分研究

综合使用硅胶柱色谱、HP20大孔树脂柱色谱、ODS反相柱色谱及Sephadex LH-20凝胶柱色谱等色谱技术对木荷(Schima superba)茎皮进行分离纯化,并根据化合物理化性质以及应用MS、NMR技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。从木荷中分离得到9个化合物,分别鉴定为三十烷酸(1)、棕榈酸(2)、Dodecanoic acid(3)、松脂素(4)、槲皮素(5)、山柰酚(6)、Americanin A(7)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(8)及槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(9)。化合物1～4 为首次从木荷中分离得到,化合物5、7、9 为首次从木荷属植物中分离得到。     

山豆根正丁醇部位化学成分及其抗菌活性研究

山豆根为豆科植物越南槐(Sophora tonkinensis)的干燥根和根茎,常用于治疗咽喉部感染性疾病,其大极性提取物已经报道了具有较好的抑菌活性潜力。为了深入探究山豆根大极性抗菌活性成分,该文综合运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备HPLC等分离纯化方法对山豆根正丁醇部位化学成分进行分离鉴定,并开展了单体成分抗细菌(粪肠球菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌)和真菌(白色念珠菌)的活性评价。结果表明:从山豆根正丁醇部位中共分离鉴定得到10个化合物,分别为2',4',7-trihydroxy-6,8-bis(3-methyl-2-butenyl) flavanone (1)、染料木苷(2)、2-(2',4'-二羟基苯基)-5,6-二氧亚甲基苯并呋喃(3)、maltol-β-D-glucopyranoside (4)、leonuriside A (5)、松柏醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、光甘草酚(7)、2-(2',4'-dihydroxy-phenyl)-8,8-dimethyl-10-(3-methyl-2-butenyl)-8H-pyrano [2,3-d]chroman-4-one (8)、氧化苦参碱(9)、番石榴酸(10),其中化合物4-6首次从该植物中分离得到。生物活性测试结果表明化合物1-3具有一定的抑菌作用,化合物2对绿脓杆菌的最小抑菌浓度(MIC)值为15.6μg·mL~(-1),化合物3对白色念珠菌和大肠杆菌的MIC值均为31.3μg·mL~(-1)。     

钩枝藤化学成分研究

采用95%乙醇提取,石油醚、乙酸乙酯萃取分部,利用反复硅胶柱和凝胶柱色谱进行分离、纯化,根据波谱技术鉴定结构,研究钩枝藤茎中的化学成分。结果发现:分离得到5个已知二氢黄烷类化合物(-)-表儿茶素-3-没食子酸酯(1)、3,3',5,5',7-五羟基黄烷(2)、(-)-儿茶素(3)、(-)-表儿茶素(4)、(-)-表没食子酸儿茶素(5)和1个酚类化合物(3,5-二甲氧基-4-羟基苯酚)-1-O-β-D-(6-O-没食子酸)葡萄糖苷(6)。其中化合物1、2、4-6均为首次从该植物分离得到。     

美洲大蠊抗氧化活性成分研究

对美洲大蠊(Periplaneta americana)虫体95%乙醇提取物的化学成分进行研究。采用硅胶柱色谱,凝胶柱色谱,开放ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等技术进行分离纯化,通过核磁共振、质谱等方法鉴定化合物的结构。结果从乙酸乙酯部位分离并鉴定14个化合物,分别为:环(L-缬氨酸-L-脯氨酸)二肽(1)、3,4-二羟基苯乙醇(2)、原儿茶酸(3)、环(L-异亮氨酸-L-脯氨酸)二肽(4)、环(L-苯丙氨酸-L-缬氨酸)二肽(5)、烟酸(6)、马尿酸(7)、aspongpyrazine A(8)、aspongopusin(9)、(2R,3S)-2-(3',4'-dihydroxyphenyl)-3-acetylamino-7-hydroxyethyl-1,4-benzodioxane(10)、(2R,3S)-2-(3',4'-dihydroxyphenyl)-3-acetylamino-7-(N-acetyl-2'-aminoethylene)-1,4-benzodioxane(11)、环(亮氨酸-脯氨酸)二肽(12)、1,2-二去氢-N-乙酰多巴胺(13)、3,4-二氢-8-羟基-2(1H)-喹啉酮(14)。其中化合物1、4~9和10~13为首次从大蠊属昆虫中分离得到,化合物10的波谱数据为首次报道。对已分离的14个化合物利用DPPH和ABTS+自由基清除实验评价化合物的体外抗氧化活性,结果显示化合物2、3、13具有潜在的抗氧化活性。