离体外翻肠囊法研究白及提取物中6种成分的肠吸收特性

为研究白及提取物中4-(葡萄糖氧基)-肉桂酸葡萄糖氧基苄酯(B12)、2-异丁基苹果酸(B6)、1-[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(B17)、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(B14)、二氢菲1(B19)和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-[4-O-肉桂酰基-6-O-乙酰基]葡萄糖苷(B23)6个成分在大鼠小肠中的吸收动力学特性。实验采用大鼠离体外翻肠囊模型考察各成分在不同浓度、不同肠段的吸收特性,建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)法测定各成分含量,计算累计吸收量和吸收速率常数。结果表明,除B6成分的低浓度外,各成分在不同浓度、不同肠段下均表现为线性吸收,其回归相关系数(R)均达到0.9以上,符合一级吸收速率,且吸收速率常数随着浓度的增加而增加,提示各成分吸收机制为被动吸收;在同一浓度下不同肠段的总体吸收趋势为十二指肠的吸收要大于回肠、结肠和空肠。综上,白及提取物中6种成分在小肠中均有吸收,但小肠对各成分的吸收具有选择性。本研究可为白及提取物的药物临床开发,确定药物剂型方面提供了一定的实验参考。     

基于大鼠在体肠灌流模型研究白及有效部位在肠道的可吸收及代谢成分

为了考查白及有效部位在肠道的可吸收成分及其代谢特征。基于在体肠灌流模型,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF/MS)对收集到的健康SD大鼠循环肠灌流液、血清、胆汁进行分析检测,并结合对照品、质谱碎片信息和Masslynx V4.1工作站中的Single Mass Analysis功能,初步推测吸收和代谢产物的结构式。在大鼠血清和胆汁中,初步鉴定出1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸、4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、α-异丁基苹果酸酯原型产物。在大鼠循环肠灌流液、血清和胆汁中,共鉴定出4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的脱糖后硫酸化代谢产物和二氢菲5的葡萄糖醛酸化代谢产物,其代谢产物主要生水解和葡萄糖醛酸化反应。该方法初步探究了白及有效部位在大鼠循环肠灌流液中可吸收成分和代谢特征,为阐释白及药材的药效物质基础提供实验依据。     

白及属药用植物化学成分及药理作用研究进展

结合国内外文献综述了白及属植物化学成分的研究进展,并对该属药用植物的药理活性进行了总结。白及属植物含有多种化学成分,主要有联苄类、二氢菲类、菲类、黄酮类、2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类、多酚类等。该属药用植物具有显著收敛止血、消肿生肌的功效。     

拟诺卡氏放线菌YIM90087的代谢产物研究

对拟诺卡氏菌YIM90087的固体发酵提取物进行了化学成分研究,从中分离得到10个化合物。通过波谱数据分析,鉴定其结构分别为:(3S)-3-苄基-2,5-哌嗪二酮(1)、(3S,6S)-3-(2-丁基)-6-(1-羟乙基)-2,5-哌嗪二酮(2)、(3S,6S)-3-(2-丁基)-6-羟甲基-2,5-哌嗪二酮(3)、(4S)-4-苄基-1,3-恶唑-2,5-二酮(4)、6'-羟基-4,2',3',4'-四甲氧基-对三联苯(5)、(3S,6S)-3-(4-羟苄基)-6-异丁基-2,5-哌嗪二酮(6)、(3R,8aS)-3-异丙基-六氢吡咯并[1,2-a]吡嗪-1,4-二酮(7)、(3S,6S)-3-异丁基-6-甲基-2,5-哌嗪二酮(8)、(3S,6S)-3-苄基-6-(1-羟乙基)-2,5-哌嗪二酮(9)和(3S,6S)-3-苄基-6-(1-羟丙基)-2,5-哌嗪二酮(10)。化合物4目前只见化学合成报道,为新天然产物。     

拟诺卡氏放线菌YIM90087的代谢产物研究北大核心CSCD

对拟诺卡氏菌YIM90087的固体发酵提取物进行了化学成分研究,从中分离得到10个化合物。通过波谱数据分析,鉴定其结构分别为:(3S)-3-苄基-2,5-哌嗪二酮(1)、(3S,6S)-3-(2-丁基)-6-(1-羟乙基)-2,5-哌嗪二酮(2)、(3S,6S)-3-(2-丁基)-6-羟甲基-2,5-哌嗪二酮(3)、(4S)-4-苄基-1,3-恶唑-2,5-二酮(4)、6'-羟基-4,2',3',4'-四甲氧基-对三联苯(5)、(3S,6S)-3-(4-羟苄基)-6-异丁基-2,5-哌嗪二酮(6)、(3R,8aS)-3-异丙基-六氢吡咯并[1,2-a]吡嗪-1,4-二酮(7)、(3S,6S)-3-异丁基-6-甲基-2,5-哌嗪二酮(8)、(3S,6S)-3-苄基-6-(1-羟乙基)-2,5-哌嗪二酮(9)和(3S,6S)-3-苄基-6-(1-羟丙基)-2,5-哌嗪二酮(10)。化合物4目前只见化学合成报道,为新天然产物。     

UPLC-MS法测定羊耳菊中6种成分的含量

建立了UPLC-MS/MS同时测定羊耳菊药材中东莨菪苷、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸6个成分含量的方法。采用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,用0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液作流动相,梯度洗脱,电喷雾电离源(ESI),以多反应离子监测(MRM)检测。6种成分分别在0.058~42.000、0.178~129.630、0.087~63.400、0.288~69.930、0.172~125.500、0.184~134.130μg/m L浓度范围线性良好,平均回收率为97.84%~105.67%(RSD1%)。稳定性,重复性及精密度良好,本方法能简便、快捷、有效的测定羊耳菊药材中多种成分含量,为羊耳菊药材的全面质量控制提供了新的方法。     

西南远志中一个新的三萜皂苷北大核心CSCD

从西南远志根中分离得到3个齐墩果酸型皂苷类化合物,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构分别为3-O-β-D-葡萄糖基presenegenin 28-O-α-L-阿拉伯糖基-(1→3)-β-D-木糖基-(1→4)-[β-D-芹糖基-(1→3)]-α-L-鼠李糖基-(1→2)-[β-D-葡萄糖基-(1→3)]-[4-O-(E/Z)-3″,4″,5″-三甲氧基肉桂酰基]-β-D-岩藻糖基酯(1)、3-O-β-D-葡萄糖基presenegenin 28-O-β-D-木糖基-(1→4)-α-L-鼠李糖基-(1→2)-[α-L-鼠李糖基-(1→3)]-[4-O-(E/Z)-对甲氧基肉桂酰基]-β-D-岩藻糖基酯(2)和3-O-β-D-葡萄糖基presenegenin 28-O-α-L-阿拉伯糖基-(1→4)-β-D-木糖基-(1→4)-[β-D-芹糖基-(1→3)]-α-L-鼠李糖基-(1→2)-[4-O-(E/Z)-对甲氧基肉桂酰基]-[α-L-鼠李糖基-(1→3)]-β-D-岩藻糖基酯(3),其中化合物1为新化合物,化合物2和3首次从该植物中分离得到。     

西南远志中一个新的三萜皂苷

从西南远志根中分离得到3个齐墩果酸型皂苷类化合物,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构分别为3-O-β-D-葡萄糖基presenegenin 28-O-α-L-阿拉伯糖基-(1→3)-β-D-木糖基-(1→4)-[β-D-芹糖基-(1→3)]-α-L-鼠李糖基-(1→2)-[β-D-葡萄糖基-(1→3)]-[4-O-(E/Z)-3″,4″,5″-三甲氧基肉桂酰基]-β-D-岩藻糖基酯(1)、3-O-β-D-葡萄糖基presenegenin 28-O-β-D-木糖基-(1→4)-α-L-鼠李糖基-(1→2)-[α-L-鼠李糖基-(1→3)]-[4-O-(E/Z)-对甲氧基肉桂酰基]-β-D-岩藻糖基酯(2)和3-O-β-D-葡萄糖基presenegenin 28-O-α-L-阿拉伯糖基-(1→4)-β-D-木糖基-(1→4)-[β-D-芹糖基-(1→3)]-α-L-鼠李糖基-(1→2)-[4-O-(E/Z)-对甲氧基肉桂酰基]-[α-L-鼠李糖基-(1→3)]-β-D-岩藻糖基酯(3),其中化合物1为新化合物,化合物2和3首次从该植物中分离得到。     

米碎花的酚苷类化合物及其鼻咽癌细胞毒活性

为了解米碎花(Eurya chinensis)的化学成分及其生物活性,运用多种色谱技术从其乙醇提取物分离得到11个化合物,并对化合物进行体外抗鼻咽癌细胞增殖活性评价。经波谱数据分析,分别为异落新妇苷(1)、3,5,7-三羟基色原酮-3-O-α-L-鼠李糖苷(2)、1-O-反式-桂皮酰基-β-D-葡萄糖(3)、1-O-(4-羟基苯乙基)-6-O-反式-桂皮酰基-β-D-葡萄糖(4)、eutigoside D (5)、1-O-(3,4-二羟基苯乙基)-6-O-反式-香豆酰基-β-D-葡萄糖(6)、eutigoside A (7)、1-O-(4-羟基苯乙基)-6-O-反式-咖啡酰基-β-D-葡萄糖(8)、grayanoside A (9)、1-O-(4-羟基苯乙基)-6-O-(4-羟基苯甲酰基)-β-D-葡萄糖(10)、3-O-β-D-葡萄糖基-4-羟基-苄基苯甲酸酯(11)。其中,化合物4为首次从天然来源获得,化合物2～4和8～11均为首次从该属植物中分离得到。MTT法表明,化合物10具有中等抑制5-8F细胞增殖活性。     

锡尾矿链霉菌AE21985代谢产物的分离与鉴定

采用硅胶柱、凝胶柱层析、高效液相制备等方法从分离自云南锡尾矿土壤的链霉菌AE21985发酵液中分离到19个化合物,通过波谱学方法鉴定为11个环二肽类化合物:3-(4-羟基苄基)-6-(1H-吲哚-3-基甲基)哌嗪-2,5-二酮(1)、(3S,6S)-3-((R)-仲-丁基)-6-甲基哌嗪-2,5-二酮(2)、(3S)-3-苄基哌嗪-2,5-二酮(3)、(3S,6S)-3-(2-甲基丙基)-6-(丙-2-基)哌嗪-2,5-二酮(4)、3-异丁基六吡咯并[1,2-α]吡嗪-1,4-二酮(5)、(3S,6S)-3-((R)-仲-丁基)-6-甲基哌嗪-2,5-二酮(6)、(3S,6S)-3-异丙基-6-甲基哌嗪-2,5-二酮(7)、(3S,7R,9S)-7-羟基-3-异丁基六吡咯并[1,2-α]吡嗪-1,4-二酮(8)、3-(1H-吲哚-3-基甲基)-6-(丙-2-基)哌嗪-2,5-二酮(9)、(3S,8a S)-3-(丙-2-基)六氢吡咯并[1,2-α]吡嗪-1,4-二酮(10)及(3S,6S)-3-苄基-6-甲基哌嗪-2,5-二酮(11);5个酰胺类化合物:(2E)-3-苯基丙-2-烯酰胺(12)、3-苯基丙酰胺(13)、2-苯基乙酰胺(14)、苯甲酰胺(15)及3-(1H-吲哚-3-基)丙酰胺(16);1个生物碱类物质:1H-吲哚-5-甲醛(17);2个核苷类物质:尿苷(18)及胸腺嘧啶(19)。这些化合物均为首次从该菌株中发现。     

杨桃叶的化学成分研究

为阐明酢浆草科植物杨桃(Averrhoa carambola)的化学成分,运用有机溶剂提取、萃取及多种色谱分离技术,从其叶中分离得到11个化合物。经光波谱分析,分别鉴定为苯基β-D-葡萄糖苷(1)、3,4,5-三甲氧基苯基β-D-葡萄糖苷(2)、苄基β-D-葡萄糖苷(3)、2-苯乙基芸香糖苷(4)、1-O-(3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酰)-β-D-葡萄糖(5)、5-羟基麦芽酚(6)、麦芽酚苷(7)、麦芽酚3-O-[6-O-(3-羟基-3-甲基-5-丁基戊二酰)]-β-D-葡萄糖苷(8)、乙基β-D-呋喃果糖苷(9)、丁基β-D-呋喃果糖苷(10)和鲨烯(11)。化合物8是1个新的人工产物,除化合物2和3外均为首次从杨桃属植物中得到。部分化合物与杨桃叶的抗炎、抗氧化和抗肿瘤作用相关。     

UPLC-MS法测定羊耳菊中6种成分的含量北大核心CSCD

建立了UPLC-MS/MS同时测定羊耳菊药材中东莨菪苷、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸6个成分含量的方法。采用Waters BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱,用0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液作流动相,梯度洗脱,电喷雾电离源（ESI）,以多反应离子监测（MRM）检测。6种成分分别在0.058~42.000、0.178~129.630、0.087~63.400、0.288~69.930、0.172~125.500、0.184~134.130μg/m L浓度范围线性良好,平均回收率为97.84%~105.67%（RSD〈1%）。稳定性,重复性及精密度良好,本方法能简便、快捷、有效的测定羊耳菊药材中多种成分含量,为羊耳菊药材的全面质量控制提供了新的方法。     

仙茅苷丙--仙茅根茎的新酚苷成分

从仙茅(Curculigo orchioides Gaertn.)根茎中分离得到4个化合物,分别为curculigoside(1)、curculigoside B(2)、curculigoside C(3)和2,6-dimethoxyl benzoic acid(4).其中,化合物3为一个新的酚苷类成分,命名为仙毛苷丙,用现代波谱方法(1H-NMR、13C-NMR、2D-NMR和ESI-MS)鉴定其化学结构为5-羟基-2-O-β-D-吡喃葡萄糖基苄基-3′-羟基-2′,6′-二甲氧基苯甲酸酯.     

玫瑰红景天化学成分研究

采用大孔吸附树脂、硅胶柱、ADS-5C反相柱和制备HPLC色谱技术对新疆产玫瑰红景天根茎中的植物化学成分进行提取分离和纯化研究,从中分离得到15个化合物。通过理化方法及1H、13C NMR等方法鉴定为:对-O-β-吡喃葡萄糖基-苯-2-丁酮(1)、6’-O-没食子酰-红景天苷(2)、对-O-β-吡喃葡萄糖基-苯丙烯酸(3)、7-甲氧基香豆素(4)、表没食子儿茶素-3-没食子酸酯(5)、苯乙基-6-O-β-葡萄糖苷(6)、对羟基苯甲酸(7)、红景天苷(8)、肉桂醇-6’-O-α-吡喃阿拉伯糖基-O-β-吡喃葡萄弹苷(9)、肉桂醇-6’-O-α-吡喃木糖-O-β-吡喃葡萄弹苷(10)、肉桂醇-6’-O-α-呋喃阿拉伯糖基-O-β-吡喃葡萄弹苷(11)、肉桂醇-O-β-D-吡喃葡萄弹苷(12)、对-羟基-苯乙醇(13)、3,7-二甲基-2,6-二烯-1,4-二辛醇(14)、3,7-二甲基-2,6-二烯-1,4-二辛醇-O-β-吡喃葡萄糖苷(15)。其中化合物1～4为首次在玫瑰红景天发现。     

含硫香料——硫代芳樟醇及其衍生物的合成研究

本文对香叶醇转化为硫代芳樟醇(4)及其衍生物的合成方法进行了研究。香叶醇与N,N-二甲基琉代氨基甲酰氯反应生成N,N—二甲基琉代氨基甲酸-O-香叶基酯(5),(5)通过[3,3]-σ迁移反应转变成N,N-二甲基硫代氨基甲酸-S-芳樟基酯(6),(6)进一步还原得到硫代芳樟醇(4)。(4)转变成衍生物硫代芳樟醇乙酸酯(7a)及芳樟基甲基疏醚(7b)。(4)及(7b)在高度稀释时具有愉快的热带水果香味。     

UPLC-MRM-MS法测定头花蓼药材中7个指标成分

建立头花蓼药材中没食子酸、原儿茶酸、陆地棉苷、槲皮苷、儿茶素、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-鼠李糖苷及槲皮素的UPLC-MRM-MS检测方法。色谱采用Waters BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,质谱采用多反应离子监测(MRM)检测。没食子酸、原儿茶酸、陆地棉苷、槲皮苷、儿茶素、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-鼠李糖苷及槲皮素分别在0.136~32.965、0.031~7.481、0.022~5.300、0.076~18.433、0.085~20.737、0.017~4.147、0.128~31.029μg/m L浓度范围线性关系良好,平均回收率为91.23%~105.33%,RSD3%,精密度、重复性和稳定性良好。此方法操作简便,快速,灵敏度高,可用于头花蓼药材中主要活性成分的含量测定,并为头花蓼药材质量控制提供了新方法。     

排风藤中皂苷类化学成分研究

从茄属植物排风藤的全草中分离得到了4个皂苷类化合物,经鉴定分别为:25R-螺甾-3-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O－β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃半乳糖苷(1),5α,25R-螺甾-3-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O－β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃半乳糖苷(2),22α,25R-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-羟基-呋甾-△5-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃半乳糖苷(3),22α,25R-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-羟基-呋甾-△5-3β,26-二醇-3-O－β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4).化合物1-4均为首次从排风藤中分离得到.     

丝瓜中一个新脑甙脂类化合物

在继续研究鲜丝瓜果实成分时,又分离出3个化台物,其一(L-I)为一新脑甙脂,mp、140°～142℃,分子式:C_(39)H_(73)O_9N,它的结构经理化及光谱(IR、MS、HNMR、~(13)CNMR)数据确定为N-[D-2~1羟基十四烷酰基]-1-O-[β-D-吡喃葡萄糖)-D-赤式-十九鞘氨-4(E),8(E)-二烯醇,命名为Lucyobroside。另2个化合物(L-Ⅱ与L-Ⅲ)为已知五环三萜皂甙,即3-O-[β-D-吡喃葡萄糖)-常春藤甙元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(Lucyoside E);3-O-β-D-吡喃葡萄糖]-丝石竹甙元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(Lucyoside F),此两皂甙均系首次从我国产丝瓜中分得。     

药用植物灯笼草的化学成分研究

从药用植物灯笼草(Clinopvdium polycephalum)中分离鉴定了5个化合物。其中主要成分为乌索酸(ursolic acid,Ⅰ),其余4个分别鉴定为:异樱花素(isosakuranetin.Ⅱ),香蜂草甙(didymin,Ⅲ),6'-十六碳酸酯基-α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖甙(6’-Palmityl-α-spinasteryl-3-O-β-D-glucoside,Ⅳ a)和十八碳酸酯基-α-波甾醇-3-O-β-D-葡萄糖甙(6’-stearyl-α-spinasteryl-3-O-β-D-glucoside,Ⅳ b)。上述化合物在该植物中均为首次报道。     

染料木素乙酰阿魏酸酯的合成

基于Schotten-Bamann反应原理,以阿魏酸和染料木素为起始原料,首次合成得到两种新化合物:染料木素-7-乙酰阿魏酸酯(即5-羟基-3-(4-羟苯基)-4-羰基-4H-苯并吡喃-7基3-(4-乙酰基-3-甲氧苯基)丙烯酸酯,1)和染料木素-7,4′-二-乙酰阿魏酸酯(即3-{4-[3-(4-乙酰氧基-3-甲氧苯基)丙烯酰氧基]苯基}-5-羟基-4-羰基-4H-苯并吡喃-7基3-(4-乙酰基-3-甲氧苯基)丙烯酸酯,2),对其进行了UV,IR,1H,13C NMR和MS结构表征.