ICP-MS法测定广西金樱根及炮制品中22种金属元素

为建立广西金樱根药材中22种金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,该文对不同产地药材及其炮制品中金属元素含量进行比较分析,评价其药材的质量和优选适当的炮制方法。同时,采用 ICP-MS 法测定22种金属元素含量,绘制其特征金属元素柱状图谱,并采用系统聚类分析和主成分分析对金樱根药材不同产地、不同炮制品的45个样品进行判别研究。结果表明:广西金樱根不同产地药材及其炮制品的45个样品中金属元素含量存在一定差异,其中Al元素含量偏高,经聚类分析和主成分分析将产地分为三类,主成分分析特征元素为Al、Pb、Ba、Zn、As、Sr。该研究通过金属元素在不同产地金樱根及炮制品中的变化规律,发现金樱根醋炙的炮制方法最优,为金樱根的临床安全应用及质量控制提供了理论依据和方法学参考。     

不同环境发汗对发汗丹参有效成分含量及体外抗氧化活性的影响

以不同环境下发汗丹参中的主要有效成分及其体外抗氧化活性的比较分析为依据,对在空旷阴凉、空旷光照、室内的发汗环境发汗的丹参药材进行比较研究,用以优选出丹参药材"发汗"产地初加工的适宜环境。结果表明,与空旷阴凉环境下发汗相比,室内环境下发汗和空旷光照环境下发汗丹酚酸B和丹参酮类成分含量与抗氧化活性高,且空旷光照环境下发汗的丹酚酸B和丹参酮类成分含量与抗氧化活性最高。说明空旷光照环境下丹参发汗是一种良好的丹参产地药材发汗环境。为丹参产地发汗加工环境提供依据,从而为保证丹参发汗药材质量和疗效提供药材处理工艺参考。     

不同产地水飞蓟药材HPLC指纹图谱研究

目的建立水飞蓟药材的HPLC指纹图谱分析方法,并对不同产地水飞蓟药材进行指纹图谱比较研究。方法采用反相高效液相色谱法,Shimadzu C18(150 mm×4.6 mm)为色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(48:52:1),流速:1.0 mL/min,检测波长为287 nm,柱温40℃,进样量10μl。对水飞蓟药材的指标成分水飞蓟宾进行了定性定量,并以相似度鉴别药材质量。结果建立了水飞蓟药材的HPLC指纹图谱,标定了12个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,经相似度计算11个不同产地药材之间的相似性均高于0.944。结论本法简便准确、结论可靠,可用于不同产地水飞蓟药材的指纹图谱测定和质量评价,为有效控制水飞蓟药材的内在质量提供了实验依据。     

基于化学计量学结合HPLC指纹图谱评价桔梗药材质量

建立了桔梗药材HPLC指纹图谱检测方法,并基于化学计量学对不同产地桔梗药材进行了分析,为科学评价桔梗药材质量提供参考。收集11个省份的22批次桔梗药材,建立HPLC-ELSD指纹图谱,确定了9个共有峰,并对其中4个共有峰进行了明确的化学成分指认;应用化学计量学的聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘-判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)多种分析方法对不同批次桔梗药材的指纹图谱进行评价。结合产地气候特征发现,温带季风气候更适于桔梗药材生长,所含药效化学成分丰富,质量更佳。本研究所建立的桔梗药材指纹图谱方法快速准确、灵敏度高、重复性好,结合化学计量学分析,可以对不同产地的桔梗药材质量进行评价,可为该桔梗药材的质量控制提供科学依据。     

不同产地丹参药材HPLC指纹图谱分析及4种菲醌类成分含量的比较

对7个产地丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)药材进行了HPLC分析并确定了其指纹图谱的共有模式谱,在此基础上比较了7个产地丹参药材中4种菲醌类成分(二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA)的相对含量。结果表明:来源于不同产地的丹参药材的HPLC图谱均有21个峰,其中有8个共有峰;各共有峰的相对保留时间基本相同,RSD值均小于0.086%;但相对峰面积差异明显。以4号峰(二氢丹参酮Ⅰ)为参照峰,初步构建了丹参药材的HPLC指纹图谱的共有模式谱,7个产地丹参药材的HPLC指纹图谱与共有模式谱的相似性良好,相似度值为0.916～0.973。不同产地丹参药材中4种菲醌类成分的相对含量有明显差异,其中,河南产药材中4种菲醌类成分含量均最高,而河北产药材中均最低;此外,不同产地丹参药材中4种成分的组成比例也有明显差异。根据实验结果,建议将丹参药材的HPLC指纹图谱的共有模式谱作为丹参药材质量控制和真伪辨别的标准之一。     

不同产地不同部位壮药大罗伞树定性和定量分析

该研究采用TLC方法,对不同产地大罗伞树进行定性鉴别,并采用HPLC方法对大罗伞树不同产地和不同部位的岩白菜素进行了含量测定。其中,色谱柱为Sino Chrom ODS-BP C18(250 mm×4.6,5μm),流动相为甲醇-水(23∶77),流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为275 nm。结果表明:10批不同产地大罗伞树药材的TLC均可检出岩白菜素斑点;10批不同产地大罗伞树药材中岩白菜素平均含量为1.67%,但产地间含量差异较大,最高含量可达2.58%,最低含量0.95%;大罗伞树不同部位中岩白菜素含量有所差异,地下部分(根及根茎)含量较高,平均值为4.05%,地上部分(茎枝和叶)含量较低,平均值为1.21%。所建立的大罗伞树药材TLC鉴别和岩白菜素含量测定方法操作简便、专属性强、重现性好、结果准确。该研究结果能准确鉴别大罗伞树药材真伪,并测定药材中岩白菜素的含量,为大罗伞树药材质量标准的建立提供了依据,对于控制壮药大罗伞树药材质量具有重要意义。     

基于HPLC指纹图谱结合一测多评法的葛花质量控制研究

建立葛花药材的指纹图谱,并同时建立其中10个主要黄酮类成分含量的一测多评分析方法(QAMS),用于不同产地葛花药材整体质量评价。采用高效液相色谱法(HPLC)对不同产地葛花中主要化学成分进行分析,确定最佳色谱条件,建立指纹图谱;在此基础上,以葛花苷为参照峰,建立QAMS测定葛花10个黄酮类成分含量;并与外标法(ESM)测定结果比较,验证QAMS的准确性。建立了葛花药材指纹图谱,20批葛花和10批粉葛花药材的相似度均大于0.85,标定共有峰分别为18和27个。以葛花苷为参照峰,各个成分校正因子的重复性、耐用性均良好;应用一测多评法测定10个成分的含量,与外标法测定结果比较,含量无明显差异(P>0.05),相对偏差<3.0%。不同产地来源的葛花药材中10个成分含量均存在较大差异,说明应提高葛花药材的质量控制标准。所建立的指纹图谱结合一测多评分析方法简便、可行,可客观、有效的用于不同产地葛花药材质量评价,可以为葛花质量标准修订、优质葛花种质资源的选育和育种提供参考。     

连钱草药材的高效毛细管电泳指纹图谱研究

建立了不同产地连钱草药材的高效毛细管电泳(HPCE)指纹图谱,并进行了比较。连钱草药材采用体积分数75%乙醇蒸馏提取;采用毛细管区带电泳法制定指纹图谱,电泳条件如下:未涂层融熔石英毛细管50μm I.D.×375μm O.D.(总长62 cm,有效长度53.5 cm),电泳缓冲液为含体积分数15%乙腈的50 mmol.L-1硼酸缓冲液(pH9.2),检测波长278 nm,操作电压25 kV,柱温25℃;以对乙酰氨基酚为参照物,建立了连钱草药材的数据化指纹图谱(相对迁移时间和相对峰面积)。结果表明:5种连钱草药材(4个产地和对照药材)具有16个共有指纹峰,不同产地连钱草药材指纹图谱的峰重叠率都低于60.3%,共有峰相对峰面积及8强峰均差异较大;连钱草药材的主要化学成分种类和质量分数均因产地不同而有差异;HPCE指纹图谱法具有较好的稳定性、精密度和重现性,简便,快速,可作为连钱草药材的质量控制方法。     

基于FTIR的黄芪药材产地鉴别及预测研究

采集12个主产县90批黄芪药材的FTIR指纹图谱,分析各产地药材的光谱特征,采用正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)及反向传播人工神经网络(BP-ANN)建立其产地的快速鉴别及预测模型。结果表明,不同产地黄芪药材FTIR指纹图谱及平均光谱均具有一定差异;所建OPLS-DA模型能够对不同产地黄芪药材进行较为明确的分类鉴别;不同产地黄芪药材的FTIR光谱差异主要分布在3400~2920、1650~1420、1370~1050、930~770 cm-1及590~520 cm-1波数范围;所建BP-ANN模型对测试集黄芪药材产地的预测准确率大于83%。因此,基于FTIR指纹图谱的OPLS-DA模型及BP-ANN模型能够用于黄芪药材的产地鉴别及预测。     

福建省市售蔓荆子质量评价

通过对福建省16份市售蔓荆子商品进行质量分析与评价,为蔓荆子药材质量标准制定提供参考依据。汇总各县市市售蔓荆子来源与商品性状,测定总灰分、热浸物、总黄酮、蔓荆子黄素含量。结果表明,不同产地、不同批次市售蔓荆子药材有效成分存在明显差异,炒制明显提高蔓荆子药材黄酮类成分浸出率。在蔓荆子药材市场流通过程中,应制定严格的质量评价与控制体系以保证药材的有效利用。     

马鞭草药材UPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定CSCD

建立马鞭草药材指纹图谱,并对4种有效成分的含量进行测定,为马鞭草药材质量控制提供参考。采用超高效液相色谱(UPLC)法建立马鞭草药材指纹图谱,并利用高分辨质谱对共有峰进行指认,以15批马鞭草药材指纹图谱共有峰的相对峰面积为变量,进行化学计量学分析,并对15批马鞭草药材有效成分戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量进行测定。结果显示,马鞭草药材指纹图谱有16个共有峰,并指认出其中6个成分,聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)将15批药材分为3类,正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)共筛选出7个VIP>1.0的差异性成分。含量测定结果显示,不同产区的马鞭草药材戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量存在较大的差异。该方法能有效分析不同产地马鞭草药材的质量差异,为不同产地马鞭草药材质量的评价提供参考。     

不同产地女贞子化学质量特征分析

通过分析不同产地女贞子化学质量特征,为女贞子质量控制标准的完善提供依据。本实验采用高效液相色谱法(HPLC)分析了不同产地女贞子药材中女贞苷、特女贞苷和红景天苷的含量,建立了可以表征女贞子整体化学质量特征的HPLC指纹图谱,并利用相似度、主成分及聚类分析三种方法对指纹图谱特征进行分析。结果表明,不同产地女贞子中三种成分含量变化规律有差异。指纹图谱结果显示,虽然不同产地女贞子的化学成分种类一致,但整体质量特征具有一定差异,其中女贞苷、红景天苷及其他未知成分均作为主要因子参与了这种差异的表达。各产地女贞子的质量特征相互交叉,无明显区域性。因此,不同产地女贞子化学质量特征存在差异,现行的评价指标并不能真实反映其差异,其质量控制标准有待进一步完善。     

不同产地、不同种类以及不同部位中的石韦总黄酮含量分析

目的:采用紫外可见分光光度法对不同产地、不同种类以及不同部位的石韦药材中的总黄酮的含量进行分析研究,对药用石韦的质量控制提供一定的依据。方法:利用60%乙醇超声提取不同石韦粉末,采用紫外-可见光分光光度法在510 nm波长处测吸光度,分析不同石韦中的总黄酮含量。结果:不同种类、不同产地以及不同部位的石韦中总黄酮含量存在明显差异。结论:通过本实验对不同石韦中的总黄酮含量测定的分析,为石韦药材品种的鉴别和质量研究提供了一定的参考。     

不同产地红毛鸡(Centropus sinensis)氨基酸成分的分析

目的:评价不同产地红毛鸡药材的质量。方法:采用日立L-8800型全自动氨基酸分析仪测定12批不同产地红毛鸡总氨基酸的含量。结果:12个样品均含有17种总氨基酸,其中必需和半必需氨基酸占总氨基酸的49.42%～53.16%。结论:不同产地的红毛鸡均含有丰富的氨基酸,具有较高的药用价值,但含量随产地不同而异。     

品种、产地和采收年份对吴茱萸主要活性成分含量的影响

目的:研究吴茱萸品种、产地、采收年份三个因素对药材品质的影响,为吴茱萸药材生产利用提供参考。方法:应用HPLC方法测定吴茱萸果实吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,以此为指标考察不同品种、不同产地、不同采收年份吴茱萸药材品质的差异。结果:吴茱萸品种不同成分含量差异大,同地区石虎和疏毛吴茱萸有效成分含量比吴茱萸高。疏毛吴茱萸以广西的柳城和桂林等地含量较高,而石虎以贵州铜仁和湖南新晃等地含量较高。石虎不同采收年份药材含量受天气及树龄影响。结论:吴茱萸药材品质受品种、产地及树龄的影响。     

不同产地土荆芥挥发油GC指纹图谱研究

采用水蒸气蒸馏法提取了12个产地土荆芥的挥发油,通过GC法分析其成分.运用中药色谱指纹图谱相似度建立共有模式,以相关度评价图谱的相似性,以共有峰与对照峰的比值对各产地土荆芥药材挥发油进行聚类分析.结果表明:12个产地的土荆芥药材的挥发油气相色谱指纹图谱有17个共有峰,其中气相色谱指纹图谱的相似度在0.85以上的有11个,12个产地的土荆芥药材的挥发油可通过系统聚类归为两类,不同产地土荆芥药材的挥发油相似度较高.该方法简便,所得挥发油中各成分分离度高,建立的指纹图谱重现性好,可作为土荆芥药材挥发油的质量控制方法之一.     

UPLC指纹图谱结合化学模式识别评价白芷药材质量

为建立白芷药材UPLC指纹图谱测定方法,并用于白芷药材的质量评价。研究采用Waters UPLC超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,建立10批白芷药材的UPLC指纹图谱。采用对照品化学指认,并结合相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别技术,对不同产地和处理方式的白芷药材的总体质量进行分析评价。建立的指纹图谱方法符合方法学要求,指纹图谱共标定22个共有峰,经对照品进行化学指认共鉴定了其中10个色谱峰;通过相似度评价、CA、PCA结果可知不同产地白芷药材质量有差异,且硫磺熏蒸对白芷药材品质有较大影响;最后采用OPLS-DA和组间差异性分析,筛选出了导致白芷药材质量差异的主要标志性成分。本研究建立的指纹图谱结合化学模式识别方法可用于白芷药材的质量控制和品质评价。     

胡黄连药材的指纹图谱研究

利用HPLC—DAD—MS法,研究胡黄连的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。采用C18色谱柱,甲醇-水（含0．1％的甲酸）梯度洗脱;流速为1．0mL／min,检测波长290nm;柱温为室温。对不同产地的胡黄连药材进行指纹图谱分析,通过HPLC—MS技术指认指纹图谱共有模式中共有峰的归属。比较5种产地胡黄连药材指纹图谱确定了16个共有峰,并指认了含量超过50％的胡黄连苷Ⅱ和苷Ⅰ。发现产地不同,其指纹图谱有差别。试验方法和结果具有较好的准确性和稳定性,可以为胡黄连药物研究提供参考资料,对胡黄连药材的质量评价具有重要的参考价值。     

黄花菜药材性状鉴别、HPLC指纹图谱建立及多组分含量测定

通过性状鉴别、含量测定和指纹图谱建立三个方面开展黄花菜药材质量研究,首先对不同产地黄花菜润湿后展开,测量各结构数据,并对测量结果进行相关性分析。其次采用HPLC法测定多批次黄花菜指纹图谱及主要成分含量,并对各批次指纹图谱进行相似性评价和主成分分析。本实验建立了黄花菜药材HPLC指纹图谱,确定了45个共有峰,根据对照品指认了4个共有峰,并对其含量进行测定。实验结果显示黄花菜药材的外部形态具有显著性差异,且和产地、海拔、经纬度等有一定的关联。研究结果可以为黄花菜药材的质量控制提供可靠评价方法。     

不同产地栀子药材、土壤无机元素含量特征与有效成分的相关性研究

为了探索不同产地栀子及土壤中无机元素的分布规律与药材质量间的内在联系,本研究采用电感耦合等离子体发射光谱及液相色谱对全国范围内36个产地的栀子及土壤无机元素、有效成分含量进行测定,发现不同产地栀子及其土壤中无机元素存在较大的变异。总体来看,Ca、B、Cu、Zn、K和Cr是栀子药材的特征无机元素。药材中B、Cu、Zn、P、Ca与土壤中无机元素的显著相关。栀子有效成分的形成是多因素的交互作用,土壤无机元素的含量不是最直接因素。本研究为合理施肥、改良土壤、控制栀子中有害元素含量及提高品质提供理论依据。