核磁共振技术在生物物理学领域中的应用

核磁共振波谱法(NMR)是利用核磁共振波谱对纯化合物进行结构测定,并定性或定量分析其微结构的一种研究手段.随着脉冲傅立叶变换技术和超导磁体的发展和普及.15N和31P等核磁共振谱(以15N和31P原子为测定对象得出的图谱),以及诸如二维核磁共振谱等新技术和新方法不断涌现并完善,核磁共振波谱法在生物学领域的应用也越来越广泛.在调研大量国外文献基础上,介绍NMR方法在生命科学研究方面的应用研究成果.     

用核磁共振研究生物活组织(一)

1946年F.Bloch等物理学家为研究中子等基本粒子的特性,发现了核磁共振(NMR)现象,从而把波谱学推进到射频区。开始,NMR仅是物理学家的工具,但很快就被应用于有机化学,极大地推动了有机化学的发展。五十年代后期,它又扩展到生物学的研究领域,从而对     

梵净山土壤链霉菌Streptomyces sp.FJS 31-2生产的Ⅲ型聚酮类化合物

研究特殊生境梵净山土壤来源链霉菌Streptomyces sp.FJS31-2次级代谢产物,为微生物药物开发提供结构复杂新颖物质来源,也为其衍生物的合成提供先导物。通过薄层层析、反复正(反)相硅胶柱层析等技术对Streptomyces sp.FJS31-2次级代谢产物纯化分离;利用质谱、核磁共振波谱技术进行结构鉴定。从Streptomyces sp.FJS31-2发酵产物分离得到3个化合物,结合质谱、核磁共振波谱技术进行结构解析,鉴定为2-(2'S-羟基丙基)-7-羟基色原酮(1)、Aloesone(2)和3,4-dihydro-3-(2-oxo-propyl)-3,6,8-trihydroxy-1(2H)-naphthalenone(3),都为III型聚酮类化合物。化合物1~3是首次从放线菌家族中分离鉴定得到天然产物。     

糖类结构的光谱分析的特点

光谱分析方法是糖生物学化学方面研究及开发的关键技术手段。由于糖类物质种类繁多、结构多样、构效关系极为复杂,如何合理高效使用波谱分析这一便捷方法,对于糖类物质的准确分析尤为重要,文章重点分析了现代波谱技术,如红外光谱、核磁共振、质谱等在糖生物学研究和化学化工领域的应用特点,特别指出糖分析中需要注意的一些特殊性,以促进谱学分析技术在糖生物医学、化学等领域的有效应用。     

天然C19—二萜生物碱的核磁共振谱（Ⅱ）

本文将迄今为止已发表的230余个天然C_(19)二萜生物碱,按其结构和核磁共振波谱特征分为8个类型,着重叙述了每个类型的结构和核磁共振波谱,并对某些立体构型与~(13)C-NMR化学位移的关系进行了讨论。最后以表格的形式报导了每个天然C_(19)-二萜生物碱的结构及其主要植物来源,并将其中170余个生物碱的~(13)C-NMR化学位移数据分门别类,整理成表,有助于C_(19)-二萜生物碱的结构鉴定。这是本文的第二部分,包括二氧亚甲基型,氨缩醛型,C-18甲基型。C_(18)型不饱和型和内脂型等六个类型的结构特征及其核磁共振波谱。     

葫蔓藤根茎总生物碱的化学成分和抗肿瘤活性研究

对葫蔓藤根茎总生物碱进行化学成分及肿瘤细胞毒活性研究.采用硅胶柱色谱、MCI-gel、Sephadex LH-20、HPLC等方法进行分离纯化,从葫蔓藤根茎的总生物碱中分离得到9个吲哚类生物碱,通过核磁共振、质谱等波谱分析技术将它们的结构鉴定为钩吻碱甲(1)、钩吻素子(2)、葫蔓藤碱乙(3)、钩吻氯碱(4)、19-(S...     

从中国红豆杉细胞培养物中分离鉴定紫杉醇

中国红豆杉(Taxus chinensis(Pilger．)Rehd)细胞在培养过程中合成了紫杉醇,我们利用固液分离、大孔吸附树脂吸附富集、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、低压硅胶柱层析、重结晶等方法,从中国红豆杉的细胞培养物中分离纯化了紫杉醇,用多种核磁共振波谱方法(^1H NMR,^13C NMR,DEPT,^1H-^1H-COSY,NOESY,HMQC,HMBC)结合质谱(FABMS),红外光谱、紫外光谱等方法鉴定了它的化学结构,证明与源于天然红豆杉植物材料提取的紫杉醇为同一物质。     

去B链羧端五肽胰岛素的结构研究——Ⅲ.高分辨核磁共振研究

研究了胰岛素(Ins)和去B链羧端五肽胰岛素(DPI)的250兆周核磁共振,发现DPI、Ins核磁共振谱之间存在着差异。这说明胰岛素分子羧端五肽的切除引起在溶液中局部构象变化。这种构象变化似乎不影响Ins分子的生物活性。许多研究表明Ins分子在溶液中存在着解离聚合平衡,聚合状态与溶液浓度、pH有密切关系。如果改变DPI和Ins溶液的浓度及pH,前者波谱变化不明显,后者随溶液浓度、pH增加而增加。Ins波谱中的缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸CH_3部分与芳香环质子部分共振峰均加宽。这些说明DPI在无Zn~( )溶液中不存在解离聚合平衡,而可能以单体形式存在。     

云南苦绳化学成分的研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备型HPLC等方法从云南苦绳中分离纯化了6种化学成分。通过红外光谱、一维核磁共振波谱、二维核磁共振波谱、质谱等方法确定其化学结构为二十烷酸(1)、α,γ-二棕榈酸甘油脂(2)、β-谷甾醇(3)、4ɑ-甲基-胆甾-7-烯-3-β-醇(4)、3,4’-二甲氧基-4,9,9’-三羟基-苯并呋喃木脂素-7’-烯(5)、松脂素(6)。化合物1～6均为首次从云南苦绳根茎中分离得到。     

定量核磁共振波谱法测定黄芩中的黄芩苷含量研究

目的:建立核磁共振波谱法测定黄芩中黄芩苷的含量.方法:以黄芩苷作为评价黄芩质量的指标,利用超声波提取法提取黄芩苷,采用核磁共振波谱法测定黄芩中黄芩苷的含量.以吡嗪为内标,氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,观测频率600 MHz,脉冲延迟时间1 s,扫描32次,采集黄芩苷的1H-NMR谱图,定量峰黄芩苷质子信号δ5...     

牛角瓜茎的化学成分及其细胞毒活性研究

为了研究牛角瓜茎的化学成分及其细胞毒活性,采用硅胶、Sephadex LH-20等多种色谱分离技术从牛角瓜茎乙醇提取物中分离得到10个化合物,通过质谱和核磁共振等波谱技术对其结构进行鉴定,分别为(-)-松脂醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷(1)、(+)-pinoresinol-4-O-[6'-O-vanilloyl]-...     

长叶紫珠化学成分及抗炎活性研究

本文对长叶紫珠(Callicarpa longifolia)进行化学成分研究.运用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、MCI等柱层析并结合半制备型HPLC、重结晶等手段对长叶紫珠的甲醇提取物进行分离纯化;通过显色反应、理化性质、核磁共振波谱技术、质谱法等对所分离得到的化合物进行结构鉴定,从长叶紫珠中分离得到10...     

毛韧革菌中的韧革菌素类似物

从毛韧革菌(Stereum hirsutum FP-91666)的YMG发酵液中分离得到1个新的韧革菌素类似物——韧革菌素R(1)以及3个已知的类似物——韧革菌素(2-4).利用硅胶色谱、凝胶色谱等方法,结合半制备型HPLC对该菌次生代谢产物进行研究得到这些化合物,并通过核磁共振(包括1D-NMR、2D-NMR)、高分辨质谱实验(HR-ESI-MS)、紫外光谱等波谱学方法鉴定其结构.     

物理学－医学联手出硕果——记2003年诺贝尔生理学或医学奖

20 0 3年 10月 6日 ,瑞典卡罗林斯卡研究院宣布 ,2 0 0 3年诺贝尔生理学或医学奖授予美国科学家保罗·劳特布尔 (PaulC .Lauterbur)和英国科学家彼得·曼斯菲尔得 (PeterMansfield) ,以表彰他们在核磁共振成像 (magneticresonanceimaging ,MRI)技术领域的突破性成就[1] 。保罗·劳特布尔 192 9年生于美国俄亥俄州小城悉尼 ,196 2年获费城匹兹堡大学化学博士学位。196 4年间 ,劳特布尔作为化学和放射学系教授执教于纽约州立大学石溪分校。在此期间 ,他致力于核磁共振波谱学 (magneticresonancespectroscopy ,MRS)及其应用的研究。劳特布…     

核磁共振技术及其在生命科学中的应用

核磁共振(NMR)是一种不破坏样品的无损伤分析技术,是分子结构分析不可或缺的手段。随着新技术、新方法的不断发展,其研究领域和应用范围已扩展到了几乎所有的自然科学领域。本文简要介绍了核磁共振波谱技术的基本原理、多维NMR以及在结构鉴定、构象分析、医学临床检测、蛋白质组学、代谢组学等方面的应用。同时,本文还就NMR技术的发展前景提出了一些看法。     

顺磁物质对土壤低场核磁共振信号特征及含水量测定的影响

核磁共振(NMR)技术由于具有高效快速、不破坏土壤结构且对人体无害等优点,逐渐被应用到土壤学相关领域研究中。然而,土壤中顺磁物质的存在对核磁共振信号特征的影响仍不明确。本研究旨在揭示顺磁物质对不同类型土壤低场核磁共振(LF-NMR)信号特征和土壤含水量测定的影响。结果表明:土壤水的LF-NMR信号量最高可达150左右,土壤矿物、有机质和微生物等固相物质的LF-NMR信号量基本不超过0.3,相对可以忽略。质地和顺磁物质对土壤水的LF-NMR信号量测量有更大影响。LF-NMR仪器存在弛豫时间监测盲区,信号量损失主要是由于顺磁物质加速了水中氢质子的弛豫过程,导致小孔隙中水分反馈的极快的LF-NMR信号不能被监测设备捕获。对于顺磁物质含量较少的壤性潮土(1.2%)和黏壤性黑土(1.3%),LF-NMR信号量损失不大,其与土壤含水量呈线性关系;但对于黏粒含量(45.3%)和顺磁物质含量(4.0%)较高的黏性红壤,测定中会损失一部分LF-NMR信号量,监测到的LF-NMR信号量与土壤含水量不再呈线性关系。此外,外源添加顺磁物质(3.0 g·L^-1的MnCl₂溶液)也会降低黑土和红壤中可被监测的LF-NMR信号量,黑土和红壤的信号量最大损失率分别为41.0%和46.7%,极大地改变其与土壤含水量之间的定量关系。因此,在利用LF-NMR测量富含顺磁物质(>1.3%)或有外源顺磁物质进入的黏性土壤的含水量时,应先通过校正降低顺磁物质等对LF-NMR信号量的影响。研究结果对利用低场核磁共振技术准确分析土壤水分分布及土壤孔隙结构具有重要意义。     

紫色红曲霉Mp-21次级代谢产物抗氧化及抑制α-葡萄糖苷酶活性的研究

[目的]紫色红曲霉(Monascuspurpureus)Mp-21次级代谢产物的分离纯化与生物活性研究.[方法]综合运用硅胶柱、反相C18柱和Sephadex LH-20凝胶柱等柱色谱分离技术对紫色红曲霉Mp-21的次级代谢产物进行分离纯化,运用波谱学技术(核磁共振和高分辨质谱技术)鉴定化合物的结构.对鉴定的化合物进行...     

箭叶淫羊藿中具有HDAC抑制活性的化学成分研究

组蛋白去乙酰化酶(HDACs)异常活化和肿瘤发生、组织发育异常密切相关.已有选择性HDAC抑制剂(HDACi)应用于临床.本实验采用HDACi筛选试剂盒进行活性追踪,从健骨中药箭叶淫羊藿70％醇提取物中分离得到了11个化合物.经质谱和核磁共振波谱分析,化合物鉴定为槲皮素(1)、牡荆苷(2)、山奈酚-3-O-a-L-阿拉...     

法夏内生菌株D126产细胞毒活性物质布雷菲德菌素A的研究(英文)

药用植物法夏内生真菌D126,当进行液体培养时能产细胞毒活性物质,经核磁共振氢谱、碳谱和快原子轰击质谱确定,该物质为布雷菲德菌素A(BFA).进一步研究表明,BFA对人Burkitt's 淋巴瘤细胞株Raji、人肝癌细胞株HepG2和人非小细胞肺腺癌细胞株A549具有较强的抑制活性,对植物病原真菌黑曲霉和杨桃炭疽菌等具有抑菌活性.最后,对植物内生真菌产细胞毒活性物质BFA的生态意义进行了探讨.     

用超声法从花锚中提取酮类化合物

用超声法从高原植物椭圆叶花锚的全草中,提取并分离出2种针状结晶化合物;采用元素分析 (EA)、核磁共振波谱 (NMR)、质谱 (MS)、红外光谱 (IR)、紫外光谱 (UV)、熔点测定等分析方法,对其化学结构进行表征;产物分别为1,3-二羟基-4, 5, 8-三甲氧基(口山)酮和1-羟基-2,3,4,8-四甲氧基(口山)酮.