薤白多糖的硫酸化修饰及体外抗氧化活性

为探讨薤白多糖硫酸化修饰的最佳条件,以及硫酸化修饰提高薤白多糖活性的可能性,采用氯磺酸-吡啶法对醇沉法得到的薤白多糖和柱层析纯化的3种分级薤白多糖进行硫酸化修饰,以氯磺酸-吡啶配比、反应温度和反应时间为自变量,修饰产物的硫酸基取代度(DS)为响应值,应用响应面设计法确定硫酸化修饰的最佳条件,用H2O2/Fe2+体系法和邻苯三酚自氧化法测定修饰产物的抗氧化活性。结果表明:薤白多糖氯磺酸-吡啶法修饰的最佳条件为氯磺酸∶吡啶=1∶3,反应温度65℃,反应时间2 h,此条件下硫酸根取代度为0.470,硫酸化修饰能提高薤白多糖的体外抗氧化活性。     

响应面法探讨氯磺酸-吡啶法修饰条件对硫酸化当归多糖取代度的影响

用氯磺酸-吡啶法对当归多糖进行硫酸化修饰。用响应面法研究了修饰条件中反应温度(A)、反应时间(B)和氯磺酸-吡啶比例(C)三个因素对产物的硫酸基取代度的影响,建立回归模型,验证了其有效性,并分析了主效应和因素交互作用。结果表明,在A为65~95℃、B为60~180 m in、C为1:3~14.3范围内,三个因素与产物平均取代度(Y)的回归模型为Y=2.74+0.66×A+0.66×B+0.80×C+0.51×A×B-0.31×A×C-0.16×B×C-0.34×A2-0.23×B2-0.50×C2;F检验证明模型拟合较好,可以用于量化控制反应条件;三个因素对取代度的影响程度为CA=B,A和B之间存在极显著的交互作用。     

硫酸酯化银耳多糖的制备及抗氧化性活性研究

采用氯磺酸-吡啶法化学合成硫酸酯化银耳多糖,对硫酸酯化反应的吡啶与氯磺酸的体积比进行优化,氯化钡-明胶比浊法测定硫酸酯化银耳多糖的取代度,并对不同取代度的硫酸酯化银耳多糖进行体外抗氧化实验。结果表明:硫酸酯化银耳多糖取代度随吡啶与氯磺酸体积比的提高而增加;当吡啶与氯磺酸体积比为4∶1,反应温度60℃,反应时间3 h时,产物的取代度为1.32,在0.8～2.0 mg/mL浓度范围内对Fenton反应产生的羟基自由基体外清除率相对于银耳多糖具有明显优势。     

不同硫取代度昆布多糖硫酸酯的合成及理化性质初步研究

目的:对昆布多糖进行不同硫取代度的硫酸酯化修饰,并对其产物的硫酸基含量、糖含量与分子量进行检测,为研究不同硫取代度昆布多糖硫酸酯的生物活性奠定物质基础。方法:采用氯磺酸-吡啶法对昆布多糖进行硫酸化修饰,通过改变硫酸化修饰条件,来制取不同硫酸基取代度的昆布多糖硫酸酯;利用盐酸水解-硫酸钡比浊法测定昆布多糖硫酸酯的硫酸基含量,并通过公式求得其硫取代度;用苯酚-硫酸法测定昆布多糖硫酸酯的多糖含量,并使用HPGPC法测定其分子量。结果:两种不同硫取代度昆布多糖硫酸酯的硫酸基含量分别为37.8%、45.92%,取代度分别为1.07、1.51,糖含量分别为44.52%、37.19%,分子量分别为13000、16000。结论:利用氯磺酸-吡啶法对昆布多糖进行硫酸酯化修饰,该方法可以获取不同取代度产物,酯化率高。     

白芨多糖磷酸酯化工艺条件的研究

用磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合盐作为磷酰化试剂,对白芨多糖进行了磷酸酯化。以取代度为指标,采用正交实验对反应温度、反应时间、磷酸盐用量和尿素用量进行优选。结果表明,混合磷酸盐法对白芨多糖修饰的最佳反应条件是:反应温度70℃,反应时间为7 h,尿素用量为10%,磷酸盐用量为100%。所得产物中的磷的取代度为0.013 8。     

响应面法优化金银花多糖羧甲基化工艺及抗氧化性研究

用响应面法研究了金银花多糖羧甲基化的最优合成工艺,以多糖羧甲基化的取代度为评价指标,考察了反应时间、氯乙酸浓度和反应温度对多糖羧甲基化的取代度的影响。通过响应面法得到的最优工艺条件为:反应时间是2.6 h,氯乙酸浓度是3.2 mol/L,反应温度是60℃。初步的抗氧化性实验表明,羧甲基化后的金银花多糖的抗氧化性能有了明显提高。     

倒卵叶五加多糖的乙酰化工艺研究

本文采用响应面法研究了倒卵叶五加多糖乙酰化的最优合成工艺,以多糖乙酰化的取代度为评价指标,考察了反应时间、乙酸酐与多糖的摩尔比和反应温度对多糖乙酰化取代度的影响。通过响应面法得到的最优工艺条件为:反应3.0 h,配料比3.7,反应温度70℃。初步的抗氧化性实验表明,乙酰化后的倒卵叶五加多糖的抗氧化性能有了明显提高。     

款冬花多糖的羧甲基化衍生物合成工艺研究

本文应用响应面法优化制备款冬花多糖羧甲基化衍生物的合成工艺条件。采用碱性条件的氯乙酸法,以羧甲基的取代度为考察指标,最佳合成工艺为:氯乙酸浓度为2.5 mol/L,反应温度52℃,反应时间3.1 h。羧甲基化后的多糖清除DPPH的能力提高,抗氧化性提高,为今后多糖衍生物的产业化工艺开发有较好的参考价值和依据。     

响应面分析应用于抗病毒药物香菇多糖酯化工艺的优化

目的:应用响应面分析法(RSM)优化香菇多糖酯化的工艺,确定最佳酯化条件.方法:利用Design Expert软件的中心组合设计法对香菇多糖酯化条件进行了优化,并利用响应面分析法对主要影响因素进行了回归分析,主要考察脂肪酶添加量,反应时间和反应温度对酯化效果的影响.结果:得到了各因素的最佳水平值,即酶加量为0.069g,反应时间为11.92h,反应温度为40.4℃,在模拟优化的条件下,酯化后滴定所消耗NaOH量为36.60ml.结论:将在此条件下酯化的香菇多糖测定红外光谱,证实有酯键生成.     

香菇多糖硫酸化衍生物的制备及其结构分析

采用改良的Ｗｏｌｆｒｏｍ方法制备了一系列的硫酸化香菇多糖衍生物。硫酸基含量测定结果表明,硫酸基的取代程序受反应时间和酯化试剂中氯磺酸与吡啶的比例的控制;证明甲基化分析方法不适合硫酸化香菇多糖衍生物的结构分析,＾１３Ｃ－ＮＭＲ数据表明,硫酸基取供在香菇多糖中Ｃ－６上,表明Ｃ－６位羟基的反应活性高于其他位置的羟基。     

香菇多糖的化学修饰及结构表征

为明确改性效果,本文选择适宜的方法对香菇多糖分子结构进行了化学修饰和结构表征.选用氯磺酸-吡啶法和浓硫酸法对香菇多糖硫酸酯化,并进行了比较,利用一氯乙酸法对其进行羧甲基化,借助红外光谱和核磁共振碳谱对样品分别进行了结构表征.结果表明,氯磺酸-吡啶法硫酸化取代度达1.38,产率达79.23%,硫含量达14.59%,效果优于浓硫酸法;1247和807 cm~(-1)的特征吸收峰证明了硫酸基的引入,碳谱δ 79.06附近的峰证明了C2和C4被部分硫酸基取代;羧甲基化碳谱中C2和C4位附近出峰说明其位上羟基被取代,且异头碳为单一β-D-吡喃环糖苷键构型.通过红外光谱和核磁共振碳谱对香菇多糖结构表征证实,硫酸酯化和羧甲基化二种化学修饰方法对香菇多糖分子结构改性是可行的,且氯磺酸-吡啶法更适合香菇多糖硫酸化.     

响应面分析法优化海马多糖提取工艺

[目的]对中药海马多糖的提取工艺进行优化。[方法]通过单因素试验研究水料比、提取温度、功率和时间对海马多糖得率的影响,在此基础上,采用Box-Behnken设计响应面实验,以海马多糖得率为响应值作响应面和等高线图,优化确定最佳工艺条件。[结果]海马多糖优化后的提取工艺条件:水料比8:1,温度50℃,功率60 W,时间40 min。[结论]优化后的最佳条件能提高海马多糖得率,在此条件下海马多糖平均得率为11.37%,该提取工艺稳定可行,实验测得值与预测值基本吻合。     

金针菇多糖的提取工艺优化及荧光标记研究

通过响应面法优化金针菇多糖热水浸提的最佳工艺,并用异硫氰酸荧光素(FITC)标记金针菇多糖(FVP),研究标记多糖的体外稳定性和细胞毒性。结果表明:优化的最佳浸提条件为液料比41∶1(m L∶g)、提取温度92℃、提取时间3 h,金针菇多糖的提取率为4.87%;通过还原胺化反应实现了金针菇多糖的FITC标记,FITC的取代度为0.90%,在24 h内标记的金针菇多糖体外稳定性良好,且不影响FVP的抑瘤活性。     

硫酸酯化川芎多糖的制备及其抗氧化活性研究

以三种川芎多糖组分和淀粉为原料采用氯磺酸-吡啶法制备硫酸酯化产物,紫外和红外光谱对其进行结构表征,氯化钡-明胶比浊法测定硫酸酯化川芎多糖的取代度,分别考察试样在硫酸酯化前后对邻苯三酚自氧化反应产生的超氧阴离子和1,1-二苯基-2-苦基肼(DPPH)自由基的体外清除率。实验结果表明:川芎粗多糖和硫酸酯化川芎多糖对两种自由基的清除作用远低于阳性对照维生素C,但硫酸酯化修饰有助于提升川芎多糖对DPPH自由基的清除作用,对超氧阴离子自由基无明显影响;硫酸基的引入能够提高淀粉对O2-.的清除作用,但清除作用很弱。     

响应面法优化油茶炭疽病拮抗细菌R6发酵条件

[目的]为了获得拮抗细菌R6的最佳发酵条件,提高其对油茶炭疽病菌的抑菌活性。[方法]采用响应面分析法对拮抗细菌R6发酵条件进行了优化。首先通过Plackett-Burman试验筛选出对菌体浓度影响较大的3个重要因素即初始p H、摇床转速、培养温度,最后应用响应面法进行分析。[结果]菌株R6的最佳发酵条件为:初始p H8.10、培养温度30.30℃、摇床转速171.00r/min、接种量5%、培养时间24h,此时,发酵液的OD600为1.915,与模型的预测值基本相符。优化后菌体浓度和对油茶炭疽病菌的抑菌率较优化前分别提高了9.56%和12.24%。[结论]响应面法优化得到的R6的发酵条件参数准确,该模型可以用于R6菌株发酵条件的优化。     

响应面法优化酶法提取枸杞多糖的研究

选用响应面法优化及正交实验法进行淀粉酶提取枸杞多糖实验设计及分析。通过单因素实验后,正交实验确定淀粉酶酶解提取枸杞多糖的最佳条件为:pH=5.0,温度50℃,时间80 min,加酶量为0.5%,枸杞多糖提取率12.1%;响应面分析确定淀粉酶酶解提取枸杞多糖的最佳条件为酶解温度49.56℃、酶解时间140 min、酶浓度0.3%,枸杞多糖提取率为13.25%。酶法提取枸杞多糖比传统热水浸提提高了枸杞多糖的提取率,反应条件温和,而且通过响应面法进行实验设计和优化比正交实验法能得到更高的枸杞多糖提取率。     

响应面法优化超声辅助提取太子参多糖工艺研究

本文探讨超声波作用下太子参多糖提取的最佳工艺条件。在单因素试验基础上,采用响应面法对太子参多糖提取工艺参数进行优化研究。响应面试验表明提取温度、提取时间和水料比对响应值多糖提取得率均有显著影响,优化得到太子参多糖超声提取最佳工艺条件为:提取温度为74℃;提取时间为65 min;水料比为26 mL/g;超声波功率100 W。在此条件下太子参多糖的提取得率为2.48%,与模型预测值非常接近。     

响应面分析法优化金蝉花多糖的提取工艺

利用响应面分析法优化金蝉花多糖的提取工艺。以金蝉花多糖得率为指标,采用单因素和响应面法对料液比、提取温度、提取时间、提取次数进行考察,优选出最佳提取工艺为:料液比1∶23(g:mL),提取温度88℃,提取时间97 min,提取2次,实际测得金蝉花多糖得率为6.787%,与模型预测值基本相符。该模型可很好地预测金蝉花多糖的得率,响应面分析法对金蝉花多糖提取条件优化合理可行。     

响应面优化超声辅助提取刺梨多糖工艺研究

探讨超声波作用下刺梨多糖提取的最佳工艺条件。在单因素试验基础上,采用响应面法对刺梨多糖提取工艺参数进行优化研究。响应面试验表明提取温度、超声功率、超声时间、液料比对响应值刺梨多糖提取率均有显著影响,优化得到超声辅助提取刺梨多糖最佳工艺条件为:超声时间30 min,超声功率120 W,液料比40m L/g,提取温度80℃,提取3次。在此条件下的刺梨多糖提取率可达2.18%,与模型预测值非常接近。     

昆布多糖硫酸酯化修饰及抗肿瘤活性的研究

对昆布多糖进行硫酸酯化修饰,考察修饰前后多糖结构及抗肿瘤活性的变化。采用氯磺酸-吡啶法进行多糖硫酸酯化修饰,考察了昆布多糖及其硫酸酯的红外光谱、核磁光谱特征,扫描电镜观察了表面形态,采用MTT比色法进行抗肿瘤活性评价。结果表明,昆布多糖及其硫酸酯都具有典型的多糖红外吸收,昆布多糖硫酸酯具有硫酸基的特征吸收峰;昆布多糖及其硫酸酯均是以β-(1→3)糖苷键为主链的多糖,昆布多糖硫酸酯的硫酸基取代位置在C2-OH与C6-OH。昆布多糖及其硫酸酯表面立体形态差异显著,昆布多糖表面呈云雾状或海绵状,昆布多糖硫酸酯表面呈片状或块状。昆布多糖及其硫酸酯对人肠癌细胞LOVO生长都具有明显的抑制作用,并且昆布多糖硫酸酯的抗肿瘤作用强于昆布多糖。