压力罐消解ICP-MS法同时测定全血中5种微量元素

为了建立同时测定全血中微量元素铬、锰、砷、镉、铅的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析法,采用压力罐消解技术对全血样品进行消化,使用ICP-MS法对全血中的五种微量元素铬、锰、砷、镉、铅含量进行测定。结果显示,全血样品中所测定的5种微量元素浓度为0~0.20μg·mL-1时,线性关系良好,相关系数r>0.999,各元素相对标准偏差(RSD)均小于5.0%(n=6),加标回收率为88.4%~107.6%,本法对铬、锰、砷、镉、铅的最低检出浓度分别为0.60、1.4、0.70、0.048、0.18μg·L-1。表明运用ICP-MS同时检测全血中微量元素具有良好的准确度和精密度、灵敏度高、检出限低、元素之间的干扰少,方法高效可行。     

重庆市野生黄精中重金属含量分析与评价

目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定不同产地黄精中砷、铅、铬、镉、汞含量的方法，进行含量分析，为黄精的医用和食疗安全提供理论基础。方法：采用ICP-MS法对52份野生黄精样品中5种重金属进行检测，内标法定量，并进行数据分析。结果：野生黄精中5种重金属的方法检出限为0.002～0.020 mg/kg，回收率为95.5%～104.4%，精密度为2.8%～4.6%；野生黄精根茎中含量高低依次为铬、铅、镉、砷和汞，各元素间呈正相关；巫山的铬和砷显著高于其他地区，奉节的铅最高，石柱的镉显著高于其他地区；黄精不同部位的重金属含量高低：根须>根茎>叶子>种子，其中根须的铬含量高达4.406±1.021 mg/kg。结论：野生黄精的重金属含量存在一定的地域性差异；不同部位的含量也有差异：地下部位（根须、根茎）含量大于地上部位（叶子、种子）。本研究可为黄精的外源性污染提供数据支撑。     

ICP-MS法测定茶多酚片中铅和总砷的不确定度分析

目的：为提高电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定茶多酚片中痕量重金属铅和总砷含量的准确性,通过建立数学模型,对不确定度来源进行分析。方法：样品经过微波消解前处理,采用ICP-MS法分别测定茶多酚片中铅和总砷的含量,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果：经过分析计算,茶多酚片中铅和总砷的扩展不确定度分别为0.029、0.010mg/kg。结论：影响茶多酚片中铅和总砷ICP-MS法测定的不确定度主要来源为样品前处理和标准溶液。     

上海市食用菌重金属污染状况的研究

本文通过对上海不同区域的金针菇、蘑菇、平菇、鸡腿菇及香菇5种常见鲜食用菌进行实地抽样,采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用菌中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)的含量,考察鲜食用菌的重金属污染状况.研究结果表明,不同食用菌中重金属的污染状况随其种类和地域的不同而呈现显著差异.As、Pb、Cd和Hg在食用菌中的平均含量分别为0.177 mg/kg、0.094 mg/kg、0.082 mg/kg和0.004 mg/kg,均低于GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》中的限量标准,说明上海市售鲜食用菌的重金属含量总体上是安全的.但在这5种食用菌中,部分蘑菇样品中的砷残留存在安全风险,样品超标率为27.3%;但进一步研究表明,超标蘑菇样品中无机砷占总砷的比例仅为4.4%~6.3%,最高含量仅为0.370 mg/kg,以无机砷含量替代总砷含量进行考察,则这些样品也是食用安全的.虽然在不同地区的食用菌中,这4种重金属的含量有显著差异,但均低于国标限定值,说明在上海市不同地区出售的食用菌总体上是安全的,可以放心食用.     

太子参及其种植土壤中16种元素的测定

目的:建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定太子参及其种植土壤中16种元素含量的方法.方法:采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定16种元素.结果:对所测定元素的相时标准偏差(RSD)均小于4%,回收率在95%～104%之间,结果可信度高.结论:本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点.     

小花清风藤中金属元素的ICP-MS分析

分析了采自中国广西清风藤科植物小花清风藤中13种金属元素的含量。小花清风藤茎叶样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma massspectrometry,ICP-MS）技术检测。钛、钒、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、铅10种元素采用普通模式检测;为消除多原子离子的干扰,铝、钴和镍3种元素采用了碰撞/反应池技术（collision/reaction cell technology）检测。结果表明试验条件下,硒元素未检出,各金属元素的方法检出限（3s）在0.083~1.564 μg/L之间,方法精密度（n=8）在0.028%~1.510%之间,加标回收率在90%~110%之间。研究结果为了解小花清风藤中金属元素的种类与含量,进一步开发利用小花清风藤提供了参考。     

电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)法测定茵栀黄注射液中有害元素铅、砷、镉、汞、铜的含量

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茵栀黄注射液中Pb、As、Cd、Hg、Cu 5种元素的方法。样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素,结果5种元素的检出限分别在5～1250 ng/L之间;线性良好,线性相关系数均为r≥0.999;精密度RSD3.5%;回收率在95.7%～107.5%之间。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于茵栀黄注射液中有害元素的测定。     

ICP-MS法测定不同基质保健品中10种微量元素的方法

目的：采用微波消解—电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分别对液体水基、固体颗粒基、固体片剂和软胶囊4种不同基质的保健品中的钾、钙、钠、镁、铁、锰、铜、锌、铅、砷进行同时分析测定。方法：样品经过微波消解后,使用电感耦合等离子质谱仪分别对4种基质的10种元素进行同时测定。结果：经测定,该方法的线性范围宽,线性良好,线性相关系数均在0.999以上;灵敏度高,各元素的检出限在0.008~3.9mg/kg之间;10种元素的回收率在85.0%~109%之间,精密度在1.2%~9.7%之间。结论：本方法能方便、准确、灵敏的对液体水基、固体颗粒基、固体片剂和软胶囊4种不同基质的保健品种10种元素进行同时测定。     

微波消解-ICP-AES法测定硫熏对党参重金属及微量元素含量的影响

采用硝酸消解党参,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定党参及硫磺熏蒸党参药材的重金属(Cu、Cd、Pb、Hg、As)及微量元素(Al、Cr、Fe、Mg、Zn、P、K、Ca)含量变化,研究传统硫磺熏蒸方法对党参重金属及微量元素含量的影响。结果表明,党参经硫磺熏蒸后镉(Cd)含量增加63.51%,铅(Pb)含量增加35.47%,砷(As)含量增加108.63%。Fe含量减少36.64%,K含量减少20.48%。党参硫磺熏蒸后重金属及微量元素含量有显著变化,应加强检测,以便全面评价和控制党参药材质量,确保临床用药安全。     

不同灵芝子实体及其粗多糖中微量元素及重金属含量分析

利用电感耦合等离子发射光谱-质谱联用法（ICP-MS）、原子荧光法（AFS）和原子吸收法（AAS）对不同品种灵芝子实体中的生物必需微量元素。有毒的微量元素及重金属元素的含量进行了测定,并对其营养性和安全性进行了分析。与砷、镉、汞相比,在所有品种的灵芝中重金属铅的含量相对较高,但是在对全国各地收集的灵芝及其培养基分析,灵芝对铅没有生物富集的作用,另外,灵芝粗多糖中各种元素的含量均明显高于提取用的灵芝子实体,其中铅和砷含量高于国家标准,其安全性应该受到重视。     

不同灵芝子实体及其粗多糖中微量元素及重金属含量分析*

利用电感耦合等离子发射光谱-质谱联用法(ICP-MS)、原子荧光法(AFS)和原子吸收法(AAS)对不同品种灵芝子实体中的生物必需微量元素、有毒的微量元素及重金属元素的含量进行了测定,并对其营养性和安全性进行了分析。与砷、镉、汞相比,在所有品种的灵芝中重金属铅的含量相对较高,但是在对全国各地收集的灵芝及其培养基分析,灵芝对铅没有生物富集的作用。另外,灵芝粗多糖中各种元素的含量均明显高于提取用的灵芝子实体,其中铅和砷含量高于国家标准,其安全性应该受到重视。     

石墨炉原子吸收法测定葡萄糖中的铅残留量

目的建立石墨炉原子吸收法检测葡萄糖中铅残留量的方法,并对该方法进行验证。方法采用石墨炉原子吸收法,确立仪器工作参数以及原子化程序;依据《欧洲药典》8.0版原子吸收法的相关规定进行方法验证,分别验证方法的线性、范围、准确度、重复性、中间精密度、检测限、定量限等;并初步应用。结果检测条件:波长A283.3 nm、氘灯背景校正技术、灯电流10 m A、狭缝宽度0.7 L、上样量20μL、基体改进剂加入量5μL、测定模式峰面积法、灰化温度1 000℃、原子化温度1 800℃;样品前处理:精密称取葡萄糖5.0 g,用0.5%硝酸溶液溶解并定容至100 m L;三次拟合的校正曲线的相关系数均在0.999以上,SD最低0.5∶SD最高2.0;范围为5~50 ng/m L(即0.1~1 mg/kg);回收率在97.8%~102.1%之间,连续3个平行结果的重复性在0.2%~1.7%之间,3个不同日期测定结果的中间精密度在1.2%~2.2%之间;检测限为0.444 ng/m L,定量限为1.48 ng/m L,按照《欧洲药典》8.0版要求的限度单位换算成mg/kg,分别相当于0.008 88 mg/kg、0.029 6 mg/kg。对3批葡萄糖进行测定,结果均为未检出。结论该方法操作简单、检测快速,且具有准确度和精密度高、灵敏度高、检测结果准确可靠等优点,可以取代《欧洲药典》8.0版采用的萃取—火焰原子吸收法和《中国药典》2015版(二部)的重金属检查法进行葡萄糖品种铅残留量项目的测定。     

蒸馏-电感耦合等离子体发射光谱法测定葡萄酒中的SO

建立一种自动蒸馏结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定葡萄酒中SO2的分析方法。在酸性条件下,先用FOSS Kjeltec8100自动蒸馏仪将葡萄酒样品中的SO2蒸出,然后馏出液用6%(质量分数)过氧化氢(H2O2)溶液吸收,最后采用电感耦合等离子体发射光谱在181. 972 nm波长条件下测定吸收液中的总硫含量,从而计算出葡萄酒中的SO2含量。葡萄酒中SO2在0～0. 032 g/L的范围内具有较好的线性关系,相关系数为0. 999 94。当取样体积为5. 00 m L时,方法检出限为0. 001 1 g/L,定量限为0. 003 5 g/L,加标回收率为76. 0%～95. 3%,相对标准偏差(RSD)9. 8%。该方法具有快速、稳定、高效的优点,可用于葡萄酒中SO2的快速测定。     

AAS测定五指山苦丁茶中重金属含量

采用火焰原子吸收光谱法对海南五指山苦丁茶不同级别新鲜茶叶中的锌、锰、铜、铅、镉五种元素进行了含量测定,详细地研究了消解酸的种类、HNO3、HCIO4和H2O2的比例、消解酸的体积及消解时间对测定结果的影响。用HNO3-HClO4-H2O2处理样品,测定结果表明不同等级的海南五指山苦丁茶重金属含量不一样,其含量排序为Mn>Cu>Zn,各样品平均含量分别是:Mn:10.22×10-3mg/kg;Cu:8.368×10-3mg/kg;Zn:5.667×10-3mg/kg。所有样品中Cu含量均低于药典规定的20mg/kg,重金属Cu和Zn、Mn的含量之和也小于20mg/kg,符合标准;各样品中的Pb、Cd的含量因其含量较低未能检测出,这种结果得益于海南省五指山市得天独厚的生态环境。采用此方法回收率为101.02%—103.63%之间,相对标准偏差(RSD)在0.20%—1.57%之间,小于10%。其方法简便、精密度和灵敏度高,结果令人满意。     

西安市蔬菜中重金属污染分析评价

采用原子吸收光谱法和原子荧光光度法,测定了西安市郊区10种蔬菜40个样品中汞、砷、铅、铬和镉的含量;并以国家标准(GB18406.1-2001)为依据.对蔬菜重金属污染状况进行分析评价,以明确西安市蔬菜中重金属污染状况.结果表明,西安市10种蔬菜总体合格率为83%,铅是蔬菜中的主要污染元素,在测定的10种蔬菜中普遍存在,总体超标率为77.5%;汞和铬只在芹菜和茼蒿上出现污染,总体超标率分别为10%和2.5%;叶菜类蔬菜铅污染>茄果类蔬菜;砷和镉含量均末超过国家标准规定,合格率为100%.铅的污染程度按蔬菜种类依次为:生菜>茼蒿>韭菜>茄子>芹菜>豇豆>青椒>油麦菜>西红柿>黄瓜,按不同生产区域依次为:西郊>北郊>东郊>南郊.     

镉胁迫对烟草叶激素水平、光合特性、荧光特性的影响

采用不同浓度镉胁迫（0mg/L、5mg/L、25mg/L、50mg/L）的水培试验,分别用感应耦合等离子体、紫外分光光度计、酶联免疫法、光合作用仪、叶绿素荧光分析仪研究了镉胁迫3d对烟草(Nicotiana tabacum L.)叶内镉含量、IAAO活性、激素（IAA、ABA、GA3、Z）水平、光合特性及荧光特性的影响。结果显示烟草叶内镉含量随着胁迫浓度增加而显著增加;IAAO活性在镉为5mg/L时下降,然后随着镉浓度增加而显著上升;IAA含量在镉为5mg/L时上升,但随着镉浓度增加而显著下降;ABA含量随着镉浓度上升而增加;GA3含量在5mg/L时上升,然后随着镉浓度增加而显著下降;Z含量随着镉浓度增加而显著下降;叶绿素a、叶绿素b和类胡萝卜素含量均随镉胁迫浓度增大而显著减少;光合参数（Pn、Gs、Ci、Tr）及荧光参数（ Fv/ Fo、Fv/Fm、ФPSⅡ、qP）均随镉胁迫浓度增大而下降。     

出芽短梗霉菌JB16铅镉吸附特性的研究北大核心

【目的】本文对污染土壤中的耐重金属菌株进行分离鉴定,研究菌株在不同条件下对吸附铅镉的影响因素。【方法】通过生理生化特征及ITS序列分析确定菌株种属,采用平板划线法确定最大耐铅镉浓度并探究菌株吸附的最佳条件;通过准二级动力学、Langmuir和Freundlich等温吸附的模型及红外光谱探究吸附过程。【结果】菌落形态和ITS序列分析鉴定表明,筛选分离的JB16为出芽短梗霉菌(Aureobasidium pullulans),最大耐铅浓度达1500 mg/L,最大耐镉浓度达750 mg/L,最大耐铅镉混合浓度达1500 mg/L和300 mg/L。通过单因素实验(温度、时间、菌龄、pH、湿菌体浓度和初始重金属浓度)得出结论,在温度30℃、时间2 h、菌龄72 h、pH 6、湿菌体浓度5 g/L和初始铅浓度150 mg/L的最佳条件下,菌体对铅的吸附率为88.5%;在温度30℃、时间1 h、菌龄96 h、pH 6、湿菌体浓度5 g/L和初始镉浓度20 mg/L的最佳条件下,菌体对镉的吸附率为59.4%。菌株吸附铅镉过程符合Langmuir吸附模型和准二级动力学模型,为表面单分子层吸附。扫描电镜和红外光谱分析表明,重金属离子对菌体造成影响,吸附前后形态发生变化,细胞表面的羟基、羧基、饱和C−H键和酰胺基等基团参与了吸附过程。【结论】菌株JB16具有一定的铅镉吸附效果,为修复重金属铅镉污染的水体和土壤提供宝贵的菌种资源和数据支持。     

中国鱼类硼本底含量调查研究

了解中国鱼类中硼的本底含量,为科学监管违法添加提供科学依据。方法：2013年在渤海、黄海、东海、南海以及内陆地区的捕捞、养殖环节采集鲜活鱼类样品,应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测样品中的硼含量。结果：共采集鱼类样品560份,硼检出率为100%,硼含量平均值为0.47mg/kg,中位数为0.37mg/kg,最小值和最大值分别为0.03、3.96mg/kg。水域性质、采样地区和生产模式都是影响鱼类中硼含量的重要因素。结论：建议将2.58mg/kg作为鱼类中硼含量的本底值。     

微波消解-ICP-MS法同时测定干紫菜中28种元素

采用微波消解,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定干紫菜中28种元素的检测方法。结果显示：在0.05～100.0μg/L浓度范围内,28种元素标准曲线线性关系良好,相关系数（r2）≥0.9998;检出限在0.05～0.50μg/L之间,加标回收率在92.8%～102.6%之间,相对标准偏差（RSD）在0.8%～2.7%之间;根据干紫菜中元素含量测定结果,干紫菜富含对人体有益的I、K、Na、P、Ca、Mg、Fe元素,尤其是I含量高达18 695mg/kg,而对人体危害有害的重金属元素As、Ag、Cd、Hg、Pb含量较低。通过对干紫菜中元素含量测定,可为干紫菜质量检测、质量评价及其产业可持续发展提供科学依据。     

北京市市售230件谷物制品重金属分析

目的：分析2015—2016年北京市六个区县小麦粉、玉米面重金属检测结果,为预防和控制提供科学依据。方法：按照国标方法对食品样品进行镉、铅、汞、砷4个项目的检测。结果：230件样品中,汞、砷均未检出;小麦粉中镉的检出率（83.33%）高于在玉米面中的检出率（48.08%）（P＜0.05）,铅的检出率（77.00%）高于在玉米面中的检出率（60.58%）（P＜0.05）;产地不同的样品中铅的检出率不同（P＜0.05）。结论：北京市六个区市售小麦粉、玉米面均有不同程度的镉、铅污染。